一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法及其應(yīng)用，其中處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法包括以下工藝流程：A.配制氰尿酸二鈉溶液；B氯化反應(yīng)；C洗滌；D中和反應(yīng)。本發(fā)明的一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法具有工藝簡(jiǎn)單實(shí)用、生產(chǎn)成本低、設(shè)備投資少且環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氯氣的處理方法，特別是涉及一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣 的方法。
[0002] 本發(fā)明還涉及上述方法在處理工業(yè)制備金屬鋰過(guò)程中產(chǎn)生的氯氣中的應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0003] 電解熔融氯化鋰、氯化鉀混和物是目前工業(yè)上制備金屬鋰的主要方法，在熔鹽電 解制備金屬鋰生產(chǎn)過(guò)程中，陽(yáng)極產(chǎn)生氯氣的回收處理問題一直是鋰金屬冶煉行業(yè)的難題。 氯氣化學(xué)性質(zhì)活潑，易溶于水，有難聞的刺激性氣味，嚴(yán)重危害人體健康，而且對(duì)金屬設(shè)備 或建筑物有嚴(yán)重的腐蝕。鋰電解工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣量大，應(yīng)進(jìn)行有效地處理，達(dá)標(biāo)排 放，否則會(huì)極大地破壞環(huán)境。
[0004] 目前，氯氣的回收處理方法一般采用氫氧化鈉溶液吸收法，將電解過(guò)程中產(chǎn)生的 氯氣通過(guò)引風(fēng)機(jī)引入反應(yīng)釜，用氫氧化鈉溶液將氯氣吸收制備次鈉酸鈉，該方法吸收效果 較好，經(jīng)吸收后，可達(dá)標(biāo)排放。但是，由于次鈉酸鈉溶液濃度低（10%左右）、極易分解（貯存 溫度< 30°C )、且銷售價(jià)格低，次氯酸鈉的貯存、運(yùn)輸與銷售成為困攏企業(yè)的又一大難題， 限制了生產(chǎn)規(guī)模，且導(dǎo)致了吸收成本高，降低了企業(yè)的利潤(rùn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中采用氫氧化鈉溶液處理金屬鋰生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的 氯氣工藝存在的產(chǎn)品附加值低、濃度低、難貯存、易分解等問題而完成的，
[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種成本低、工藝簡(jiǎn)單實(shí)用、得到的產(chǎn)品附加值高，并且容易 儲(chǔ)存盒運(yùn)輸?shù)慕饘黉嚿a(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法。
[0007] 本發(fā)明的一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法，包括以下步驟：
[0008] A.將氰尿酸與質(zhì)量百分比為15%?30%的燒堿溶液按摩爾比為1:2投入反應(yīng)荃， 攪拌反應(yīng)30?60min，得到氰尿酸二鈉溶液；
[0009] B.往步驟A得到的氰尿酸二鈉溶液中通入金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣進(jìn)行氯化反 應(yīng)，控制氯化反應(yīng)溫度為10?35°C，當(dāng)溶液的pH達(dá)到4?6時(shí)，停止反應(yīng)，離心分離后得到 濕二氯異氰尿酸料漿與二氯異氰尿酸母液；
[0010] C.往步驟B得到的濕二氯異氰尿酸料漿中加入與其質(zhì)量比為1:1?1:3的純凈 水，攪洗2?5次，洗液返回步驟A步驟中循環(huán)使用，洗液主要成分為純水和氯化鈉；
[0011] D :往步驟C得到的濕二氯異氰尿酸料漿中加入與其質(zhì)量比為1:1?1:3的純凈水 或二氯異氰尿酸鈉母液，攪拌形成懸濁液，往懸濁液中滴加質(zhì)量百分比為10%?30%的氫 氧化鈉溶液，滴加的氫氧化鈉與二氯異氰尿酸摩爾比為〇. 8?1. 2,攪拌反應(yīng)30?60min， 再經(jīng)蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶、離心分離得到濕二氯異氰尿酸鈉和二氯異氰尿酸鈉母液，濕二氯異 氰尿酸鈉干燥后得到二氯異氰尿酸鈉粉末產(chǎn)品，所述二氯異氰尿酸鈉母液返回D步驟重復(fù) 利用。
[0012] 本發(fā)明的一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法，采用上述步驟，相于現(xiàn)有技 術(shù)而言，在上述步驟中吸收金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣，得到二氯異氰酸鈉產(chǎn)品，而該產(chǎn)品為 固體粉末狀，便于儲(chǔ)存、運(yùn)輸和銷售，且其產(chǎn)品的附加值比較高，進(jìn)而降低了氯氣處理成本， 具有較高的經(jīng)濟(jì)效益。
[0013] 本發(fā)明還提供上述一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法在在處理工業(yè)制備 金屬鋰過(guò)程中產(chǎn)生的氯氣中的應(yīng)用。利用該方法可以得到二氯異氰酸鈉產(chǎn)品，而該產(chǎn)品為 固體粉末狀，便于儲(chǔ)存、運(yùn)輸和銷售，且其產(chǎn)品的附加值比較高，進(jìn)而降低了氯氣處理成本， 具有較高的經(jīng)濟(jì)效益。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014] 圖1本發(fā)明一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】：
[0015] 本發(fā)明的一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法，請(qǐng)參考圖1，包括以下步驟：
[0016] A.將氰尿酸與質(zhì)量百分比為15%?30%的燒堿溶液按摩爾比為1:2投入反應(yīng)荃， 攪拌反應(yīng)30?60min，得到氰尿酸二鈉溶液；
[0017] B.往步驟A得到的氰尿酸二鈉溶液中通入金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣進(jìn)行氯化反 應(yīng)，控制氯化反應(yīng)溫度為10?35°C，當(dāng)溶液的pH達(dá)到4?6時(shí)，停止反應(yīng)，離心分離后得到 濕二氯異氰尿酸料漿與母液；
[0018] C.往步驟B得到的濕二氯異氰尿酸料漿中加入與其質(zhì)量比為1:1?1:3的純凈 水，攪洗2?5次，洗液返回步驟A步驟中循環(huán)使用；
[0019] D :往步驟C得到的濕二氯異氰尿酸料漿中加入與其質(zhì)量比為1:1?1:3的純凈水 或二氯異氰尿酸鈉母液，攪拌形成懸濁液，往懸濁液中滴加質(zhì)量百分比為10%?30%的氫 氧化鈉溶液，滴加的氫氧化鈉與二氯異氰尿酸摩爾比為〇. 8?1. 2,攪拌反應(yīng)30?60min， 再經(jīng)蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶、離心分離得到濕二氯異氰尿酸鈉和二氯異氰尿酸鈉母液，濕二氯異 氰尿酸鈉干燥后得到二氯異氰尿酸鈉粉末產(chǎn)品。
[0020] 具體分析：所述步驟A的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
[0021] H3 (CNO) 3+2Na0H = Na2H (CNO) 3+2H20
[0022] 上述技術(shù)方案中，步驟B的反應(yīng)方程式為
[0023] Na2H (CNO) 2+2Cl2 = H(CNO) 3Cl2+2NaCl
[0024] 上述技術(shù)方案中，步驟D的反應(yīng)方程式為
[0025] H (CNO) 3Cl2+NaOH = Na (CNO) 3C12+H20
[0026] 本發(fā)明的一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法，采用上述步驟，相對(duì)于現(xiàn)有 技術(shù)而言，在上述步驟中吸收金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣，得到二氯異氰酸鈉產(chǎn)品，而該產(chǎn)品 為固體粉末狀，便于儲(chǔ)存、運(yùn)輸和銷售，且其產(chǎn)品的附加值比較高，進(jìn)而降低了氯氣處理成 本，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益。
[0027] 本發(fā)明的一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法，請(qǐng)參考圖1，進(jìn)一步優(yōu)選的技 術(shù)方案為：所述步驟D的烘干溫度為50?120°C，烘干時(shí)間為1?3小時(shí)。通過(guò)控制烘干 溫度可以保證產(chǎn)品的有效氯不損失，并且在最短時(shí)間內(nèi)得到烘干好的產(chǎn)品。
[0028] 本發(fā)明的一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法在在處理工業(yè)制備金屬鋰過(guò) 程中產(chǎn)生的氯氣中的應(yīng)用。利用該方法可以得到二氯異氰酸鈉產(chǎn)品，而該產(chǎn)品為固體粉末 狀，便于儲(chǔ)存、運(yùn)輸和銷售，且其產(chǎn)品的附加值比較高，進(jìn)而降低了氯氣處理成本，具有較高 的經(jīng)濟(jì)效益。
[0029] 實(shí)施例1 :
[0030] A、將5Kg的氰尿酸與IlKg的30% (wt% )的燒堿溶液投入反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng) 30min后，B、往溶液中通入金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，控制氯化反應(yīng)溫度為 10°C，當(dāng)溶液的pH達(dá)到4時(shí)，停止反應(yīng)，經(jīng)離心分離得到8. OKg二氯異氰尿酸固體和8Kg母 液，C、將得到的二氯異氰尿酸固體中加入8Kg純凈水，反復(fù)攪洗5次，離心分離得到較純的 二氯異氰尿酸固體，洗液返回步驟A循環(huán)使用。D、往較純的二氯異氰尿酸固體中加入8Kg純 凈水計(jì)，滴加5. 2Kg的30% (wt % ) NaOH，攪拌反應(yīng)60min，蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶，在50°C下干燥1 小時(shí)，得到二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品，經(jīng)分析，氯氣的吸收效率達(dá)99. 9%，排放的尾氣符合國(guó)家 排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0031] 實(shí)施例2:
[0032] A、將15Kg的氰尿酸與63Kg的15% (wt% )的燒堿溶液投入反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng) 60min后，B、往溶液中通入金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，控制氯化反應(yīng)溫度為 35°C，當(dāng)溶液的pH達(dá)到6時(shí)，停止反應(yīng)，經(jīng)離心分離得到24. OKg二氯異氰尿酸固體和54Kg 母液，C、將得到的二氯異氰尿酸固體中加入72Kg純凈水，反復(fù)攪洗2次，離心分離得到較 純的二氯異氰尿酸固體，洗液返回步驟A循環(huán)使用。D、往較純的二氯異氰尿酸固體中加入 72Kg純凈水計(jì)，滴加33Kg的15% (wt% )NaOH，攪拌反應(yīng)30min，蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶，在120°C 下干燥30min，得到二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品，經(jīng)分析，氯氣的吸收效率達(dá)99. 9 %，排放的尾氣 符合國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0033] 實(shí)施例3 :
[0034] A、將IOKg的氰尿酸與3IKg的20% (wt % )的燒堿溶液投入反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng) 45min后，B、往溶液中通入金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，控制氯化反應(yīng)溫度為 23°C，當(dāng)溶液的pH達(dá)到7時(shí)，停止反應(yīng)，經(jīng)離心分離得到16Kg二氯異氰尿酸固體和25Kg母 液，C、將得到的二氯異氰尿酸固體中加入32Kg純凈水，反復(fù)攪洗3次，離心分離得到較純的 二氯異氰尿酸固體，洗液返回步驟A循環(huán)使用。D、往較純的二氯異氰尿酸固體中加入32Kg 二氯異氰鈉母液，滴加15. 5Kg的20% (wt% )的NaOH，攪拌反應(yīng)45min，蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶，在 85°C下干燥45min，得到二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品，經(jīng)分析，氯氣的吸收效率達(dá)99. 9 %，排放的 尾氣符合國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0035] 上述實(shí)施例中二氯氰尿酸鈉的技術(shù)指標(biāo)見表1 :
[0036] 表1二氯氰尿酸鈉的技術(shù)指標(biāo)

【權(quán)利要求】
1. 一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法，其特征在于：包括以下步驟： A. 將氰尿酸與質(zhì)量百分比為15 %?30 %的燒堿溶液按摩爾比為1:2投入反應(yīng)荃,攪拌 反應(yīng)30?60min，得到氰尿酸二鈉溶液； B. 往步驟A得到的氰尿酸二鈉溶液中通入金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，控 制氯化反應(yīng)溫度為10?35°C，當(dāng)溶液的pH達(dá)到4?6時(shí)，停止反應(yīng)，離心分離后得到濕二 氯異氰尿酸料漿與二氯異氰尿酸母液； C. 往步驟B得到的濕二氯異氰尿酸料漿中加入與其質(zhì)量比為1:1?1:3的純凈水，攪 洗2?5次，洗液返回步驟A步驟中循環(huán)使用，洗液主要成分為純水和氯化鈉； D :往步驟C得到的濕二氯異氰尿酸料漿中加入與其質(zhì)量比為1:1?1:3的純凈水或 二氯異氰尿酸鈉母液，攪拌形成懸濁液，往懸濁液中滴加質(zhì)量百分比為10%?30%的氫氧 化鈉溶液，滴加的氫氧化鈉與二氯異氰尿酸摩爾比為〇. 8?1. 2,攪拌反應(yīng)30?60min，再 經(jīng)蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶、離心分離得到濕二氯異氰尿酸鈉和二氯異氰尿酸鈉母液，濕二氯異氰 尿酸鈉干燥后得到二氯異氰尿酸鈉粉末產(chǎn)品，所述二氯異氰尿酸鈉母液返回D步驟重復(fù)利 用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法，其特征在于：所 述步驟D的烘干溫度為50?120°C，烘干時(shí)間為1?3小時(shí)。
3. 權(quán)利要求1或2所述的一種處理金屬鋰生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯氣的方法在處理工業(yè)制備金 屬鋰過(guò)程中產(chǎn)生的氯氣中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C07D251/36GK104311499SQ201410512755
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月29日
【發(fā)明者】李良彬, 白有仙, 鄧云華, 朱實(shí)貴, 戴小勇, 劉明, 熊訓(xùn)滿 申請(qǐng)人:奉新贛鋒鋰業(yè)有限公司