專利名稱：鹽藻的收集與β-胡蘿卜素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種鹽藻的收集與β-胡蘿卜素的提取方法。
在本發(fā)明實現(xiàn)以前，人們通常是將采收到的鹽藻液中加入絮凝劑如鐵鹽、鋁鹽等，使所述的鹽藻絮凝，再用氣浮法使鹽藻漂浮采集，得到濕藻濃縮物，然后使用檸檬酸絡(luò)合絮凝劑如鋁鹽、鐵鹽等。這種鹽藻的收集方法工藝復(fù)雜，成本較高。從收集的濕藻濃縮物中提取β-胡蘿卜素的方法有(1)直接采用植物油提取其中的β-胡蘿卜素，但固液分離較困難，且不便制備晶體;(2)將濕藻濃縮物干燥后萃取，但增加了干燥設(shè)備，且易造成β-胡蘿卜素的氧化損失;(3)將濕藻濃縮物水洗脫鹽，脫水增濃，然后進(jìn)行冷凍熱融，使細(xì)胞破裂排出細(xì)胞液后，再用溶劑萃取，但增加了了冷凍熱融設(shè)備，費時費工;(4)向萃取劑食用油中加入表面活性劑以使細(xì)胞膜破裂，有助于β-胡蘿卜素的提取，但增加了成本，且表面活性劑的去除比較困難。
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)中存在的問題，提供一種簡易有效的鹽藻收集與其中β-胡蘿卜素的提取方法。
本發(fā)明所述的鹽藻收集方法主要是將采收的鹽藻液按1∶1-10(藻液∶水)的比例用水將鹽藻液(波美度15-28°)稀釋，然后用沉降槽或市售離心機進(jìn)行固液分離，得到濕藻濃縮物。
將上述的濕藻濃縮物按1∶1-10(藻液∶水)的比例加水，在貯罐中劇烈振蕩，使鹽藻細(xì)胞低滲脹破，在顯微鏡下觀察幾乎全部藻細(xì)胞破裂，排出細(xì)胞液，然后用沉降槽或離心機進(jìn)行固液分離，得到鹽藻的細(xì)胞膜、類囊體膜等的粗膜制劑，再用水洗滌膜數(shù)次，進(jìn)一步去除水溶性成分，所得藻膜制劑為紫紅色，供進(jìn)一步萃取用。
將所述的藻膜制劑按1∶1-5∶1-10(藻膜制劑∶水∶萃取劑)的比例加水和一種或幾種萃取劑。水的作用在于維持低滲條件使藻細(xì)胞處于破裂狀態(tài)，并有利于藻膜和萃取劑的攪拌混合與充分接觸。萃取可在通常的萃取罐內(nèi)進(jìn)行，室溫或加熱攪拌萃取10-120分鐘，收集上層含β-胡蘿卜素的萃取液層，下層藻渣和水相層棄之。
所述的萃取劑主要采用低溫下流動性較好的色拉油或其它植物油如豆油、菜油、棉籽油等，也可以采用乙醚、石油醚、環(huán)己烷、正乙烷、丙酮、二硫化碳、或它們的混合物等揮發(fā)性有機溶劑。當(dāng)使用色拉油作萃取劑時，所收集的含β-胡蘿卜素的色拉油層為終產(chǎn)品，是棕黃色油狀液體，其β-胡蘿卜素含量小于20%，其成分包括類胡蘿卜素、脂溶性色素、脂溶性維生素(如維生素A和維生素E)、以及別的脂溶性化合物。當(dāng)使用有機溶劑作萃取劑時，可將萃取液加熱蒸發(fā)濃縮后，加入或不加入乙醇或甲醇，0-10℃靜置析出紫紅色晶體，β-胡蘿卜素含量大于90%;也可直接向萃取液中加入乙醇或甲醇(萃取液∶乙醇或甲醇＝1∶1-10)，使β-胡蘿卜素沉淀析出，β-胡蘿卜素含量大于50%，其成分為β-胡蘿卜素立體異構(gòu)體混合物及少量α-胡蘿卜素等，產(chǎn)品呈紫紅色油膏狀。
由于所述的鹽藻液經(jīng)稀釋后溶液比重下降，鹽藻極易通過沉降或離心法收集，可使收集設(shè)備相應(yīng)縮小、簡化工藝，降低成本。鹽藻濃縮物經(jīng)用水低滲脹破，洗滌數(shù)次后，所得到的鹽藻膜制劑去除了細(xì)胞液成分，省去了干燥或凍融設(shè)備，也不必外加表面活性劑，有利于以后的萃取和分離工藝。萃取過程在低滲條件下進(jìn)行，提取充分、方便、固液分離簡單，可使所述鹽藻中β-胡蘿卜素的提取率達(dá)到90%以上。所得產(chǎn)品的As≤3ppm，Pb≤10ppm。
實施例1將鹽藻以等體積的水在貯罐中稀釋混勻，用市售離心機分離固液，得到濕藻濃縮物。將濕藻濃縮物用10倍的水低滲脹破，使藻細(xì)胞中的細(xì)胞液流出，然后離心脫水、使鹽藻的富含β-胡蘿卜素的類囊體膜和細(xì)胞膜等沉降在底部，得鹽藻膜制劑，然后將所述的鹽藻膜制劑按1∶5∶5(藻膜∶水∶石油醚)的比例加入水和石油醚，室溫攪拌萃取30min后，在萃取罐中進(jìn)行兩相分離，上層萃取液層加入2倍乙醇，使胡蘿卜素析出，則可得到含β-胡蘿卜素50%以上的棕黃色的油膏狀沉淀物。
實施例2所述鹽藻膜制劑的制備如實施例1，然后按1∶1∶2(藻膜∶水∶色拉油)的比例加入水和色拉油，在萃取罐中攪拌提取2小時，然后離心進(jìn)行兩相分離，則可得到含β-胡蘿卜素1%以上的棕黃色油狀液體。
實施例3，將鹽藻液以10倍的水稀釋后置沉降槽中沉降，得到濕藻濃縮物。按實施例1，用水低滲脹破、洗滌后，得藻膜制劑。裝入萃取罐內(nèi)，然后按1∶1∶1(藻膜∶水∶石油醚)的比例加入石油醚，50℃攪拌30min以后，靜置進(jìn)行兩相分離。上層萃取液取出后置市售蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮，然后置0-10℃條件下析出紫紅色結(jié)晶，含β-胡蘿卜素90%以上。
權(quán)利要求
1.鹽藻的收集與β-胡蘿卜素的提取方法，其特征在于將鹽藻液用水稀釋降低溶液的密度，通過靜置沉降或離心沉降的方法收集鹽藻，得到鹽藻濃縮物。所述鹽藻濃縮物再用水低滲脹破，使鹽藻細(xì)胞破裂，排出細(xì)胞液，經(jīng)水洗滌后制得紅色藻膜制劑。所述的藻膜制劑需懸浮于水中以維持低滲脹破狀態(tài)，用通常的萃取劑進(jìn)行萃取。所得萃取液可以作為終產(chǎn)品，也可用低級醇沉淀析出或濃縮后結(jié)晶析出β-胡蘿卜素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于對所述的鹽藻液進(jìn)行稀釋時，按1∶1-10(鹽藻液∶水)的比例將鹽藻液和水混合，所述的水可以是去離子水、凈化水或低鹽度的水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于對所述的鹽藻進(jìn)行低滲脹破時，按1∶1-10(鹽藻濃縮物∶水)的比例將鹽藻濃縮物和水混合，并進(jìn)行劇烈振蕩。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于用萃取劑對藻膜制劑進(jìn)行萃取時，需要有水存在以維持低滲條件使藻細(xì)胞處于破裂狀態(tài)，按1∶1-5∶1-10(藻膜制劑∶水∶萃取劑)將藻膜和水、萃取劑混合，室溫或加熱進(jìn)行提取。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于使用的萃取劑可以是色拉油、豆油、菜油、棉籽油等食用植物油，也可以是乙醚、石油醚、環(huán)己烷、正己烷、丙酮、二硫化碳等有機溶劑，也可以是它們的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于當(dāng)使用植物油作萃取劑時，萃取液即為含小于20%β-胡蘿卜素的終產(chǎn)品。當(dāng)使用有機溶劑作萃取劑時，可按1∶1-10(萃取劑∶低級醇)的比例加入乙醇或甲醇，使β-胡蘿卜素沉淀析出，呈紫色油膏狀，β-胡蘿卜素含量大于50%;也可以直接將萃取液蒸發(fā)濃縮，加入或不加入乙醇或甲醇，0-10℃下使胡蘿卜素結(jié)晶析出，其β-胡蘿卜素含量大于90%。
全文摘要
一種鹽藻的收集與β-胡蘿卜素的提取方法。其特征是以水稀釋鹽藻液使溶液密度降低，靜置沉降或離心沉降收集鹽藻。所得鹽藻濃縮物再用水低滲脹破，排出細(xì)胞液。所得的藻膜制劑懸浮于水，在低滲狀態(tài)下，以植物油或有機溶劑進(jìn)行萃取。所得萃取液可作為終產(chǎn)品，也可用低級醇沉淀或濃縮后結(jié)晶析出β-胡蘿卜素，供保健和食品添加劑用。
文檔編號C07C403/24GK1084848SQ9210778
公開日1994年4月6日 申請日期1992年9月29日 優(yōu)先權(quán)日1992年9月29日
發(fā)明者袁生, 秦懷蘭, 虞光華, 高正宏 申請人:南京師范大學(xué)