一種高純度煙酰胺及煙酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明在于提供一種高純度煙酰胺和煙酸制備方法，該方法是在乙醇和水體系中，在NaOH和MnO2存在的條件下，使3-氰基吡啶水解，通過調(diào)節(jié)乙醇和水的比例，得到高含量的煙酰胺和煙酸。當(dāng)乙醇與水質(zhì)量比為19:1時(shí)，3-氰基吡啶水解得到的煙酰胺的含量為99.5%，收率大于95%，當(dāng)乙醇與水質(zhì)量比為1:9時(shí)，3-氰基吡啶得到的煙酸的含量為99.5%，收率為大于95%。這種方法的特點(diǎn)是反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品純度高，收率高而且只要通過調(diào)節(jié)乙醇含量，即可得到高純度的煙酰胺和煙酸。同時(shí)三廢少，污染少，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種高純度煙酰胺及煙酸的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種高純度煙酰胺及煙酸制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]煙酰胺是B族維生素，學(xué)名為卩比唳-3-甲酰胺(nicotinamide、niacinamide)、煙堿酰胺，簡(jiǎn)稱VB3或NSA，它是輔酶和輔酶等的組成部分之一，參與機(jī)體多種氧化還原反應(yīng)，醫(yī)學(xué)上用于治療糙皮病、口炎、舌炎、肝臟疾病及日光性皮炎等；大劑量可降低膽固醇和甘油三酯，其生理作用與煙酸相仿，但水溶性較好，無明顯擴(kuò)張血管作用。
[0003]煙酸屬于維生素B族化合物，是人體中不可缺少的營(yíng)養(yǎng)成分。煙酸還可以作為藥物中間體，合成多種有重要用途的酰胺類和酯類衍生物藥品；煙酸還是一種很重要的飼料添加劑和食品添加劑；也少量用于染料、日用化學(xué)品、光亮添加劑等。
[0004]工業(yè)上通過催化水解3-氰基吡啶生成煙酰胺的方法，其催化劑主要有酸、堿以及幾類水不溶性催化劑，如:氧化鎳、二氧化錳、氧化鎂等；目前主要是通過酶水解3-氰基吡啶制備煙酸。目前在傳統(tǒng)的合成煙酰胺的方法中，總伴有副產(chǎn)物煙酸的生成，從而造成煙酰胺、煙酸和催化劑難分離的問題，要分離得到高純度的煙酰胺產(chǎn)品需要進(jìn)行大量的后處理工作。
[0005]本發(fā)明提供的這種方法反應(yīng)條件溫和，環(huán)境友好，而且通過改變乙醇與水的體積t匕，來得到高純度的產(chǎn)物，此種方法操作簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是對(duì)合成煙酰胺和煙酸在傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)和優(yōu)化，得到高含量高收率的煙酰胺和煙酸產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
一種高純度煙酰胺的制備方法，其特征在于:在乙醇和水體系中，在NaOH溶液和MnO2存在的條件下，使3-氰基吡啶水解，通過調(diào)節(jié)乙醇和水的比例，得到高含量的煙酰胺，所述的乙醇和水的質(zhì)量比為(2-20):1,3-氰基吡啶與MnO2的質(zhì)量比為(4-6):1,3-氰基吡啶與NaOH的質(zhì)量比為(16-100): 1，所述的NaOH溶液的濃度為5%，水解反應(yīng)溫度為85~100°C。
[0008]所述的高純度煙酰胺的制備方法，其特征在于:所述的乙醇和水的質(zhì)量比為19:1。
[0009]一種高純度煙酰的制備方法，其特征在于:在乙醇和水體系中，在NaOH溶液和MnO2存在的條件下，使3-氰基吡啶水解，通過調(diào)節(jié)乙醇和水的比例，得到高含量的煙酰，所述的乙醇和水的質(zhì)量比為1: (2-12)，3-氰基吡啶與MnO2的質(zhì)量比為(4-6):1,3-氰基吡啶與NaOH的質(zhì)量比為(5-6): 1，所述的NaOH溶液的濃度為5%，水解反應(yīng)溫度為85~100°C。
[0010]所述的高純度煙酸的制備方法，其特征在于:所述的乙醇和水的質(zhì)量比為1:9。
[0011]所述的一種高純度煙酰胺的制備，其特征在于:所述的水解反應(yīng)溫度為95°C。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn): I)反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單。
[0013]2)反應(yīng)后的乙醇可以回收套用。
[0014]3)此種方法只需要通過調(diào)節(jié)乙醇和水的比例，就可以得到高純度高含量的產(chǎn)品。
[0015]4)原料和溶劑易得，三廢少，污染少，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0016]下面通過實(shí)例來說明本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施例。
[0017]實(shí)施例1:
在100ml的四口燒瓶中，加入121g 3-氰基吡啶和339.5g乙醇，攪拌30min，使3-氰基吡啶完全溶解。然后取7.275g氫氧化鈉溶于145.5g水中配制5%的NaOH溶液。在攪拌狀態(tài)下，加入配制好的氫氧化鈉溶液，之后加入24.2gMn02,升溫到95°C反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，過濾，除去催化劑MnO2,然后升溫脫掉溶劑，過濾得到煙酰胺。產(chǎn)品的含量為85%，收率為 82%。
[0018]實(shí)施例2:
在100ml的四口燒瓶中，加入121g 3-氰基吡啶和412g乙醇，攪拌30min，使3-氰基吡啶完全溶解。然后取3.83g氫氧化鈉溶于72.8g水中配制5%的NaOH溶液。在攪拌狀態(tài)下，加入配制好的氫氧化鈉溶液，之后加入24.2gMn02,升溫到95°C反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，過濾，除去催化劑MnO2,然后升溫脫掉溶劑，過濾得到煙酰胺。產(chǎn)品的含量為95%，收率為 90%ο
[0019]實(shí)施例3:
在100ml的四口燒瓶中，加入121g 3-氰基吡啶和460.8g乙醇，攪拌30min，使3-氰基吡啶完全溶解。然后取1.21g氫氧化鈉溶于24.2g水中配制5%的NaOH溶液。在攪拌狀態(tài)下,加入配制好的氫氧化鈉溶液,之后加入24.2gMn02,升溫到95°C反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，過濾，除去催化劑MnO2,然后升溫脫掉溶劑，過濾得到煙酰胺。產(chǎn)品的含量為99.5%，收率為96%。
[0020]實(shí)施例4:
在100ml的四口燒瓶中，加入121g 3-氰基吡啶和38.8g乙醇，攪拌30min，使3-氰基吡啶完全溶解。然后取22.3g氫氧化鈉溶于446.2g水中配制5%的NaOH溶液。在攪拌狀態(tài)下，加入配制好的氫氧化鈉溶液，之后加入24.2gMn02,升溫到95°C反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，過濾，除去催化劑MnO2,然后升溫脫掉溶劑，過濾得到煙酸。產(chǎn)品的含量為90%，收率為85%。
[0021]實(shí)施例5:
在100ml的四口燒瓶中，加入121g 3-氰基吡啶和48.5g乙醇，攪拌30min，使3-氰基吡啶完全溶解。然后取21.8g氫氧化鈉溶于436.5g水中配制5%的NaOH溶液。在攪拌狀態(tài)下，加入配制好的氫氧化鈉溶液，之后加入24.2g MnO2,升溫到95°C反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，過濾，除去催化劑MnO2,然后升溫脫掉溶劑，過濾得到煙酸。產(chǎn)品的含量為99.5%，收率為96%。
[0022]實(shí)施例6:
在100ml的四口燒瓶中，加入121g 3-氰基吡啶和126.1g乙醇，攪拌30min，使3-氰基吡啶完全溶解。然后取21.8g氫氧化鈉溶于358.9g水中配制5%的NaOH溶液。在攪拌狀態(tài)下，加入配制好的氫氧化鈉溶液，之后加入24.2g MnO2,升溫到95°C反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，過濾，除去催化劑MnO2,然后升溫脫掉溶劑，過濾得到煙酸。產(chǎn)品的含量為87%，收率為 83%。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度煙酰胺的制備方法，其特征在于:在乙醇和水體系中，在NaOH溶液和MnO2存在的條件下，使3-氰基吡啶水解，通過調(diào)節(jié)乙醇和水的比例，得到高含量的煙酰胺，所述的乙醇和水的質(zhì)量比為(2-20):1，3-氰基吡啶與MnO2的質(zhì)量比為(4-6):1，3_氰基吡啶與NaOH的質(zhì)量比為(16-100): 1，所述的NaOH溶液的濃度為5%，水解反應(yīng)溫度為85?100。。。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度煙酰胺的制備方法，其特征在于:所述的乙醇和水的質(zhì)量比為19:1。
3.一種高純度煙酰的制備方法，其特征在于:在乙醇和水體系中，在NaOH溶液和MnO 2存在的條件下，使3-氰基吡啶水解，通過調(diào)節(jié)乙醇和水的比例，得到高含量的煙酰，所述的乙醇和水的質(zhì)量比為1: (2-12)，3-氰基吡啶與MnO2的質(zhì)量比為(4-6):1，3-氰基吡啶與NaOH的質(zhì)量比為(5-6): 1，所述的NaOH溶液的濃度為5%，水解反應(yīng)溫度為85~100°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純度煙酸的制備方法，其特征在于:所述的乙醇和水的質(zhì)量比為1:9。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度煙酰胺的制備，其特征在于:所述的水解反應(yīng)溫度為95°C。
【文檔編號(hào)】C07D213/80GK104496894SQ201410672124
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月22日
【發(fā)明者】顧福海, 袁曉路, 劉敏, 吳燦平 申請(qǐng)人:安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司