流體從川芎藥材中制備洋川芎內(nèi)酯a的方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種超臨界CO2流體從川芎藥材中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，步驟為：（1）超臨界CO2萃取，（2）反相色譜純化。通過本發(fā)明的制作方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備手段繁瑣，產(chǎn)率極低的技術(shù)問題，提高了洋川芎內(nèi)酯A的提取率，減少了環(huán)境污染。
【專利說明】-種超臨界C〇2流體從川寫藥材中制備洋川寫內(nèi)醒A的方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥化學(xué)及醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及從川寫中分離制備洋川寫內(nèi)醋A 的方法。

【背景技術(shù)】
[000引川寫為傘形科川寫屬植物川寫Ligusti州m chuanxiong化rt.的干燥根莖及根， 其藥用部位為根莖。川寫為我國傳統(tǒng)中藥，具有巧風(fēng)勝濕，散寒止痛的功效，是治療偏頭痛 的常用中藥之一。
[0003] 苯駄類化合物是存在于川寫中的一類化合物，被證明在也血管、血液和平滑肌方 面有活性。其中研究較多的洋川寫內(nèi)醋A具有抗腦缺血、對(duì)也腦血管，循環(huán)系統(tǒng)及免疫功能 均有較強(qiáng)的藥理作用。研究表明，洋川寫內(nèi)醋A有很強(qiáng)的解痊，平喘，鎮(zhèn)靜作用，能改善微循 環(huán)，松弛平滑肌，抑菌，提高機(jī)體免疫調(diào)節(jié)功能。可W被認(rèn)為是川寫藥效的物質(zhì)基礎(chǔ)之一。洋 川寫內(nèi)醋A結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，在制備過程中容易異構(gòu)化。目前，洋川寫內(nèi)醋A的制備方法大多采 用回流提取等方法制備，該方法操作過程繁瑣，周期長，產(chǎn)品得率低。因此，洋川寫內(nèi)醋A分 離手段的不足是限制其醫(yī)藥用途的一個(gè)主要原因。
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種超臨界CCV流體從川芎藥材中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征在于步驟為： (1) 超臨界〇)2萃取步驟：將川芎藥材粉碎成40-80目的粗粉，采用超臨界C02萃取， 體積百分濃度比為30-80 %的乙醇或丙酮作為夾帶劑，采用連續(xù)泵輸入夾帶劑，萃取條件 為萃取釜壓力為22-35MPa，解析釜壓力為5-10MPa，萃取釜溫度為30-60°C，解析釜溫度為 20-40°C，C02流量控制在20-40L/h，夾帶劑加入量是萃取物料量的5-15%，萃取過程中使用 甘油脂肪酸酯作為添加劑，〇. 1-1 %的維生素 C作為穩(wěn)定劑，經(jīng)過1-3小時(shí)的萃取，解析得到 萃取物； (2) 反相色譜純化步驟：將萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后，反相C18柱色譜分離（樣 品：硅膠=1:100)。10%甲醇-水洗脫5BV棄去洗脫液，再用30%甲醇-水洗脫5BV，收集 洗脫液并減壓回收溶劑，即得純化的洋川芎內(nèi)酯A。
2. 按權(quán)利要求1所述的從中藥川芎中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征在于所用的夾 帶劑為乙醇或者丙酮。
3. 按權(quán)利要求1所述的從中藥川芎中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征在于所用的夾 帶劑的濃度為30-80%。
4. 按權(quán)利要求1所述的從中藥川芎中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征在于所用的穩(wěn) 定劑的的用量為〇. 1-1%。
5. 按權(quán)利要求1所述的從中藥川芎中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征在于所用的添 加劑為聚甘油酯脂肪酸酯作為添加劑，用量為萃取釜體積的〇. 1-0. 5%。聚甘油酯脂肪酸酯 可以選用一下一種或多種：十聚甘油單月桂酸酯、十聚甘油單肉蘧酸酯、六聚甘油單硬脂酸 酯。
【文檔編號(hào)】C07D307/88GK104447648SQ201410583685
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月27日
【發(fā)明者】唐建華, 龔聰, 袁啟峰, 畢海林 申請(qǐng)人:重慶方通動(dòng)物藥業(yè)有限公司