一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法
【專利摘要】本發(fā)明為一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法，具體步驟如下：將1，8-桉葉素含量為60%以上的原料放置于冷凍庫房內(nèi)保持5?15小時進行結(jié)晶，該冷凍庫房使用風冷式冷凍裝置產(chǎn)生的冷媒作為制冷劑；使用離心機對結(jié)晶的原料進行離心，在400?800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，離心1?8分鐘，收集所述離心機分離出的液體，然后提高該離心機轉(zhuǎn)速至1000?1600轉(zhuǎn)/分鐘，離心1?6分鐘，另行收集該過程中分離出的液體;收集經(jīng)離心剩余的物料進行加熱融化，得到高純度1，8-桉葉素產(chǎn)品。使用本發(fā)明方法提取高純度1，8-桉葉素，具有提取率高，對原料要求低，簡單、實用，通用性強的優(yōu)點。
【專利說明】一種高純度1,8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種1，8-桉葉素的提取方法，具體的說是一種高純度1，8-桉葉素的 冷凍結(jié)晶提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 1，8-桉葉素為無色油狀透明液體，有樟腦氣息和清涼的草藥味道，熔點為1? I. 5°C。1，8-桉葉素存在于桉葉油等270余種天然精油中，具有抗菌，殺蟲，疏風解熱，祛濕 解毒作用，同時對多種藥物具有良好的透皮滲透作用。
[0003] 現(xiàn)有的1，8-桉葉素精制采用的方法主要有熔融結(jié)晶法、冷凍結(jié)晶法進行桉葉素 的結(jié)晶，其中熔融結(jié)晶法使用結(jié)晶、液體分離、融化、再次結(jié)晶、液體分離、融化的工藝進行 1，8-桉葉素精制，需要通過多次的操作，獲得1，8-桉葉素含量99. 5%的產(chǎn)品。冷凍結(jié)晶法 是將獲得的1，8-桉葉素晶體使用固定速度的離心機將不結(jié)晶的液體分離，提取1，8-桉葉 素含量99. 5%的產(chǎn)品。
[0004] 現(xiàn)有的冷凍結(jié)晶法對投入的原料中1，8-桉葉素的含量要求較高，提取率不高。現(xiàn) 有的1，8-桉葉素冷凍結(jié)晶提取方法主要存在以下缺陷： (1) 采用間接式冷凍對原料進行冷凍結(jié)晶，冷媒與物料不直接接觸，通過自然擴散方 式降低物料溫度，造成溫度分布不均勻，冷凍效率低，桉葉素結(jié)晶效果不好，且無法調(diào)節(jié)冷 凍溫度，不能適用于冷凍1，8-桉葉素含量不同的原料； (2) 在現(xiàn)有的1，8-桉葉素提純過程中，結(jié)晶后的原料直接通過固定轉(zhuǎn)速的高速離心進 行分離，離心過程中容易造成部分已結(jié)晶的1，8-桉葉素融化，得到成品物料為含有30%? 50%的1，8-桉葉素的液體，該部分液體如需再次冷凍結(jié)晶，至少需降溫至-70°C，設備和人 工均難以達到該溫度要求，因此造成了該部分不結(jié)晶液體中1，8-桉葉素無法二次冷凍提 取，降低了提取率。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種高純度1，8_桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法，其主要目的在于解 決1，8-桉葉素冷凍結(jié)晶提取過程中對原料要求高、提取率低等問題。
[0006] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明為一種高純度1，8_桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法， 具體步驟如下： (1)將1，8-桉葉素含量為60%以上的原料放置于冷凍庫房內(nèi)保持5?15小時進行結(jié) 晶，該冷凍庫房采用風冷式冷凍裝置進行制冷。
[0007] (2)使用離心機對結(jié)晶后的原料進行離心，在400?800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，離心 1?8分鐘，收集所述離心機分離出的液體，然后提高該離心機轉(zhuǎn)速至1000?1600轉(zhuǎn)/分 鐘，離心1?6分鐘，另行收集該過程中分離出的液體； (3) 收集經(jīng)離心剩余的物料進行加熱融化，得到高純度1，8-桉葉素產(chǎn)品。
[0008] 進一步的，所述冷凍庫房的墻面采用聚氨酯材料制成，該冷凍庫房內(nèi)放置有物料 支撐架，該物料支撐架設有多層空格，每層空格內(nèi)放置有用于盛放原料的原料盛裝盤；所述 風冷式冷凍裝置包括設置于冷凍庫房內(nèi)頂部的冷風機和設置于該冷凍庫房外部的壓縮機。
[0009] 進一步的，所述風冷式冷凍壓縮機的制冷溫度可調(diào)節(jié)，該制冷溫度的調(diào)節(jié)范圍為 (TC ?-40。。。
[0010] 進一步的，所述加熱融化的方法為將經(jīng)離心的物料放入帶夾套的不銹鋼融解鍋， 并往所述夾套中通入熱水。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點在于： (1)利用1，8-桉葉素低溫形成晶體的物理性質(zhì)，提取過程為物理過程，1，8-桉葉素提 取的主要設備為定型或通用設備，易于采購和制作，簡單、實用，通用性強。
[0012] (2)使用風冷式冷凍裝置產(chǎn)生冷媒，冷媒由冷凍庫房頂部進入，有效保證冷凍庫房 溫度的均勻，使含有1，8-桉葉素的原料結(jié)晶均勻、穩(wěn)定。冷媒在庫房內(nèi)與原料直接接觸，提 高冷媒的利用效率。所述風冷式冷凍裝置的制冷溫度可調(diào)節(jié)，且具有較寬的調(diào)節(jié)范圍，適用 于1，8-桉葉素含量在60%以上的原料，降低了對原料中1，8-桉葉素含量的要求。
[0013] (3)使用變速離心進行1，8-桉葉素晶體與不結(jié)晶組分的分離，有利用提高1，8-桉 葉素的提取率。在低轉(zhuǎn)速條件下，先分離出大量不結(jié)晶的液體，然后提高轉(zhuǎn)速，將少量附著 于1，8-桉葉素晶體表面的不結(jié)晶液體分離，此時，部分1，8-桉葉素出現(xiàn)部分融化，與少量 不結(jié)晶的液體一同被離心分離，使得該部分液體1，8-桉葉素含量較高，1，8-桉葉素含量可 達70%，已達到原料中1，8-桉葉素含量的要求，其結(jié)晶溫度在設備和人工操作可達到的范 圍內(nèi)，該部分液體，可進行二次冷凍提取，實現(xiàn)桉葉素提取率的提高。產(chǎn)品提取率根據(jù)原料 中1，8-桉葉素含量的不同達50%?85%。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明中所述冷凍庫房的剖面示意圖。

【具體實施方式】
[0015] 本發(fā)明將結(jié)合實施例作進一步的描述。
[0016] 實施例一 參照圖1，一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法，具體步驟如下： (1)將3kg?15kgl，8-桉葉素含量為60%的桉葉油放加入所述冷凍庫房內(nèi)物料放置 架2的每個物料盛裝盤4中，加料完畢，關(guān)閉冷凍庫房門，調(diào)節(jié)制冷溫度為-40°C，開啟風冷 式冷凍裝置，保持8小時進行結(jié)晶。
[0017] (2)使用離心機對結(jié)晶后的桉葉油進行離心，在800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，離心2分 鐘，收集所述離心機分離出的不結(jié)晶液體，然后提高該離心機轉(zhuǎn)速至1400轉(zhuǎn)/分鐘，離心2 分鐘，另行收集該過程中分離出的液體，所得液體中1，8-桉葉素含量達70%，可用于再次結(jié) 晶。
[0018] ( 3)收集經(jīng)離心剩余的物料進行加熱融化，將經(jīng)離心的物料放入帶夾套的不銹鋼 融解鍋，并往所述夾套中通入熱水，得到含量為99. 5%的1，8-桉葉素產(chǎn)品，打入儲罐，提取 率可達52% 實施例二 參照圖1，一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法，具體步驟如下： (1)將3kg?15kgl，8-桉葉素含量為70%的桉葉油加入所述冷凍庫房內(nèi)的物料放置 架2的每個物料盛裝盤4中，加料完畢，關(guān)閉冷凍庫房門，調(diào)節(jié)制冷溫度為-35°C，開啟風冷 式冷凍裝置，保持15小時進行結(jié)晶。
[0019] (2)使用離心機對結(jié)晶后的桉葉油進行離心，在400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，離心8分 鐘，收集所述離心機分離出的不結(jié)晶液體，然后提高該離心機轉(zhuǎn)速至1000轉(zhuǎn)/分鐘，離心6 分鐘，另行收集該過程中分離出的液體，所得該液體中1，8-桉葉素含量達70%，可用于再次 結(jié)晶。
[0020] (3)收集經(jīng)離心剩余的物料進行加熱融化，將經(jīng)離心的物料放入帶夾套的不銹鋼 融解鍋，并往所述夾套中通入熱水，得到含量為99. 5%的1，8-桉葉素產(chǎn)品，打入儲罐，提取 率可達60% 實施例三 參照圖1，一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法，具體步驟如下： (1)將3kg?15kgl，8-桉葉素含量為85%的桉葉油加入所述冷凍庫房內(nèi)物料放置架2 的每個物料盛裝盤4中，加料完畢，關(guān)閉冷凍庫房門，調(diào)節(jié)制冷溫度為-28°C，開啟風冷式冷 凍裝置，保持5小時進行結(jié)晶。
[0021] (2)使用離心機對結(jié)晶后的桉葉油進行離心，在600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，離心1分 鐘，收集所述離心機分離出的不結(jié)晶液體，然后提高該離心機轉(zhuǎn)速至1800轉(zhuǎn)/分鐘，離心1 分鐘，另行收集該過程中分離出的液體，所得該液體中1，8-桉葉素含量達70%，可用于再次 結(jié)晶。
[0022] (3)收集經(jīng)離心剩余的物料進行加熱融化，將經(jīng)離心的物料放入帶夾套的不銹鋼 融解鍋，并往所述夾套中通入熱水，得到含量為99. 5%的1，8-桉葉素產(chǎn)品，打入儲罐，提取 率可達70%。
[0023] 實施例四 參照圖1，一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法，具體步驟如下： (1)將3kg?15kgl，8-桉葉素含量為90%的桉葉油加入所述冷凍庫房內(nèi)物料放置架2 的每個物料盛裝盤4中，加料完畢，關(guān)閉冷凍庫房門，調(diào)節(jié)制冷溫度為-25°C，開啟風冷式冷 凍裝置，保持8小時進行結(jié)晶。
[0024] (2)使用離心機對結(jié)晶后的桉葉油進行離心，在700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，離心4分 鐘，收集所述離心機分離出的不結(jié)晶液體，然后提高該離心機轉(zhuǎn)速至1600轉(zhuǎn)/分鐘，離心3 分鐘，另行收集該過程中分離出的液體，所得該液體中1，8-桉葉素含量達70%，可用于再次 結(jié)晶。
[0025] (3)收集經(jīng)離心剩余的物料進行加熱融化，將經(jīng)離心的物料放入帶夾套的不銹鋼 融解鍋，并往所述夾套中通入熱水，得到含量為99. 5%的1，8-桉葉素產(chǎn)品，打入儲罐，提取 率可達80%。
[0026] 參照圖1，上述實施例一、實施例二、實施例三、實施例四中所述的冷凍庫房的具體 結(jié)構(gòu)如下： 所述冷凍庫房的墻面1采用聚氨酯材料制成，保證冷凍庫房的密封性和隔熱效果。所 述冷凍庫房內(nèi)放置有物料支撐架2,該物料支撐架2設有多層空格3,每層空格3內(nèi)放置有 用于盛放原料的原料盛裝盤4。所述風冷式冷凍裝置包括設置于冷凍庫房內(nèi)頂部的冷風機 5和設置于該冷凍庫房外部的壓縮機6,該冷風機5中設有冷氣管，該冷氣管與所述壓縮機6 相連。該冷風機5上設有向下和向內(nèi)墻的冷風出口，吹出的冷氣自然向下或與內(nèi)墻碰撞形 成無規(guī)則的自由擴散，使庫房的溫度保持一致，保證原料均勻結(jié)晶。
[0027] 上述僅為本發(fā)明的【具體實施方式】，但本發(fā)明的設計構(gòu)思并不局限于此，凡利用此 構(gòu)思對本發(fā)明進行非實質(zhì)性的改動，均應屬于侵犯本發(fā)明保護范圍的行為。
【權(quán)利要求】
1. 一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法，具體步驟如下： (1) 將1，8-桉葉素含量為60%以上的原料放置于冷凍庫房內(nèi)保持5?15小時進行結(jié) 晶，該冷凍庫房采用風冷式冷凍裝置進行制冷； (2) 使用離心機對結(jié)晶后的原料進行離心，在400?800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下，離心1? 8分鐘，收集所述離心機分離出的液體，然后提高該離心機轉(zhuǎn)速至1000?1600轉(zhuǎn)/分鐘，離 心1?6分鐘，另行收集該過程中分尚出的液體； (3) 收集經(jīng)離心剩余的物料進行加熱融化，得到高純度1，8-桉葉素產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法，其特征在于：所 述冷凍庫房的墻面采用聚氨酯材料制成，該冷凍庫房內(nèi)放置有物料支撐架，該物料支撐架 設有多層空格，每層空格內(nèi)放置有用于盛放原料的原料盛裝盤；所述風冷式冷凍裝置包括 設置于冷凍庫房內(nèi)頂部的冷風機和設置于該冷凍庫房外部的壓縮機。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法，其特征在于：所 述風冷式冷凍裝置的制冷溫度可調(diào)節(jié)，該制冷溫度的調(diào)節(jié)范圍為〇°C?_40°C。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種高純度1，8-桉葉素的冷凍結(jié)晶提取方法，其特征在于：所 述加熱融化的方法為將經(jīng)離心的物料放入帶夾套的不銹鋼融解鍋，并往所述夾套中通入熱 水。
【文檔編號】C07D493/08GK104211710SQ201410504316
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】黃金龍, 邱安彬 申請人:福建森美達生物科技有限公司