專利名稱：亞麻織物整理劑合成法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及亞麻織物整理劑合成法，該整理劑用于亞麻織物的印染后整理。
亞麻織物后整理于六十年代末七十年代初在世界興起，分物理(機(jī)械)整理和化學(xué)整理兩類。七十年代機(jī)械整理多些，化學(xué)整理少些。八十年代以來化學(xué)整理發(fā)展較快，在日本、蘇聯(lián)、法國(guó)比較發(fā)達(dá);美國(guó)、西德、英國(guó)、比利時(shí)、荷蘭等國(guó)家在發(fā)展中。我國(guó)在八十年代起步，目前機(jī)械整理工作開展多些，并已工業(yè)化，但是化學(xué)整理處于研究階段。
亞麻織物后整理的關(guān)鍵技術(shù)在于亞麻織物整理劑的研究。發(fā)達(dá)國(guó)家日本、蘇聯(lián)、法國(guó)等國(guó)研制的亞麻織物整理劑為聚烯烴系物、硅系物、磷系物、氨基樹脂系物。如專利SU-80680、SU-834281、SU-897908、SU1157150、SU1028753、J01077680、J72006599、DT1594918、FR1546813、GB1132187等。
本發(fā)明的目的在于提供一種亞麻織物整理劑合成法，使該方法制備的整理劑性能接近或達(dá)到硅系整理劑，而成本低于硅系整理劑。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是設(shè)計(jì)了亞麻織物整理劑非離子聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯，該整理劑經(jīng)三步合成反應(yīng)歷程，其具體步驟如下1)、用脂肪酸與氨合成脂肪酰胺。
2)、將合成脂肪酰胺同環(huán)氧乙烷合成聚氧乙烯脂肪酰胺。
3)、聚氧乙烯脂肪酰胺與脂肪酸合成聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯。
各步驟中的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)與工藝技術(shù)條件為酰胺化反應(yīng)克分子比脂肪酸∶氨＝1∶1，反應(yīng)溫度165～175℃，反應(yīng)壓力1.5kg/cm2，反應(yīng)時(shí)間10小時(shí);氧乙烯化反應(yīng)克分子比脂肪酰胺∶環(huán)氧乙烷＝1∶3，反應(yīng)溫度170～190℃，反應(yīng)壓力3～4kg/cm2，反應(yīng)時(shí)間1-2小時(shí)，選用KOH為催化劑，其加入量為脂肪酰胺的0.1-0.5%，酯化反應(yīng)克分子比聚氧乙烯脂肪酰胺∶脂肪酸＝1∶1，反應(yīng)溫度180～190℃，反應(yīng)壓力常壓，反應(yīng)時(shí)間2.5～3小時(shí)，催化劑選用Pb3O4，加入量為0.24gPb3O4/100g聚氧乙烯脂肪酰胺。
4)、將聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯漂白之后進(jìn)行乳化。
本發(fā)明的方法酰胺化反應(yīng)采用18～22碳脂肪酸，酯化反應(yīng)采用16～22碳脂肪酸。
本發(fā)明的方法具有以下優(yōu)點(diǎn)1、原料易得，合成路線短，設(shè)備可靠，易于操作，易乳化，穩(wěn)定性好。
2、本方法生產(chǎn)的產(chǎn)品經(jīng)應(yīng)用試驗(yàn)表明，彈性提高幅度較大，手感柔軟、滑爽，防皺、防縮水，亞麻織物風(fēng)格有明顯改進(jìn)。由彈性測(cè)試數(shù)據(jù)表明，硅系整理劑DC1111和CGF比原樣分別提高114%和104%，而本發(fā)明產(chǎn)品比原樣提高105%;由手感測(cè)試數(shù)據(jù)表明，在改善織物手感方面，本產(chǎn)品好于硅系整理劑，這一方面，硬挺度測(cè)試數(shù)據(jù)同時(shí)也得到證實(shí);以及保留織物降強(qiáng)損失率都接近硅系整理劑水平，具體測(cè)試數(shù)據(jù)如表1、2
本應(yīng)用試驗(yàn)條件及試驗(yàn)方法1)、織物規(guī)格101未絲光染色后純亞麻織物256絲光染色后純亞麻織物2)、助劑本發(fā)明整理劑整理劑DC1111(美國(guó)道康寧)整理劑CGF(本溪化工廠產(chǎn))2D樹脂(二羥甲基二羥基乙烯脲，齊齊哈爾輕工學(xué)院產(chǎn))催化劑氯化鎂(化學(xué)純)3)、試驗(yàn)設(shè)備汽動(dòng)軋車(型號(hào)規(guī)格MA501、北京紡織機(jī)械廠產(chǎn))熱熔機(jī)(型號(hào)規(guī)格LA205、日本上野山株式會(huì)社產(chǎn))4)、工藝流程二浸二軋(每次浸15秒，帶液率70～73%)→烘干→焙烘5)、整理液的配制方法先將整理劑用少許水調(diào)勻，然后徐徐加入蒸餾水或軟水，使之完全溶解。然后加入樹脂，再加入滲透劑，并同時(shí)攪拌均勻，最后在試驗(yàn)前加入催化劑，各成份加入量，工藝條件如下織物101未絲光染色后亞麻織物整理劑DC1111(g/l) 8整理劑CGF(g/l) 8
本發(fā)明整理劑(g/l) 82D樹脂(g/l) 40氯化鎂(g/l) 8.5滲透劑JFC(ml/l) 2注整理劑與2D樹脂按有效成份100%計(jì)予烘 100～103℃，3～4分鐘焙烘 160℃，2分30秒6)、物理性能測(cè)定方法斷裂強(qiáng)力GB423-78折痕回復(fù)角GB3819-83手感按NO226手感儀說明書操作硬挺度FJ484-83撕破強(qiáng)度日本產(chǎn)擺錘法撕破強(qiáng)力機(jī)3、本整理劑每整理100米加工成本低于硅系整理劑，與硅系整理劑DC111和CGF相比，其整理費(fèi)用分別降低37%和18%，具體數(shù)據(jù)如表3

圖1為反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)圖示意圖，反應(yīng)釜由進(jìn)料管1、釜蓋2、上法蘭3、下法蘭4、主軸5、蒸汽入門6、夾套體7、釜體8、蒸汽出口9、軸封10、溫度計(jì)11、擋板12、串釘13、攪拌器14、下封頭15、夾套封頭16、下展式手動(dòng)閥組成，材料采用不銹鋼。
圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
圖3、4、5、6、7、8分別為各種譜圖。
結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案1、脂肪酸酰胺化將40.50kg18～22碳脂肪酸加入108熔化罐。加熱熔化，然后壓入101酰胺反應(yīng)釜，再?gòu)?07氨氣罐，經(jīng)101凈化罐及102緩沖罐加入8.10kg氨送至101反應(yīng)釜，升溫至165～175℃，在1.5kg/cm2壓力條件下反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)完成后停止加熱，冷卻出料于109酰胺中間罐。
2、脂肪酰胺氧乙烯化反應(yīng)將39.20kg脂肪酰胺從101中間罐壓入102反應(yīng)釜，加熱至30～50℃，加入催化劑KOH195.90g，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜102中的空氣，在無空氣、無水的條件下用氮將18.30kg環(huán)氧乙烷經(jīng)110計(jì)量罐加入102反應(yīng)釜內(nèi)，在溫度170～190℃，壓力3～4kg/cm2，不斷攪拌至定量的環(huán)氧乙烷加入完畢，停止反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)。
3、酯化氧乙烯化脂肪酰胺從102反應(yīng)釜中取57.65kg氧乙烯化脂肪酰胺加入103酯化釜，再?gòu)?15熔化釜中加入39.45kg16～22碳脂肪酸于103酯化釜，然后加入Pb3O4138.90g，在溫度180～190℃，常壓下反應(yīng)3小時(shí)。完成酯化反應(yīng)后從101H2O2計(jì)量罐加入2.8kg雙氧水漂白。
4、將100kg聚氧乙烯脂肪酰胺加入104復(fù)配釜，再?gòu)?16罐加入濃乳600號(hào)乳化劑20kg加熱至80℃，壓入104復(fù)配釜，加熱至90℃，在不斷攪拌下，將118罐軟化水400kg加入104復(fù)配釜進(jìn)行乳化，乳化完成后降溫出料得520kg產(chǎn)品。
本實(shí)例制備出的產(chǎn)品物理化學(xué)指標(biāo)如下白度61.7，濁點(diǎn)室溫混濁，水份76.52%，灰份0.140%，PH7.06，含固量23.48%，比重0.8906，折光指數(shù)1.4453(60℃)，HLB值3.60。
本發(fā)明合成的聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯結(jié)構(gòu)測(cè)試分析如下1、
結(jié)構(gòu)的測(cè)試與確定使用英國(guó)PCVKin-E｜man公司R-783型紅外分光光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍為190～900lr測(cè)本產(chǎn)品活性物，所得譜圖見圖3。(1)1660cm-1為C＝O基分子吸收峰，伸縮振動(dòng)(酰胺Ⅰ帶);(2)1550cm-1為NH基分子吸收峰，變形振動(dòng)(酰胺Ⅱ譜帶);(3)1250cm-1為C-N基吸收峰，伸縮振動(dòng)(酰胺Ⅲ譜帶);;(4)1110-1111cm-1為[CH2-CH2O]基吸收峰;(5)1740cm-1、1250cm-1、1110cm-1處峰表明存在
的結(jié)構(gòu)。(6)3320cm-13420cm-1為NH基吸收峰，伸縮振動(dòng)。綜上述分析證明本發(fā)明的產(chǎn)品中存在
結(jié)構(gòu)。圖4為再現(xiàn)性測(cè)試圖，說明紅外光譜吸收峰位置完全相同，證明結(jié)構(gòu)測(cè)試相同。
2、
結(jié)構(gòu)的測(cè)試與確定圖4 1740cm-1為
基吸收峰，該處峰明顯增強(qiáng)，說明該基團(tuán)含量增加。故證明該活性物結(jié)構(gòu)為
3、非離子活性物聚合度分布測(cè)定應(yīng)用美國(guó)vavian公司色譜儀測(cè)定活性物聚合度分布。色譜儀SE-30柱長(zhǎng)m，內(nèi)徑0.2cm，柱溫140℃以5℃/min升溫至330℃，檢測(cè)器、進(jìn)樣器為330℃、載氣N2、流速30ml/min、燃?xì)釮2流速30ml/min、空氣300ml/min經(jīng)在上述條件下測(cè)得，見圖5。
4、本發(fā)明產(chǎn)品酯化度測(cè)定使用美國(guó)Varian公司色譜儀，色譜柱MicyoPaResi-10(4.6×30cm)，流動(dòng)相正庚烷∶異丙醇＝80∶20，檢測(cè)器UV225nm，柱溫30℃。測(cè)定酯含量58.84%。見圖65、本發(fā)明產(chǎn)品單雙酯比的測(cè)定使用美國(guó)Varian公司，F(xiàn)T-80型核磁共振儀測(cè)本產(chǎn)品活性物，所得譜圖見圖7表明存在
結(jié)構(gòu)。圖8測(cè)得單雙酯比為3∶5。
權(quán)利要求
1.一種亞麻織物整理劑聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯的合成法，其特征在于經(jīng)過以下步驟完成，1)、用脂肪酸與氨合成脂肪酰胺，2)、將合成脂肪酰胺同環(huán)氧乙烷合成聚氧乙烯脂肪酰胺，3)、聚氧乙烯脂肪酰胺與脂肪酸合成聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯，各步驟中的反應(yīng)動(dòng)力參數(shù)與工藝技術(shù)條件為，酰胺化反應(yīng)克分子比脂肪酸∶氨=1∶1，反應(yīng)溫度165～175℃，反應(yīng)壓力1.5kg/cm2，反應(yīng)時(shí)間10小時(shí)；氧乙烯化反應(yīng)克分子比脂肪酰胺環(huán)氧乙烷=1∶3，反應(yīng)溫度170～190℃，反應(yīng)壓力3～4kg/cm2，反應(yīng)時(shí)間1～2小時(shí)，選用KOH為催化劑，其加入量為脂肪酰胺量的0.1-0.5%；酯化反應(yīng)克分子比聚氧乙烯脂肪酰胺∶脂肪酸=1∶1，反應(yīng)溫度180～190℃，反應(yīng)壓力常壓，反應(yīng)時(shí)間2.5～3小時(shí)，催化劑選用Pb3O4，加入量為0.24gPb3O4/100g聚氧乙烯脂肪酰胺。4)、將聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯漂白之后進(jìn)行乳化。
2.如權(quán)利要求1所說的方法其特征在于酰胺化反應(yīng)采用18～22碳脂肪酸，酯化反應(yīng)采用16～22碳脂肪酸。
全文摘要
一種亞麻織物整理劑——聚氧乙烯脂肪酰胺單雙酯的合成法。采用脂肪酸、氨、環(huán)氧乙烷、脂肪酸為原料，經(jīng)過酰胺化反應(yīng)，氧乙烯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)等工序完成。本方法生產(chǎn)亞麻織物整理劑原料易得，合成路線短，成本低，亞麻織物整理效果好。
文檔編號(hào)C07C231/02GK1066093SQ9110272
公開日1992年11月11日 申請(qǐng)日期1991年4月24日 優(yōu)先權(quán)日1991年4月24日
發(fā)明者王墨林, 馬兵杰, 魯貴林, 楊勇軍 申請(qǐng)人:齊齊哈爾輕工學(xué)院