專利名稱：從苯酐混合酸分離生產(chǎn)苯酐、富馬酸、順酐的方法
從苯酐混合酸分離生產(chǎn)苯酐、富馬酸、順酐的方法，屬無環(huán)或碳環(huán)化合物的制備方法。
國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的苯酐生產(chǎn)工藝中，對(duì)其副產(chǎn)物的回收，較普遍采用的是先用水吸收成飽和溶液，再濃縮制得混合酸的方法。由于對(duì)混合酸中的有用成分，如順丁烯二酸和鄰苯二甲酸的分離比較困難，因此副產(chǎn)物用途不大。目前的主要利用途徑是先用溶解法除去混合酸中的蒽醌及雜質(zhì)，再將濾液濃縮、精制，從而制得混合酐，用于制造不飽和聚酯樹脂。
本發(fā)明的目的，在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)施的從苯酐混合酸分離生產(chǎn)苯酐、富馬酸、順酐的方法。
本發(fā)明的原理如下。在常壓和攪拌條件下，向溶解釜中加入水、混合酸、二元強(qiáng)酸，以及由簡(jiǎn)單的飽和酮、單環(huán)芳烴同系物組成的有機(jī)混合溶劑，使混合酸中的順?biāo)?、鄰苯二甲酸溶解于水中，而蒽醌、雜質(zhì)等不溶，從而實(shí)現(xiàn)酸液與殘?jiān)姆蛛x。對(duì)分離所得的酸液進(jìn)行精制處理后，送入分離槽中，加入由直鏈飽和一元醇混合物、單環(huán)芳烴、單環(huán)芳烴同系物組成的四合一混合溶劑，在低溫和慢速攪拌條件下，使鄰苯二甲酸結(jié)晶析出，從而實(shí)現(xiàn)鄰苯二甲酸與順丁烯二酸的分離，進(jìn)而按常規(guī)工藝制得苯酐、富馬酸或順酐。
本發(fā)明具有工藝流程短，產(chǎn)品收率高的特點(diǎn)，能充分利用價(jià)廉的苯酐混合酸，經(jīng)本發(fā)明生產(chǎn)出苯酐、富馬酸及順酐，變廢為寶，提高經(jīng)濟(jì)效益，減少環(huán)境污染。
附圖
為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
實(shí)施例在25～35℃及常壓條件下，按混合酸∶水∶二元強(qiáng)酸∶有機(jī)混合溶劑＝1∶1.7∶0.004～0.02∶0.02～0.1的比例，將水注入溶解釜中，開動(dòng)攪拌，其轉(zhuǎn)速為100～120轉(zhuǎn)／分。投入混合酸，以及硫酸和有機(jī)混合溶劑，其中有機(jī)混合溶劑中的簡(jiǎn)單的飽和酮為丙酮，單環(huán)芳烴同系物為甲苯，配制比為1∶2～3。經(jīng)2－4小時(shí)，待混合酸溶解完后，過濾分離殘?jiān)瑸V液轉(zhuǎn)入脫色鍋，在攪拌條件下投入活性炭脫色，然后用離心機(jī)分離液固相。所得濾液過濾后送往分離槽，按濾液∶四合一混合溶劑＝1∶0.007～0.03的比例加入混合溶劑。四合一混合溶劑的組成比為直鏈飽和一元醇混合物∶單環(huán)芳烴∶單環(huán)芳烴同系物＝2∶1.5～2.5∶1.5～2.5，其中，直鏈飽和一元醇混合物的組成比為甲醇∶乙醇＝1∶1，單環(huán)芳烴為苯，單環(huán)芳烴同系物為對(duì)二甲苯。在常壓下、＜2℃及＜25轉(zhuǎn)／分?jǐn)嚢钘l件下，經(jīng)1－3小時(shí)，鄰苯二甲酸結(jié)晶析出，液相則為順丁烯二酸。
(1)制苯酐。將分離槽結(jié)晶析出的鄰苯二甲酸投入冷卻結(jié)晶槽內(nèi)，在低溫下進(jìn)行靜置結(jié)晶后離心分離，所得結(jié)晶體送入熔融鍋內(nèi)，逐漸升溫至230℃，使結(jié)晶體全部熔融，冷卻后經(jīng)切片機(jī)切片，即制得苯酐成品。
(2)制富馬酸。將分離槽分離出來的液相順丁烯二酸投入異構(gòu)鍋內(nèi)，加入硫脲并升溫至70－90℃，同時(shí)開動(dòng)攪拌。待異構(gòu)到終點(diǎn)后，送入離心機(jī)進(jìn)行離心分離，固相經(jīng)水洗，干燥，即為成品富馬酸。
(3)制順酐。將富馬酸和二甲苯按2.4∶1的比例置于熔融鍋內(nèi)，逐漸升溫至300℃，并不斷攪拌使其全部熔融。熔融鍋分二段冷卻，使二甲苯在不斷回流時(shí)將順?biāo)嶂械乃摮?，熔融體冷卻后經(jīng)切片機(jī)切片，即制得順酐成品。
權(quán)利要求
一種從苯酐混合酸分離生產(chǎn)苯酐、富馬酸、順酐的方法，其特征在于1、混合酸的溶解是在常壓下，以水為溶劑，加入二元強(qiáng)酸和有機(jī)混合溶劑實(shí)現(xiàn)的a、混合酸溶解的原料配比為混合酸∶水∶二元強(qiáng)酸∶有機(jī)混合溶劑=1∶1.7∶0.004～0.02∶0.02～0.1；b、有機(jī)混合溶劑的原料組成及配制比例簡(jiǎn)單的飽和酮∶單環(huán)芳烴同系物=1∶2～3；c、混合酸溶解的工藝條件為溫度25-35℃，攪拌速度100-120轉(zhuǎn)/分，時(shí)間2-4小時(shí)。
2.混合酸液中鄰苯二甲酸與順丁烯二酸的分離是在常壓下，加入四合一混合溶劑實(shí)現(xiàn)的a、混合酸液分離的原料配比為混合酸液四合一混合溶劑＝1∶0.007～0.03;b、四合一混合溶劑的原料及配制比例為直鏈飽和一元醇混合物單環(huán)芳烴單環(huán)芳烴同系物＝2∶1.5～2.5∶1.5～2.5;c、混合酸液分離的工藝條件為溫度＜5℃，攪拌速度＜25轉(zhuǎn)／分，時(shí)間1～3小時(shí)。
全文摘要
一種從苯酐混合酸分離生產(chǎn)苯酐、富馬酸、順酐的方法，其特征在于混合酸先以水為溶劑，加入二元強(qiáng)酸和有機(jī)混合溶劑進(jìn)行溶解及精制，對(duì)制得的混合酸液再加入四合一混合溶劑，在低溫條件下實(shí)現(xiàn)鄰苯二甲酸與順丁烯二酸的分離。本發(fā)明具有工藝流程短，產(chǎn)品收率高的特點(diǎn)，能充分利用價(jià)廉的苯酐混合酸。經(jīng)本發(fā)明生產(chǎn)出苯酐、富馬酸及順酐，變廢為寶，提高經(jīng)濟(jì)效益，減少環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C07C57/145GK1100407SQ9311551
公開日1995年3月22日 申請(qǐng)日期1993年9月18日 優(yōu)先權(quán)日1993年9月18日
發(fā)明者張治明 申請(qǐng)人:張治明