一種合成稻瘟酰胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種內(nèi)吸性殺菌劑稻瘟酰胺的合成新技術(shù)。具體為：在甲苯溶劑中投入2,4-二氯苯酚、氫氧化鈉、和2-氯丙酸甲酯，控制反應(yīng)溫度30-70℃，反應(yīng)結(jié)束后水洗甲苯相，將水洗后的甲苯相進行減壓蒸餾溶劑得到滴丙酸甲酯；將得到的滴丙酸甲酯加入到溶有2-氨基-2，3-二甲基丁腈和碳酸氫鈉的甲苯溶液中，控制反應(yīng)溫度0-30度進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后水洗甲苯相，將水洗后的甲苯相進行減壓蒸餾溶劑，之后用水和乙醇的混合溶劑進行重結(jié)晶，降至室溫，過濾得到稻瘟酰胺。本發(fā)明涉及的合成方法用2-氯丙酸甲酯代替2-氯丙酸，用生成的滴丙酸甲酯代替滴丙酰氯，省去一步酰氯化反應(yīng)，簡化工藝路線，縮短反應(yīng)周期，在工業(yè)生產(chǎn)中有很大的發(fā)展空間。
【專利說明】一種合成稻瘟酰胺的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種合成稻瘟酰胺的新方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 稻瘟酰胺，又名氰菌胺，是一個新穎的用于防治水稻稻瘟病的內(nèi)吸性殺菌劑，廣泛 用于水稻紋枯病、水稻稻瘟病和水稻白葉枯病。該產(chǎn)品現(xiàn)有的合成方法采用2-氯丙酸與 2, 4-二氯苯酚反應(yīng)生成滴丙酸酰氯。也有文獻報道，在溶有2-氨基-2, 3-二甲基丁腈的甲 苯液和溶有碳酸氫鈉的水溶液的混合體系中，加入滴丙酸酰氯的甲苯液，保持反應(yīng)在冰水 浴條件下進行，生成稻瘟酰胺。該工藝復(fù)雜，反應(yīng)時間長，還會產(chǎn)生酸性氣體二氧化硫和氯 化氫，腐蝕設(shè)備、污染空氣，不利于推廣應(yīng)用。
[0003] 基于上述原因，設(shè)計發(fā)明一種新的稻瘟菌胺的合成方法就顯得必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種簡便、高效、環(huán)保的稻瘟酰胺合成方法，其工藝路線簡 單、反應(yīng)時間短、減少酸性氣體二氧化硫和氯化氫的排放。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
[0006] n

【權(quán)利要求】
1. 一種合成稻瘟酰胺的方法，其特征在于，具體步驟如下： (1) 在甲苯溶劑中投入2, 4-二氯苯酚、氫氧化鈉、和2-氯丙酸甲酯，控制在30-70°C溫 度下反應(yīng)2-10小時，反應(yīng)結(jié)束后水洗甲苯相，將水洗后的甲苯相進行減壓蒸餾溶劑得到滴 丙酸甲酯； (2) 將步驟（1)得到的滴丙酸甲酯加入到溶有2-氨基_2,3_二甲基丁腈和縛酸劑的甲 苯溶液中，控制反應(yīng)溫度0-30度進行反應(yīng)5-10小時，反應(yīng)結(jié)束后水洗甲苯相，將水洗后的 甲苯相進行減壓蒸餾溶劑，之后用水和乙醇的混合溶劑進行重結(jié)晶，降至室溫，過濾得到稻 瘟酰胺；所述的乙醇和水的體積比為1:1. 0-2. 0。
2. 如權(quán)利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法，其特征在于，步驟⑵中所述的縛酸劑選 自碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸鉀。
3. 如權(quán)利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法，其特征在于，步驟（1)中所述的2, 4-二 氯苯酚與2-氯丙酸甲酯的摩爾比是1:1. 1-1. 5 ; 所述的2, 4-二氯苯酚與氫氧化鈉的摩爾比是1:0. 5-1 ; 所述的2, 4-二氯苯酚與甲苯的質(zhì)量體積比為163 :1-163:1. 5Lg/L。
4. 如權(quán)利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法，其特征在于，步驟（2)中所述的滴丙酸甲 醋與2_氛基_2, 3_二甲基丁臆的摩爾比是1:0. 8_1. 2 ; 所述的滴丙酸甲酯與縛酸劑的摩爾比為1:0. 5-1. 5 ; 所述的滴丙酸甲酯與甲苯的質(zhì)量體積比是249 :0. 3-249 :0. 8g/L。
【文檔編號】C07C253/30GK104496847SQ201410842995
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】馬文娟, 韋能春, 曹同波, 戴榮華, 王宗, 逄廷超, 王清新 申請人:京博農(nóng)化科技股份有限公司