專利名稱:一種氨基乙酸的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種利用氯乙酸氨化法制備氨基乙酸的方法。
氨基乙酸為白色晶體,溶于水,微溶于醇,是一種常見的氨基酸,廣泛用于化工,醫(yī)藥及食品工業(yè)。
現(xiàn)有制備甘氨酸有的以烏洛托品,氯乙酸、液氨(或氨水)為原料,在醇相中合成,有的以碳酸氨銨(或碳酸銨)或氨基甲酸銨、氯乙酸和氯水為原料在水相中合成,以上幾種合成方法工藝復(fù)雜,收率低。
本發(fā)明的目的就是針對以上制備氨基乙酸的不足而采用液體氯乙酸為原料,與洛托品為催化劑,在水存在的情況下進(jìn)行一系列工藝過程而制得。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種氨基乙酸的制備工藝,其原料配比為(以500l反應(yīng)釜為基準(zhǔn))氯乙酸 180-210kg液氨 60-70kg六亞甲基四胺 20-40kg95%甲醇 1.5-2.5m3水 100-150kg
制備工藝為a、向反應(yīng)釜中加入六亞甲基四胺和水使其溶解,并將氯乙酸打入計(jì)量罐中,b、向反應(yīng)釜內(nèi)通入氨,并滴加氯乙酸反應(yīng),反應(yīng)溫度為70-85℃,反應(yīng)時(shí)間為3-4h,c、萃取將反應(yīng)液放入萃取罐中,攪拌加入2m3甲醇,將溫度降至30-45℃,停止攪拌,白色結(jié)晶為氨基乙酸,d、離心,c、干燥,溫度為60-90℃。
以下對本發(fā)明加以詳細(xì)敘述本發(fā)明采用液體氯乙酸為原料,六亞甲基四胺為催化劑,在水存在的情況下,通氨進(jìn)行氨解反應(yīng);經(jīng)甲醇萃取,離心、烘干制得,離心所得的母液給精餾回收甲醇循環(huán)利用,釜?dú)堃簽槁纫忆@。
本發(fā)明的反應(yīng)方程式為
本發(fā)明酸液的密度為1.30-1.40反應(yīng)液密度為1.15-1.25反應(yīng)溫度為70-85℃PH值6.5-8萃取溫度40-45℃以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行敘述。
按配料向500l的反應(yīng)釜中加入20千克六亞甲基四胺和110千克水使其溶解,將液體氯乙酸打入計(jì)量罐中。
1、氨解反應(yīng)打開通氨閥門向釜內(nèi)通氨,再打開酸閥門滴加氯乙酸,控制反應(yīng)溫度為80±2℃,PH值7-8,比重達(dá)到1.2-1.23,反應(yīng)三小時(shí)左右結(jié)束反應(yīng)。
2、萃取將反應(yīng)液趁熱放入萃取罐中,開動(dòng)攪拌加入2m3甲醇,當(dāng)溫度降至30-45℃,停止攪拌,反應(yīng)液在甲醇中析出白色結(jié)晶甘氨酸。
3、離心開動(dòng)攪拌將氨基乙酸甲醇溶液投入離心機(jī)離心得濕品。
4、干燥將濕品氨基乙酸送到干燥,溫度控制在60-90℃,烘干后,化驗(yàn),包裝入庫。
5、精餾收離心液的甲醇水溶液用泵打入精餾塔蒸餾回收甲醇,釜?dú)堃喝肴胭A池,經(jīng)自然降溫后取出付產(chǎn)氯化銨。
本發(fā)明制備氨基乙酸的工藝有以下特點(diǎn)1、工藝成熟可靠,簡單已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
2、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,含量97.5%以上。
3、產(chǎn)品收率80%以上,經(jīng)濟(jì)效益明顯。
4、甲醇母液采用連續(xù)化蒸餾回收可以循環(huán)利用,大大降低產(chǎn)品成本。
5、氯乙酸采用液體原料,管道輸送減少了化酸工序,減少環(huán)境污染。
權(quán)利要求
1.一種氨基乙酸的制備工藝,其原料配比為(以500l反應(yīng)釜為基準(zhǔn))氯乙酸180-210kg液氨 60-70kg六亞甲基四胺 20-40kg95%甲醇 1.5-2.5m3水100-150kg制備工藝為a、向反應(yīng)釜中加入六亞甲基四胺和水使其溶解,并將氯乙酸打入計(jì)量罐中,b、向反應(yīng)釜內(nèi)通入氨,并滴加氯乙酸反應(yīng),反應(yīng)溫度為70-85℃,反應(yīng)時(shí)間為3-4h,c、萃取將反應(yīng)液放入萃取罐中,攪拌加入2m3甲醇,將溫度降至30-45℃,停止攪拌,白色結(jié)晶為氨基乙酸,d、離心,c、干燥,溫度為60-90℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基乙酸制備工藝其原料配比為(以500l反應(yīng)釜為基準(zhǔn))氯乙酸180-210kg液氨 60-70kg六亞甲基四胺 20-40kg95%甲醇 1.5-2.5m3水100kg
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基乙酸的制備工藝,它采用液體氯乙酸為原料,六亞甲基四胺為催化劑,在水存在的情況下,通過氨進(jìn)行氨解反應(yīng),將甲醇萃取、離心、烘干制得,本發(fā)明工藝簡單,質(zhì)量穩(wěn)定,大大降低生產(chǎn)成本,氯乙酸采用液體原料,減少化酸工序和環(huán)境污染。
文檔編號C07C229/08GK1136035SQ9510530
公開日1996年11月20日 申請日期1995年5月19日 優(yōu)先權(quán)日1995年5月19日
發(fā)明者閻福順, 閻文忠 申請人:河北東華化工總公司