一種從泥煤中提取腐殖酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及泥煤綜合利用，提取腐殖酸鹽【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種從泥煤中提取腐殖酸的方法，通過噴霧干燥以及離心分離技術(shù)的結(jié)合應(yīng)用，同時(shí)調(diào)整并控制硝酸溶液與堿溶液加入其中進(jìn)行腐殖酸的浸提時(shí)的加入時(shí)機(jī)、溫度、加入終點(diǎn)，控制水洗的次數(shù)以及時(shí)間，使得泥煤中的腐殖酸能夠被大量的提取處理，進(jìn)而提高腐殖酸的提取率，增大腐殖酸在腐殖酸鹽中的純度，使得其純度達(dá)到80％以上，并且縮短了腐殖酸提取的時(shí)間，降低了提取成本。
【專利說明】一種從泥煤中提取腐殖酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及泥煤綜合利用，提取腐殖酸鹽【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種從泥煤中提取腐 殖酸的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 腐植酸是自然界中廣泛存在的大分子有機(jī)物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于農(nóng)林牧、石油、化工、 建材、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，橫跨幾十個(gè)行業(yè)。特別是眼下提倡生態(tài)農(nóng)業(yè)建設(shè)、無公害 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、綠色食品、無污染環(huán)保產(chǎn)品等，更使"腐植酸"備受推崇，事實(shí)證明，人類的生活 和生存離不開腐植酸。
[0003] 國外非常重視腐植酸類物質(zhì)的的開發(fā)運(yùn)用，在美國、俄羅斯、和日本等對(duì)腐植酸類 物質(zhì)的研究較多，也取得了很多研究成果，近20年來，國外對(duì)腐植酸類物質(zhì)在農(nóng)業(yè)方面的 研究及開發(fā)應(yīng)用取得了較大進(jìn)展，已經(jīng)成為保護(hù)和治理日益惡化的生態(tài)環(huán)境，降低污染等 的重要手段和生產(chǎn)原料，根據(jù)前蘇聯(lián)的試驗(yàn)研究，腐植酸銨可使葡萄增產(chǎn)45 %，土豆增產(chǎn) 45%，蔬菜增產(chǎn)15%，日本利用硝基腐植酸鎂可使番茄增產(chǎn)13. 2%，黃瓜增產(chǎn)80. 3%，大蔥 增產(chǎn)20%，日本農(nóng)業(yè)部用10%腐植酸，88%的尿素和2%的5-氯酚配成一種含除草劑的腐 植酸類混合肥料，它除具有特有的肥效外，還能安全有效地去除雜草。
[0004] 腐植酸類物質(zhì)的研究在我國起步比較晚，隨著國內(nèi)學(xué)術(shù)界對(duì)腐植酸類物質(zhì)研究不 斷關(guān)注，國家經(jīng)委于1987年批準(zhǔn)成立了"中國腐植酸工業(yè)協(xié)會(huì)"，負(fù)責(zé)統(tǒng)一組織和協(xié)調(diào)全國 的腐植酸工作，我國在有泥炭資源的大部分省區(qū)主要用于腐植酸類肥料的生產(chǎn)，經(jīng)過多年 的研究在總結(jié)經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)腐植酸類肥料進(jìn)行深入研究，從生產(chǎn)工藝、配料、施用方法 以及生產(chǎn)設(shè)備等方面進(jìn)行了實(shí)踐并取得了明顯效果，腐植酸類物質(zhì)作為性能優(yōu)良的土壤改 良劑和處理環(huán)境污染的水處理劑收到越來越多的重視和關(guān)注。
[0005] 中科院新疆生物土壤沙漠研究所在國際協(xié)力事業(yè)團(tuán)資助下，共同創(chuàng)建了沙漠改造 實(shí)驗(yàn)室，主要通過泥煤和生物措施，使沙漠環(huán)境從土壤到水分及植物覆蓋率都發(fā)生了較大 變化，持續(xù)研究中提出利用泥炭資源綠化沙漠會(huì)使全球環(huán)境得到改善，為占全球1/3的面 積的沙堿地區(qū)農(nóng)牧業(yè)發(fā)展開辟了新途徑。
[0006] 因腐植酸能與堿進(jìn)行中和反應(yīng)，使不溶于水的腐植酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的腐植酸 鹽，所以腐植酸鹽的制取方法主要是堿溶酸析的方法提取。
[0007] 但是，傳統(tǒng)的生產(chǎn)主要是利用氫氧化鈉和氫氧化鉀中和反應(yīng),然后沉淀析出，最后 人工晾曬，作坊式生產(chǎn)雖然工藝簡單，投入成本小，但其制取的腐植酸鹽純度低，制取時(shí)間 長，對(duì)資源造成了大量的浪費(fèi)，也不利用產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，并且從泥煤中工廠化的生產(chǎn)腐殖酸的 技術(shù)文獻(xiàn)還未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種從泥煤中提取腐殖酸 的方法，其生產(chǎn)周期短、泥煤中的腐殖酸提取率達(dá)到70%以上，提取出來的腐殖酸的純度在 80%以上，為腐殖酸的制取以及開發(fā)應(yīng)用具有廣闊的情景。
[0009] 具體是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
[0010] 一種從泥煤中提取腐殖酸的方法，包括以下步驟：
[0011] ⑴泥煤預(yù)處理：將泥煤采挖出來后，將其置于室內(nèi)自然環(huán)境中，存放3-5天，調(diào)整 并檢測(cè)泥煤的灰分和水分，待用；
[0012] (2)粉碎：將步驟1)調(diào)整并檢測(cè)后的泥煤，使得泥煤的灰分〈20%、并且水分 〈30 %時(shí)，再將泥煤粉碎至38-42目，獲得煤粉，待用；
[0013] (3)氧化：將步驟2)獲得的煤粉加入濃度為40-45%的硝酸溶液中，其中煤粉與硝 酸溶液的比例為（1-2) :(2-3)，其配比單位為1^/1;調(diào)整溫度為90-951：，反應(yīng)5-81^11后， 待用；
[0014] (4)水洗：將步驟3)反應(yīng)結(jié)束后的物質(zhì)采用清水洗1-2次，獲得混懸液，待用；
[0015] (5)過濾：將步驟4)水洗獲得的混懸液采用板框過濾機(jī)進(jìn)行過濾，獲得濾液，并調(diào) 整濾液水分含量為55 %，再向其中加堿，調(diào)整PH值為5-6時(shí)，待用；
[0016] (6)離心分離：再將步驟5)待用的物質(zhì)置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離0. 5-4h， 離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000-1300r/min，獲得離心液，待用；
[0017] (7)干燥：將步驟6)獲得離心液在噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥處理，噴霧干燥時(shí)的進(jìn) 口溫度為500-600°C，出口溫度為40-60°C，獲得干燥粉末，待用；
[0018] (8)雷蒙粉碎包裝：將步驟7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎成 130-140目，獲得干品含有腐殖酸80%的成品腐殖酸鹽，并將其按照50kg/包的規(guī)格進(jìn)行包 裝，即可。
[0019] 所述的堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種。
[0020] 所述的堿的濃度為30-45%。
[0021] 所述的雷蒙粉碎機(jī)為4r3216雷蒙粉碎機(jī)。
[0022] 所述的噴霧干燥機(jī)的長度為13-14m。
[0023] 所述的噴霧干燥機(jī)，其進(jìn)口溫度和出口溫度按照:TC /單位長度遞減，其中單位長 度為噴霧干燥機(jī)長度乘以3°C后，再除以進(jìn)口溫度與出口溫度的差值。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在：
[0025] ①通過噴霧干燥以及離心分離技術(shù)的結(jié)合應(yīng)用，同時(shí)調(diào)整并控制硝酸溶液與堿溶 液加入其中進(jìn)行腐殖酸的浸提時(shí)的加入時(shí)機(jī)、溫度、加入終點(diǎn)，控制水洗的次數(shù)以及時(shí)間， 使得泥煤中的腐殖酸能夠被大量的提取處理，進(jìn)而提高腐殖酸的提取率，增大腐殖酸在腐 殖酸鹽中的純度，使得其純度達(dá)到80%以上，并且縮短了腐殖酸提取的時(shí)間，降低了提取成 本。
[0026] ②本發(fā)明整個(gè)過程中的濾渣濾餅均可以作為建材原料，無廢液排放，具有顯著的 環(huán)保價(jià)值。
[0027] ③本發(fā)明針對(duì)高純度腐植酸鹽生產(chǎn)的整個(gè)工藝流程進(jìn)行聯(lián)合整體研究并獲得突 破，既獲得了高純度的腐植酸鹽產(chǎn)品，同時(shí)又實(shí)現(xiàn)了腐植酸鹽的中試生產(chǎn)；使得獲得腐殖酸 鹽復(fù)合腐植酸鈉一級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，使得水溶性腐殖酸干基為80%以上，不溶性干基為 10%。

【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合具體的實(shí)施方式來對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的限定，但要求保護(hù)的 范圍不僅局限于所作的描述。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] -種從泥煤中提取腐殖酸的方法，包括以下步驟：
[0031] ⑴泥煤預(yù)處理：將泥煤采挖出來后，將其置于室內(nèi)自然環(huán)境中，存放3天，調(diào)整并 檢測(cè)泥煤的灰分和水分，待用；
[0032] (2)粉碎：將步驟1)調(diào)整并檢測(cè)后的泥煤，使得泥煤的灰分為20%、并且水分為 30 %時(shí)，再將泥煤粉碎至38目，獲得煤粉，待用；
[0033] (3)氧化：將步驟2)獲得的煤粉加入濃度為40%的硝酸溶液中，其中煤粉與硝酸 溶液的比例為1 :2,其配比單位為kg/Ι ;調(diào)整溫度為90°C,反應(yīng)5min后,待用；
[0034] (4)水洗：將步驟3)反應(yīng)結(jié)束后的物質(zhì)采用清水洗1次，獲得混懸液，待用；
[0035] (5)過濾：將步驟4)水洗獲得的混懸液采用板框過濾機(jī)進(jìn)行過濾，獲得濾液，并調(diào) 整濾液水分含量為55%，再向其中加堿，調(diào)整PH值為5時(shí)，待用；
[0036] (6)離心分離：再將步驟5)待用的物質(zhì)置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離0. 5h，離 心機(jī)的轉(zhuǎn)速為l〇〇〇r/min，獲得離心液，待用；
[0037] (7)干燥：將步驟6)獲得離心液在噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥處理，噴霧干燥時(shí)的進(jìn) 口溫度為500°C，出口溫度為40°C，獲得干燥粉末，待用；
[0038] (8)雷蒙粉碎包裝：將步驟7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎成130 目，獲得干品含有腐殖酸80 %的成品腐殖酸鹽，并將其按照50kg/包的規(guī)格進(jìn)行包裝，即 可。
[0039] 所述的堿為氫氧化鉀，濃度為30%。
[0040] 所述的雷蒙粉碎機(jī)為4r3216雷蒙粉碎機(jī)。
[0041] 所述的噴霧干燥機(jī)的長度為13m。
[0042] 所述的噴霧干燥機(jī)，其進(jìn)口溫度和出口溫度按照:TC /單位長度遞減，其中單位長 度為噴霧干燥機(jī)長度乘以3°C后，再除以進(jìn)口溫度與出口溫度的差值。
[0043] 實(shí)施例2
[0044] 在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，其他均同實(shí)施例1，一種從泥煤中提取腐殖酸的方法，包括 以下步驟：
[0045] (1)泥煤預(yù)處理：將泥煤采挖出來后，將其置于室內(nèi)自然環(huán)境中，存放5天，調(diào)整并 檢測(cè)泥煤的灰分和水分，待用；
[0046] (2)粉碎：將步驟1)調(diào)整并檢測(cè)后的泥煤，使得泥煤的灰分19%、并且水分25% 時(shí)，再將泥煤粉碎至42目，獲得煤粉，待用；
[0047] (3)氧化：將步驟2)獲得的煤粉加入濃度為45%的硝酸溶液中，其中煤粉與硝酸 溶液的比例為2 :3,其配比單位為kg/Ι ;調(diào)整溫度為95°C,反應(yīng)8min后,待用；
[0048] (4)水洗：將步驟3)反應(yīng)結(jié)束后的物質(zhì)采用清水洗2次，獲得混懸液，待用；
[0049] (5)過濾：將步驟4)水洗獲得的混懸液采用板框過濾機(jī)進(jìn)行過濾，獲得濾液，并調(diào) 整濾液水分含量為55%，再向其中加堿，調(diào)整PH值為6時(shí)，待用；
[0050] (6)離心分離：再將步驟5)待用的物質(zhì)置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離4h，離心 機(jī)的轉(zhuǎn)速為1300r/min，獲得離心液，待用；
[0051] (7)干燥：將步驟6)獲得離心液在噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥處理，噴霧干燥時(shí)的進(jìn) 口溫度為600°C，出口溫度為60°C，獲得干燥粉末，待用；
[0052] (8)雷蒙粉碎包裝：將步驟7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎成140 目，獲得干品含有腐殖酸80 %的成品腐殖酸鹽，并將其按照50kg/包的規(guī)格進(jìn)行包裝，即 可。
[0053] 所述的堿為氫氧化鈉，濃度為45%。
[0054] 所述的噴霧干燥機(jī)的長度為14m。
[0055] 實(shí)施例3
[0056] 在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，其他步驟同實(shí)施例1，一種從泥煤中提取腐殖酸的方法，包 括以下步驟：
[0057] (1)泥煤預(yù)處理：將泥煤采挖出來后，將其置于室內(nèi)自然環(huán)境中，存放，4天，調(diào)整 并檢測(cè)泥煤的灰分和水分，待用；
[0058] (2)粉碎：將步驟1)調(diào)整并檢測(cè)后的泥煤，使得泥煤的灰分15%、并且水分20% 時(shí)，再將泥煤粉碎至40目，獲得煤粉，待用；
[0059] (3)氧化：將步驟2)獲得的煤粉加入濃度為43%的硝酸溶液中，其中煤粉與硝酸 溶液的比例為3 :5,其配比單位為kg/Ι ;調(diào)整溫度為93°C,反應(yīng)7min后,待用；
[0060] (4)水洗：將步驟3)反應(yīng)結(jié)束后的物質(zhì)采用清水洗1次，獲得混懸液，待用；
[0061] (5)過濾：將步驟4)水洗獲得的混懸液采用板框過濾機(jī)進(jìn)行過濾，獲得濾液，并調(diào) 整濾液水分含量為55%，再向其中加堿，調(diào)整PH值為5. 5時(shí)，待用；
[0062] (6)離心分離：再將步驟5)待用的物質(zhì)置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離2h，離心 機(jī)的轉(zhuǎn)速為1200r/min，獲得離心液，待用；
[0063] (7)干燥：將步驟6)獲得離心液在噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥處理，噴霧干燥時(shí)的進(jìn) 口溫度為550°C，出口溫度為50°C，獲得干燥粉末，待用；
[0064] (8)雷蒙粉碎包裝：將步驟7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎成135 目，獲得干品含有腐殖酸80 %的成品腐殖酸鹽，并將其按照50kg/包的規(guī)格進(jìn)行包裝，即 可。
[0065] 所述的堿為氫氧化鉀，濃度為40%。
[0066] 所述的噴霧干燥機(jī)的長度為13. 5m。
[0067] 實(shí)施例4
[0068] 在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，其他均同實(shí)施例1，一種從泥煤中提取腐殖酸的方法，包括 以下步驟：
[0069] (1)泥煤預(yù)處理：將泥煤采挖出來后，將其置于室內(nèi)自然環(huán)境中，存放5天，調(diào)整并 檢測(cè)泥煤的灰分和水分，待用；
[0070] (2)粉碎：將步驟1)調(diào)整并檢測(cè)后的泥煤，使得泥煤的灰分18%、并且水分22% 時(shí)，再將泥煤粉碎至39目，獲得煤粉，待用；
[0071] (3)氧化：將步驟2)獲得的煤粉加入濃度為44%的硝酸溶液中，其中煤粉與硝酸 溶液的比例為1. 6 :2. 5,其配比單位為kg/Ι ;調(diào)整溫度為91°C,反應(yīng)6min后,待用；
[0072] (4)水洗：將步驟3)反應(yīng)結(jié)束后的物質(zhì)采用清水洗2次，獲得混懸液，待用；
[0073] (5)過濾：將步驟4)水洗獲得的混懸液采用板框過濾機(jī)進(jìn)行過濾，獲得濾液，并調(diào) 整濾液水分含量為55%，再向其中加堿，調(diào)整PH值為6時(shí)，待用；
[0074] (6)離心分離：再將步驟5)待用的物質(zhì)置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離3h，離心 機(jī)的轉(zhuǎn)速為ll〇〇r/min，獲得離心液，待用；
[0075] (7)干燥：將步驟6)獲得離心液在噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥處理，噴霧干燥時(shí)的進(jìn) 口溫度為580°C，出口溫度為42°C，獲得干燥粉末，待用；
[0076] (8)雷蒙粉碎包裝：將步驟7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎成135 目，獲得干品含有腐殖酸80 %的成品腐殖酸鹽，并將其按照50kg/包的規(guī)格進(jìn)行包裝，即 可。
[0077] 所述的堿為氫氧化鈉，濃度為30-45%。
[0078] 試驗(yàn)例：
[0079] 實(shí)驗(yàn)組，采用本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例4的從泥煤中提取腐殖酸 的方法進(jìn)行腐殖酸的提取實(shí)驗(yàn)，并測(cè)定記錄泥煤中腐殖酸的收得率、成品腐殖酸鹽產(chǎn)品中 的腐殖酸純度、每t產(chǎn)品的獲得周期。
[0080] 對(duì)比組,利用氫氧化鈉和氫氧化鉀中和反應(yīng)，然后沉淀析出，最后人工晾曬的方法 進(jìn)行泥煤腐殖酸的提取實(shí)驗(yàn)，并測(cè)定記錄泥煤中腐殖酸的收得率、成品腐殖酸鹽產(chǎn)品中的 腐殖酸純度、每t產(chǎn)品的獲得周期。
[0081] 具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1所示：
[0082] 表 1
[0083]

【權(quán)利要求】
1. 一種從泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 泥煤預(yù)處理：將泥煤采挖出來后，將其置于室內(nèi)自然環(huán)境中，存放3-5天，調(diào)整并檢 測(cè)泥煤的灰分和水分，待用； (2) 粉碎：將步驟1)調(diào)整并檢測(cè)后的泥煤，使得泥煤的灰分〈20%、并且水分〈30%時(shí)， 再將泥煤粉碎至38-42目，獲得煤粉，待用； (3) 氧化：將步驟2)獲得的煤粉加入濃度為40-45%的硝酸溶液中，其中煤粉與硝酸溶 液的比例為（1-2):(2-3)，其配比單位為1^/1 ;調(diào)整溫度為90-951：，反應(yīng)5-81^11后，待用； (4) 水洗：將步驟3)反應(yīng)結(jié)束后的物質(zhì)采用清水洗1-2次，獲得混懸液，待用； (5) 過濾：將步驟4)水洗獲得的混懸液采用板框過濾機(jī)進(jìn)行過濾，獲得濾液，并調(diào)整濾 液水分含量為55 %，再向其中加堿，調(diào)整PH值為5-6時(shí)，待用； (6) 離心分離：再將步驟5)待用的物質(zhì)置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離0. 5-4h，離心 機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000_1300r/min，獲得離心液，待用； (7) 干燥：將步驟6)獲得離心液在噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥處理，噴霧干燥時(shí)的進(jìn)口溫 度為500-600°C，出口溫度為40-60°C，獲得干燥粉末，待用； (8) 雷蒙粉碎包裝：將步驟7)干燥完成的粉末置于雷蒙粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎成130-140 目，獲得干品含有腐殖酸80 %的成品腐殖酸鹽，并將其按照50kg/包的規(guī)格進(jìn)行包裝，即 可。
2. 如權(quán)利要求1所述的從泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，所述的堿為氫氧化 鉀、氫氧化鈉中的一種。
3. 如權(quán)利要求1所述的從泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，所述的堿的濃度為 30-45%。
4. 如權(quán)利要求1所述的從泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，所述的雷蒙粉碎機(jī) 為4r3216雷蒙粉碎機(jī)。
5. 如權(quán)利要求1所述的從泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，所述的噴霧干燥機(jī) 的長度為13-14m。
6. 如權(quán)利要求1所述的從泥煤中提取腐殖酸的方法，其特征在于，所述的噴霧干燥機(jī)， 其進(jìn)口溫度和出口溫度按照3°C /單位長度遞減，其中單位長度為噴霧干燥機(jī)長度乘以：TC 后，再除以進(jìn)口溫度與出口溫度的差值。
【文檔編號(hào)】C07G99/00GK104231279SQ201410464584
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】宋世華 申請(qǐng)人:貴州世華日升腐植酸有限公司