一種從柚子中提取柚皮素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從柚子中提取柚皮素的方法,本方法包括:取干燥柚子落地果粉碎、水提、超濾膜過濾、減壓濃縮結(jié)晶、酸水解、結(jié)晶即得到98%以上柚皮素產(chǎn)品。本方法簡單易操作且原料易得,耗時短、耗能小、提取率高,無需過柱,適宜工業(yè)批量生產(chǎn),用到有機溶劑較少,節(jié)約成本減少環(huán)境污染。
【專利說明】一種從柚子中提取柚皮素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從柚子中提取柚皮素的方法,屬于生物化學(xué)提純【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002] 柚皮素屬于黃酮類物質(zhì),它是柚皮甙的甙元。具有抗菌、抗炎、清除自由基、抗氧 化、止咳祛痰、降血脂、抗癌抗腫瘤、解痙和利膽、預(yù)防和治療肝病、抑制血小板凝結(jié)、抗粥樣 動脈硬化等作用,可被廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域。
[0003] 柚皮素為白色結(jié)晶精細粉末,屬二氫黃酮類化合物,白色針狀結(jié)晶,熔點260°C,柚 皮素溶于乙醇,乙醚和苯,幾乎不溶于水,分子式為C 15H12O5,分子量為272. 25,結(jié)構(gòu)式如下式 所示。
[0004]
【權(quán)利要求】
1. 一種從柚子中提取柚皮素的方法,其特征在于,包括: 1) 取干燥柚子落地果,粉碎,過10目篩,篩下物備用; 2) 取篩下物投入到80-90°C的熱水中,加熱至95°C以上提取1-2小時,過濾,濾液備用, 濾渣投入到80-90°C熱水中,加熱到95°C以上提取1-2小時,過濾,合并兩次濾液,得總濾 液; 3) 將總濾液過臥螺離心機,臥螺離心機的轉(zhuǎn)速為12000R/min,除掉機械性雜質(zhì)后,將 總濾液冷卻到60°C以下,用超濾膜分離純化,除去總濾液中大分子類物質(zhì),得到過膜液; 4) 將過膜液進行膜濃縮,進溶液壓力為0. 9Mpa,出溶液壓力為0. 45Mpa,再將過膜液 轉(zhuǎn)到減壓濃縮罐中,濃縮后得到浸膏,浸膏裝入潔凈結(jié)晶容器內(nèi),冷卻到l〇°C以下結(jié)晶1-2 天,待析晶飽和,過濾得到晶體,用2倍晶體重量的純水洗晶體,將晶體干燥得產(chǎn)品I ; 5) 產(chǎn)品I用濃度1. 5mol/L鹽酸水溶液水解,然后迅速冷卻到25-28°C靜置析晶10h,采 用抽濾的方式將粗晶體分離出,干燥后得到柚皮素粗晶體; 6) 向柚皮素粗晶體中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)60% -85%的乙醇,加熱到80°C使柚皮素粗晶體完 全溶解,冷卻到l〇°C以下析晶2-3天,將析晶完全的物料進行抽濾,濾餅用兩倍濾餅重量的 純化水洗至抽濾液無色,得晶體,晶體經(jīng)過80°C真空干燥后得到柚皮素。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在2)中,所述80-90°C熱水用量是篩下物 重量的10倍,兩次提取所用80-90°C熱水用量相同。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在3)中,所述總濾液過臥螺離心機的流速 為每小時7000L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在3)中,所述超濾膜的進膜壓力為 0· 25MPA,出膜壓力為0· 14MPA,溫度是40°C,流量80M3/H。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在4)中,所述浸膏的重量等于2)所取篩 下物的重量。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在5)中,所述濃度1.5mol/L鹽酸的加入 重量為產(chǎn)品I重量的15倍。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在5)中,所述水解條件為96°C以上攪拌 水解3小時。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在6)中,所述柚皮素粗晶體與質(zhì)量分?jǐn)?shù) 60% -85%乙醇的重量比為1:5。
【文檔編號】C07D311/40GK104277024SQ201410513442
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月29日
【發(fā)明者】張林鳳, 楊文國, 李元元, 李 杰, 羅勇為 申請人:桂林萊茵生物科技股份有限公司