一種2-硝基-3-苯基苯丙酮的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-硝基-3-苯基苯丙酮的合成方法：本發(fā)明以丙二酸二乙酯為原料，通過與金屬鈉、無水乙醇作用合成芐基丙二酸二乙酯；芐基丙二酸二乙酯于苯酚、無水氯化鋅、硝酸在回流反應(yīng)裝置中充分反應(yīng)，利用甲苯結(jié)晶制得3-芐基-4-硝基香豆素，經(jīng)3-芐基-4-硝基香豆素與氫氧化鈉、硫酸合成出2-硝基-3-苯基苯丙酮，本發(fā)明所用原料價廉易得，產(chǎn)物具有純度高、收率好等特點。
【專利說明】一種2-硝基-3-苯基苯丙酮的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化合物的合成方法，一種2-硝基-3-苯基苯丙酮的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 苯丙酮為無色或淺黃色液體，遇冷呈結(jié)晶體，有強烈持久的香氣，能溶于甲醇、無 水乙醇、乙醚、苯、甲苯，不溶于水、乙二醇、丙二醇和甘油。它的別名有苯基乙基甲酮，苯基 乙基酮等，適用于預(yù)防或治療室性或室上性異位搏動，室性或室上性心動過速，預(yù)激綜合征 等，對冠心病、高血壓所引起的心律失常有較好的療效。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供一種反應(yīng)條件簡單、原料廉價易得、收率好的2-硝基-3-苯基苯丙酮 的合成方法。
[0004] 為達到上述目的，本發(fā)明2-硝基-3-苯基苯丙酮的合成路線為：
[0005]

【權(quán)利要求】
1. 一種2-硝基-3-苯基苯丙酮的合成方法，其特征在于芐基丙二酸二乙酯的合成： (1) 在干燥的250mL的三角瓶上配置帶氯化鈣干燥管的回流冷凝管和滴液漏斗，瓶中 迅速放入切成條的金屬鈉4. 2g，并由滴液漏斗滴加80mL無水乙醇； (2) 維持體系呈微沸狀態(tài)，等金屬鈉作用完全后，將三角瓶置于磁力攪拌器上，邊攪拌 邊用另一個滴液漏斗緩慢加入25mL丙二酸二乙酯； (3) 然后在80°C的水浴上加熱5min，在滴加20mL芐基氯，此后回流15min，冷卻后加入 90mL去離子水，用分液漏斗分出酯層，用25mL乙酸乙酯萃取水相，合并酯及乙酸乙酯，先常 壓蒸去乙酸乙酯，在減壓蒸餾，收集餾分，得無色油狀液體芐基丙二酸二乙酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2-硝基-3-苯基苯丙酮的合成方法，其特征在于3-芐 基-4-硝基香豆素的合成： (1) 向500mL的三口瓶中投入芐基丙二酸二乙酯16. 2g，加入苯酚8. 4g，完全溶解后加 入無水氯化鋅〇. 8g，硝酸15mL，加爾回流反應(yīng)lh，然后旋轉(zhuǎn)回流冷凝管使向下，蒸除副產(chǎn)物 乙醇； (2) 待溫度升至200-210°C，反應(yīng)15min，反應(yīng)物在甲苯中冷卻結(jié)晶，抽濾，干燥后得 3-節(jié)基-4_硝基香ja素。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2-硝基-3-苯基苯丙酮的合成方法，其特征在于： (1) 于500mL反應(yīng)瓶中投入3-節(jié)基-4-硝基香S?素4. 8g及ISOmLIO1%的氫氧化鈉溶 液，回流反應(yīng)2h后，以硫酸酸化為中性，分出有機相，再用甲苯萃取溶液，合并有機相與萃 取液； (2) 以無水硫酸鈣干燥后，先回收甲苯，然后減壓蒸餾收集150-160°C /480Pa的餾分， 稍冷后即固化成淡黃色固體2-硝基-3-苯基苯丙酮，測其純度和收率。
【文檔編號】C07C201/12GK104387277SQ201410633228
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】董燕敏 申請人:常州大學(xué)