一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法，包括在反應(yīng)器中加入二甲胺水溶液和苯達(dá)松，其中苯達(dá)松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1︰1～1.3，溫度控制在30～60℃，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1～2小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液進(jìn)行減壓濃縮，然后將濃縮液降溫至-5℃～10℃，抽濾得到苯達(dá)松二甲胺鹽濕品；烘干等步驟得到苯達(dá)松二甲胺鹽原藥。本發(fā)明提供了一種新的苯達(dá)松制劑方向，并且其制備工藝簡(jiǎn)單，得到的產(chǎn)品純度高，而且有利于配制高低各種濃度的水劑，而且可以和其他原藥復(fù)配做成高含量的固體制劑，降低包裝和運(yùn)輸成本，提高社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于除草劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]苯達(dá)松是一種廣譜性觸殺型苗后除草劑，用于雜草苗期莖葉處理。主要用于水稻、大豆、花生、小麥等作物，防除闊葉雜草和莎草科雜草，對(duì)禾本科雜草無效。苯達(dá)松純品為無色結(jié)晶粉末，在水中溶解度非常小。通常苯達(dá)松制劑產(chǎn)品是其鈉鹽水劑，沒有其它的制劑，其鈉鹽水劑含量不能太高，不然會(huì)有晶體析出，苯達(dá)松由于在水中溶解度小，又不能直接做成水劑，且低濃度的水劑增加了包裝和運(yùn)輸成本。
[0003]比如:申請(qǐng)?zhí)枮?00910036180.8的中國(guó)專利公開了一種含毒莠定與苯達(dá)松的增效除草組合物及其應(yīng)用，該除草組合物以毒莠定與苯達(dá)松為主要有效成分，毒莠定與苯達(dá)松的質(zhì)量比為I?70: I?80。又如:申請(qǐng)?zhí)枮?01010198901.8的中國(guó)專利申請(qǐng)中公開了一種以苯達(dá)松和雙草醚為有效成分的水田除草劑組合物。該除草劑組合物含有10% -92%(重量)的苯達(dá)松和雙草醚，其中苯達(dá)松與雙草醚的重量比為15: I至50: I ;農(nóng)業(yè)上可接受的0-5% (重量)的粘合劑、0-5% (重量)的穩(wěn)定劑、0-3% (重量)的助溶劑、2-5%(重量)的增效劑和5-10% (重量)表面活性劑；余量為農(nóng)業(yè)上可接受的載體或水和堿的混合。以上技術(shù)方案均是通過苯達(dá)松與其他組分配成復(fù)合顆粒劑、可濕性粉劑或水劑，仍然存在難以提高苯達(dá)松有效成分濃度，無法降低包裝和運(yùn)輸成本的技術(shù)問題。
[0004]苯達(dá)松二甲胺鹽在水中溶解性極好，有利于做成各種濃度的水劑，也可以和其他原藥復(fù)配做成固體制劑(如水分散粒劑)，這樣大大減少了包裝和運(yùn)輸成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。據(jù)查閱大量文獻(xiàn)資料，目前有關(guān)苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法還未報(bào)道。本發(fā)明提供了一種制備苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的方法，可以用于制備高含量的制劑產(chǎn)品，同時(shí)也可以跟其他產(chǎn)品復(fù)配得到其他固體制劑產(chǎn)品，使用方便，市場(chǎng)潛力巨大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法，所得的苯達(dá)松二甲胺鹽原藥可用于制備高含量的制劑產(chǎn)品，同時(shí)也可以跟其他產(chǎn)品復(fù)配得到固體制劑產(chǎn)品。本方法具有制備過程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高、收率高等特點(diǎn)。
[0006]為解決技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法，其制備過程包括:
[0008]步驟一、在反應(yīng)器中加入二甲胺水溶液和苯達(dá)松，其中苯達(dá)松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?1.3，溫度控制在30?60°C，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)I?2小時(shí)；
[0009]步驟二、反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液進(jìn)行減壓濃縮，然后將濃縮液降溫至_5°C?10°C，抽濾得到苯達(dá)松二甲胺鹽濕品；
[0010]步驟三、烘干得到苯達(dá)松二甲胺鹽原藥。
[0011]苯達(dá)松的有效成分主要通過雜草的葉片吸收和傳導(dǎo)，在旱田主要通過雜草幼苗的莖葉吸收，而在水田使用，既能通過葉片和葉梢滲透，又能通過根部吸收，因此，噴藥時(shí)必須充分濕潤(rùn)雜草莖葉，噴藥后8小時(shí)內(nèi)不應(yīng)降雨，否則影響藥效。水田使用苯達(dá)松，施藥前應(yīng)將田水排干，使雜草全部露出水面，然后噴藥于雜草莖葉上，用藥后12天，再灌水入田，恢復(fù)正常管理。高溫、晴朗的天氣有利與藥效的發(fā)揮，故應(yīng)搶高溫晴天處理；反之，在陰天或氣溫低時(shí)，則效果欠佳，在極度干旱或水澇的田塊，不宜使用苯達(dá)松，以防藥害。苯達(dá)松對(duì)棉花、蔬菜等作物較為敏感，應(yīng)避免接觸。二甲胺是一種有機(jī)化合物，分子式(CH3)2ML這種仲胺是一種無色易燃?xì)怏w，具有氨味和魚腥味。二甲胺是農(nóng)藥的重要中間體，最常見的是二甲胺的40%水溶液。將苯達(dá)松與二甲胺水溶液制成苯達(dá)松二甲胺鹽原藥可以得到高含量的制劑產(chǎn)品，大大降低包裝和運(yùn)輸成本，提高社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟一中，二甲胺水溶液中的二甲胺按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為20?50%。
[0013]優(yōu)選的，所述步驟二中，減壓濃縮條件為:真空度O?0.2MPa，溫度60?115°C。減壓濃縮時(shí)的餾出液母液可循環(huán)回用于下一批苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備。
[0014]優(yōu)選的，所述步驟二中，苯達(dá)松二甲胺鹽濕品中的含水量按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為5?15%。
[0015]優(yōu)選的，所述步驟二中，抽濾所使用的濾膜為0.45 μπι濾膜。
[0016]優(yōu)選的，所述步驟二中，降溫是采用冰水浴降溫或激光降溫。激光降溫是采用激光冷水機(jī)進(jìn)行降溫，將濃縮液放入激光冷水機(jī)中I?5min即可，激光降溫是基于光的多普勒效應(yīng)、原子能級(jí)量子化、光具有動(dòng)量等原理，通過減緩樣品中原子的運(yùn)動(dòng)而達(dá)到降溫目的，可以在極短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)樣品的溫度迅速下降，使得樣品的有效成分來不及流失或變化，可以有效保持濃縮液原有的藥效，同時(shí)避免冷卻過程中水分或其他雜質(zhì)成分的加入影響了藥性。
[0017]優(yōu)選的，所述步驟三中，烘干溫度為60?80°C，相對(duì)濕度為10?30%，烘干時(shí)間為0.5?2ho
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0019]1、本發(fā)明提供了一種新的苯達(dá)松制劑方向，并且其制備工藝簡(jiǎn)單，得到的產(chǎn)品純度高。
[0020]2、本發(fā)明有利于配制高低各種濃度的水劑，而且可以和其他原藥復(fù)配做成高含量的固體制劑(如水分散粒劑)，降低包裝和運(yùn)輸成本，提高社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
[0021]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:

【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法實(shí)施例1，制備方法如下:
[0023]步驟一、在500ml反應(yīng)器中加入112.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的二甲胺水溶液和260g含量為96%的苯達(dá)松原藥，其中苯達(dá)松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?1.3，溫度控制在30?60°C，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)I?2小時(shí)；
[0024]步驟二、反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液進(jìn)行減壓濃縮，減壓濃縮條件為:真空度O?0.2MPa，溫度60?115°C，然后將濃縮液降溫至_5°C?10°C，降溫是采用冰水浴降溫或激光降溫，抽濾得到苯達(dá)松二甲胺鹽濕品，苯達(dá)松二甲胺鹽濕品中的含水量按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為5?15%，抽濾所使用的濾膜為0.45 μ m濾膜；
[0025]步驟三、烘干:烘干溫度為60?80°C，相對(duì)濕度為10?30%，烘干時(shí)間為0.5?2h，得到苯達(dá)松二甲胺鹽原藥265.3g，含量為98.5%。
[0026]本發(fā)明一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法實(shí)施例2，制備方法如下:
[0027]步驟一、在500ml反應(yīng)器中加入105.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的二甲胺水溶液和260g含量為96%的苯達(dá)松原藥，其中苯達(dá)松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?
1.3，溫度控制在55?60°C，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1.5小時(shí)；
[0028]步驟二、反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液進(jìn)行減壓濃縮，負(fù)壓蒸餾脫溶，然后將濃縮液降溫至0°c，抽濾得到苯達(dá)松二甲胺鹽濕品；
[0029]步驟三、烘干得到苯達(dá)松二甲胺鹽原藥262.5g，含量為98.6%。
[0030]本發(fā)明一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法實(shí)施例3，制備方法如下:
[0031 ] 步驟一、在100ml反應(yīng)器中加入220g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 % 二甲胺水溶液和520g含量為96%的苯達(dá)松原藥，其中苯達(dá)松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?1.3，溫度控制在55?60°C，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)I小時(shí)；
[0032]步驟二、反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液進(jìn)行減壓濃縮，負(fù)壓蒸餾脫溶，在負(fù)壓0.09Mpa下進(jìn)行減壓蒸餾，然后將濃縮液降溫至_5°C?10°C，抽濾得到苯達(dá)松二甲胺鹽濕品；
[0033]步驟三、烘干得到苯達(dá)松二甲胺鹽原藥524.6g，含量為98.4%。
[0034]本發(fā)明一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法實(shí)施例4，制備方法如下:
[0035]步驟一、在2000ml反應(yīng)器中加入220g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%二甲胺水溶液和520g含量為96%的苯達(dá)松原藥，其中苯達(dá)松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?1.3，并將實(shí)施例3過濾得到的母液也回用到反應(yīng)中，溫度控制在55?60°C，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)I小時(shí)；
[0036]步驟二、反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液進(jìn)行減壓濃縮，負(fù)壓蒸餾脫溶，在負(fù)壓0.09Mpa下進(jìn)行減壓蒸餾，然后將濃縮液降溫至0°C，抽濾得到苯達(dá)松二甲胺鹽濕品；
[0037]步驟三、烘干得到苯達(dá)松二甲胺鹽原藥615.2g，含量為98.5%。
[0038]經(jīng)分析得到的含量可知，本發(fā)明得到的產(chǎn)品純度高達(dá)98.5%左右，而且有利于配制高低各種濃度的水劑，而且可以和其他原藥復(fù)配做成高含量的固體制劑(如水分散粒劑)，降低包裝和運(yùn)輸成本，提高社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
[0039]以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的領(lǐng)域內(nèi)，所作的變化或修飾皆涵蓋在本發(fā)明的專利范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法，其特征在于:其制備過程包括: 步驟一、在反應(yīng)器中加入二甲胺水溶液和苯達(dá)松，其中苯達(dá)松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?1.3，溫度控制在30?60°C，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)I?2小時(shí)； 步驟二、反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液進(jìn)行減壓濃縮，然后將濃縮液降溫至_5°C?10°C，抽濾得到苯達(dá)松二甲胺鹽濕品； 步驟三、烘干得到苯達(dá)松二甲胺鹽原藥。
2.如權(quán)利要求1所述的一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法，其特征在于:所述步驟一中，二甲胺水溶液中的二甲胺按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為20?50%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法，其特征在于:所述步驟二中，減壓濃縮條件為:真空度O?0.2MPa，溫度60?115°C。
4.如權(quán)利要求1所述的一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法，其特征在于:所述步驟二中，苯達(dá)松二甲胺鹽濕品中的含水量按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為5?15%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法，其特征在于:所述步驟二中，抽濾所使用的濾膜為0.45 μ m濾膜。
6.如權(quán)利要求1所述的一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法，其特征在于:所述步驟二中，降溫是采用冰水浴降溫或激光降溫。
7.如權(quán)利要求1所述的一種苯達(dá)松二甲胺鹽原藥的制備方法，其特征在于:所述步驟三中，烘干溫度為60?80°C，相對(duì)濕度為10?30%，烘干時(shí)間為0.5?2h。
【文檔編號(hào)】C07C209/00GK104478829SQ201410635046
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月12日
【發(fā)明者】王濤, 葉炳賢, 熊攀, 陳璐, 尹明衛(wèi) 申請(qǐng)人:浙江中山化工集團(tuán)股份有限公司