一種連續(xù)硝化制備clt酸硝化物的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，采用4-5級串聯(lián)釜式連續(xù)硝化反應(yīng)器，連續(xù)硝化時采用硝酸和CLT酸氯化物料的硫酸溶液同時進(jìn)料方式，硝酸和CLT酸氯化物料按配比同時打入第一級硝化釜內(nèi)，硝酸和氯化物料在第一級硝化釜內(nèi)混合后開始反應(yīng)，未反應(yīng)完成的物料溢流至后面的3-4級串聯(lián)反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)，從最后一級反應(yīng)器中出來的物料經(jīng)過液相色譜分析合格后進(jìn)入下一個工序。采用該方法連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物時，反應(yīng)釜體積較小，反應(yīng)穩(wěn)定性好，產(chǎn)品選擇性高，副產(chǎn)物大大降低。
【專利說明】一種連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)顏料中間體的合成領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)硝化制備CLT酸硝化 物的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] CLT酸又名2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸，是一種重要的紅色有機(jī)顏料中間體，主 要用于制造有機(jī)顏料金光紅C、橡膠大紅LG和立索爾大紅2G等，其廣泛用于配制油墨、油漆 和涂料、以及塑料和橡膠的著色。目前國內(nèi)外采用的CLT酸合成方法基本上是甲苯磺化法， 即甲苯經(jīng)磺化、氯化、硝化、還原、酸析、壓濾和干燥后得到CLT酸成品。
[0003] 對于CLT酸的硝化工藝，目前國內(nèi)外普遍采用的是間歇式硝化工藝，勞動強(qiáng)度較 大，不但反應(yīng)中會有大量硝酸尾氣需要吸收處理，而且副產(chǎn)物的含量較高。
[0004] 由于CLT酸是一種重要的紅色有機(jī)顏料中間體，為了該產(chǎn)品的可持續(xù)發(fā)展，提高 產(chǎn)品收率，節(jié)約能源降低生產(chǎn)成本，因此開發(fā)出一種釜式連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方 法，代替目前比較傳統(tǒng)的間歇式釜式反應(yīng)方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，同傳統(tǒng)的間歇式釜 式反應(yīng)法相比較，提高了產(chǎn)品的收率，減少副反應(yīng)，節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。
[0006] 一種連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，包括：采用多級串聯(lián)的硝化反應(yīng)釜為反 應(yīng)裝置，通過計(jì)量裝置將硝酸和CLT酸氯化物（4-甲基-5-氯苯磺酸）的硫酸溶液分別連 續(xù)地打入到第一級硝化釜，控制反應(yīng)溫度在40-60°C中進(jìn)行硝化反應(yīng)，上一級的硝化反應(yīng)釜 出料溢流至下一級硝化反應(yīng)釜中繼續(xù)硝化，末級硝化反應(yīng)釜出料檢測合格后作為CLT酸硝 化物進(jìn)入硝化物貯槽。
[0007] 本發(fā)明中，通過將傳統(tǒng)的CLT的間歇式釜式反應(yīng)法替換成連續(xù)式反應(yīng)法，反應(yīng)過 程更加穩(wěn)定，明顯地提高了產(chǎn)物中的CLT酸主體硝化物（2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸） 的含量；同時，采用該連續(xù)式方法，提高了反應(yīng)效率。
[0008] 本發(fā)明提供的連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物方法的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
[0009]

【權(quán)利要求】
1. 一種連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，包括：采用多級串聯(lián)的硝化反 應(yīng)釜為反應(yīng)裝置，通過計(jì)量裝置將硝酸和CLT酸氯化物的硫酸溶液分別連續(xù)地打入到第一 級硝化釜，控制反應(yīng)溫度在40-60°C中進(jìn)行硝化反應(yīng)，上一級的硝化反應(yīng)釜出料溢流至下一 級硝化反應(yīng)釜中繼續(xù)硝化，末級硝化反應(yīng)釜出料檢測合格后作為CLT酸硝化物進(jìn)入硝化物 貯槽。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，所述的硝酸 的質(zhì)量百分比為98%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，所述的CLT 酸氯化物的硫酸溶液中CLT酸氯化物的質(zhì)量百分比濃度為40-80%，用于配置硫酸溶液的 硫酸的質(zhì)量百分比濃度為70-90%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，所述的硝酸 與所述的CLT酸氯化物的摩爾比為1. 0-1. 7 :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，所述的末級 硝化反應(yīng)釜與硝化物貯槽之間設(shè)有反應(yīng)液接收槽，所述的反應(yīng)液接收槽帶有取樣口； 反應(yīng)進(jìn)行時，從所述取樣口取樣檢測，若反應(yīng)合格，則物料直接進(jìn)入硝化物貯槽； 若反應(yīng)不合格，則物料返回到第一級硝化釜繼續(xù)進(jìn)行硝化。
6. 根據(jù)權(quán)利要去5所述的連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，取樣檢 測時，當(dāng)所述的CLT酸主體氯化物的HPLC含量< 0. 1 %并且CLT酸主體硝化物HPLC含量 彡93%時，反應(yīng)合格。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，所述的硝化 反應(yīng)釜的串聯(lián)級數(shù)為4?5級。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，第二級硝化 反應(yīng)釜至末級硝化反應(yīng)釜上各自獨(dú)立地設(shè)有用于補(bǔ)加硝酸的補(bǔ)料口。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，進(jìn)入第一級 硝化反應(yīng)釜的硝酸的質(zhì)量百分比濃度為95%，該硝酸與所述CLT酸氯化物的摩爾比為1. 2 : 1 ; 加入到第二級硝化反應(yīng)釜至末級硝化反應(yīng)釜中的硝酸的質(zhì)量百分比濃度為98%，每次 加入的硝酸與所述的CLT酸氯化物的摩爾比為0. 1 :1。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的連續(xù)硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，第一級硝 化反應(yīng)釜中的硝化反應(yīng)的溫度為40?50°C ; 第二級硝化反應(yīng)釜至末級硝化反應(yīng)釜中的硝化反應(yīng)的溫度為55?60°C。
【文檔編號】C07C309/40GK104496859SQ201410673441
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月21日
【發(fā)明者】尹世英, 仇文仲, 李明, 王曉輝, 徐蔚, 楊軍浩, 藺莉萍, 丁秀梅 申請人:浙江秦燕化工有限公司