專利名稱：含氟彈性體共聚物組合物的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有含氟彈性體共聚物(以下有時也稱為“氟橡膠”)的含氟彈性體共聚物組合物的制造方法，更詳細(xì)地說，涉及一種含有多羥基化合物或其鹽作為硫化成分的含氟彈性體共聚物組合物的制造方法。
相關(guān)技術(shù)偏二氟乙烯與至少1種其它含氟單體構(gòu)成的氟橡膠顯示出優(yōu)良的耐熱性、耐藥品性和耐油性，被用于各種各樣的產(chǎn)業(yè)中。為了滿足在苛刻條件下的上述性質(zhì)，必須進(jìn)行硫化以使聚合物固化。
氟橡膠是用水溶性引發(fā)劑和油溶性引發(fā)劑中的一種或兩種使單體共聚來制造的。例如，特公昭56-29895號公報和特公昭56-34009號公報(美國專利No.4,141,874號)中公開了一種采用在聚合第1階段使用水溶性引發(fā)劑、在第2階段使用油溶性引發(fā)劑的所謂2段聚合來制造氟橡膠的方法。該場合下，在使用油溶性引發(fā)劑的第2階段的聚合中，向介質(zhì)中添加乳化劑以使油溶性引發(fā)劑均勻分散。
獲得的氟橡膠與硫化劑(例如多羥基化合物)和硫化促進(jìn)劑(例如季銨鹽)混合，就制成硫化用組合物。
向氟橡膠中混合硫化劑和硫化促進(jìn)劑的方法大致分為兩種，一種是向氟橡膠的水性分散液中加入硫化劑和硫化促進(jìn)劑并進(jìn)行凝析的方法，另一種是使氟橡膠從水性分散液中凝析出來，取出干燥后，與硫化劑和硫化促進(jìn)劑一起混煉的方法。
特公昭56-34009號公報(美國專利No.4,141,874號)中公開了一種向氟橡膠中配合受酸劑、多羥基芳香族化合物和特定的季銨鹽化合物并進(jìn)行混煉的氟橡膠組合物。
但是，混煉的作業(yè)性差，而且難以均勻地將硫化劑和硫化促進(jìn)劑混合到氟橡膠中。進(jìn)一步地，要混煉高粘度的氟橡膠，還需要大量的能量。而且，由于季銨鹽化合物是吸濕性的，會吸收大氣中的水分，因此操作性差。
另一方面，特開昭56-147840號公報中公開了一種通過向氟橡膠的水性乳濁液或水性分散液中添加作為硫化促進(jìn)劑的季銨鹽化合物和/或季鏻鹽化合物并進(jìn)行凝析來獲得氟橡膠硫化用組合物的方法。采用該方法可以使氟橡膠與硫化劑和硫化促進(jìn)劑均勻地混合，效率也比混煉高。
但是，如上所述，由于季銨鹽化合物為吸濕性的，因此，在與氟橡膠一起從水性分散液中凝析出來時，傾向于進(jìn)入水性介質(zhì)中，假如要向氟橡膠中配合一定量的季銨鹽化合物，那么就必須向水性分散液中添加多于一定量的季銨鹽化合物，而且進(jìn)入氟橡膠中的量也不固定。
使用油溶性引發(fā)劑獲得的氟橡膠水性分散液以及氟橡膠水性乳濁液中均含有乳化劑。但眾所周知的是，季銨鹽化合物的作用被乳化劑抑制。
WO 96/17876(PCT/JP95/2485)中記載了采用混煉的方法向上述2段聚合法制造的氟橡膠中配合多羥基芳香族化合物和季鏻鹽。但已知，季鏻鹽的作用也被乳化劑抑制。
特公昭57-14775號公報中公開了為了避免季銨鹽化合物的吸濕性的影響，使用季銨鹽化合物與多羥基芳香族化合物的固溶體來與氟橡膠混煉。但該方法中，發(fā)生固溶體分散不良的現(xiàn)象，結(jié)果造成成型制品的硫化物性不穩(wěn)定。
特開昭50-22048號公報中公開了這樣一種含氟彈性體共聚物組合物的制造方法將含水率約15～35重量％的、為含氟彈性體共聚物膠乳的凝固生成物的、濕潤的含氟彈性體共聚物塊狀物連續(xù)地供給到混合區(qū)域，并以微粉末的形式供給硫化劑和硫化促進(jìn)劑，一邊維持含氟彈性體共聚物塊狀物的粒徑一邊進(jìn)行混合。有關(guān)該混合操作，記載著應(yīng)以水性分散液的形式將硫化劑和硫化促進(jìn)劑的微粉末供給到混合區(qū)域中，為了不引起含氟彈性體共聚物與存在于混合物中的固化成分或與其它添加物之間的不良反應(yīng)，應(yīng)保持足夠低的溫度。但是，固化成分季鏻鹽為水溶性的，易溶解，因此，如果用擠出機(jī)等裝置進(jìn)行處理，就會與分離出來的水一起流失掉。而且，由于一邊維持含氟彈性體共聚物塊狀物的粒徑一邊進(jìn)行混合，組合物的均勻性也有限。進(jìn)一步地，由于難以連續(xù)地定量供給微粉末固體材料，不能按規(guī)定量進(jìn)行配合，從而使成型制品的硫化物性不穩(wěn)定。
一般來說，含氟彈性體共聚物組合物是使用捏合機(jī)等裝置將氟橡膠與硫化劑、硫化促進(jìn)劑等混煉來制成。但是，用捏合機(jī)進(jìn)行混煉需要大量的能量，而且，向捏合機(jī)中加料等對作業(yè)者來說是件費力的工作。另外，硫化劑、硫化促進(jìn)劑通常為粉末，加入到捏合機(jī)中時對作業(yè)者的危害也被看作是一個問題。
發(fā)明概要本發(fā)明的一個目的在于，提供一種高效率地制造氟橡膠的硫化用組合物的方法。
本發(fā)明的其它目的在于，提供一種可以獲得硫化劑和硫化促進(jìn)劑在氟橡膠中均勻分散的、硫化物性穩(wěn)定的氟橡膠組合物的方法。
本發(fā)明提供一種含氟彈性體共聚物組合物的制造方法，它是含有含氟彈性體共聚物、硫化劑和硫化促進(jìn)劑的含氟彈性體共聚物組合物的制造方法，該方法具有從含氟彈性體共聚物的水性分散液中將該共聚物凝析出來并對獲得的共聚物凝集物一邊混煉一邊干燥的工序，向凝集物中添加硫化劑與硫化促進(jìn)劑的互溶物。
發(fā)明的詳細(xì)說明氟橡膠是偏二氟乙烯與至少1種其它含氟單體的彈性體共聚物。作為其它含氟單體，例如可以舉出四氟乙烯、三氟氯乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、五氟丙烯、全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)等。
氟橡膠的水性分散液可以采用以往技術(shù)中已知的任一種聚合方法來獲得。本發(fā)明的方法可以適用于采用在聚合第1階段使用水溶性引發(fā)劑、在第2階段使用油溶性引發(fā)劑的所謂2段聚合獲得的水性分散液中可含有乳化劑的采用上述2段聚合獲得的水性分散液。
硫化劑的例子為多羥基化合物。作為硫化劑所使用的多羥基化合物，優(yōu)選為多羥基芳香族化合物。作為多羥基芳香族化合物，可以使用作為氟橡膠的硫化劑所公知的化合物中的任一種。優(yōu)選的例子可以舉出2，2-二(4-羥基苯基)丙烷(雙酚-A)、2，2-二(4-羥基苯基)全氟丙烷(雙酚-AF)、間苯二酚、1，3，5-三羥基苯、1，7-二羥基萘、2，7-二羥基萘、1，6-二羥基萘、4，4′-二羥基聯(lián)苯、4，4′-二羥基-1，2-二苯乙烯、2，6-二羥基蒽、對苯二酚、鄰苯二酚、2，2-二(4-羥基苯基)丁烷(雙酚-B)、4，4-二(4-羥基苯基)戊酸、2，2-二(4-羥基苯基)四氟二氯丙烷、4，4′-二羥基二苯基砜、4，4′-二羥基二苯基酮、三(4-羥基苯基)甲烷、3，3′，5，5′-四氯雙酚-A、3，3′，5，5′-四溴雙酚-A等。也可以使用它們的堿金屬鹽或堿土金屬鹽。
硫化促進(jìn)劑的例子是鎓化合物。作為鎓化合物，有銨化合物、鏻化合物、化合物、锍化合物等，優(yōu)選季銨鹽、季鏻鹽。
作為季銨鹽或季鏻鹽，作為氟橡膠硫化劑已知的任一種均可以使用。優(yōu)選的例子為如下化合物。
季銨鹽8-甲基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氯化物、8-甲基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓碘化物、8-甲基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氫氧化物、8-甲基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓-硫酸甲酯、8-乙基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓溴化物、8-丙基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓溴化物、8-十二烷基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氯化物、8-十二烷基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氫氧化物、8-二十烷基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氯化物、8-二十四烷基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氯化物、8-芐基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氯化物、8-芐基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氫氧化物、8-苯乙基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氯化物、8-(3-苯基丙基)-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氯化物等。
季鏻鹽四丁基氯化鏻、芐基三苯基氯化鏻、芐基三甲基氯化鏻、芐基三丁基氯化鏻等。
本發(fā)明中，使用鎓化合物與多羥基化合物或其鹽的互溶物?；ト芪餅楣倘荏w或熔融物。
固溶體可以采用常規(guī)方法配制。例如，本發(fā)明中使用的固溶體由鎓化合物與多羥基化合物或其鹽獲得，只要按常規(guī)方法使各成分成為均勻狀態(tài)即可，例如作為其一例，可以通過將兩種成分混合并加熱以使這兩種成分液化、熔融直至均勻混合，或是通過在攪拌下將兩種成分加熱熔融并均勻混合，接著將其冷卻，由此可容易地獲得固溶體。
熔融物是將鎓化合物與多羥基化合物或其鹽、或者將它們的固溶體加熱至其熔點以上而成為熔融狀態(tài)的物質(zhì)。
構(gòu)成上述互溶物的兩種成分的配合量，相對于多羥基化合物或其鹽100重量份，優(yōu)選將鎓化合物調(diào)節(jié)至5～400重量份，特別優(yōu)選調(diào)節(jié)至10～100重量份。
應(yīng)予說明，構(gòu)成上述互溶物的兩種成分的比例，可以從最初開始就配制成適當(dāng)?shù)呐浜媳壤部梢韵戎瞥梢砸欢ū壤浜系幕ト芪?，?dāng)使用這種互溶物時，追加多羥基化合物或其鹽，從而調(diào)整兩種成分的配合比例。采用這種方法，只用一種互溶物就可以配制成鎓化合物/多羥基化合物的各種重量比。
作為互溶物，也可將2種以上的互溶物組合使用，例如，可以將季銨鹽與多羥基化合物的互溶物和季鏻鹽與多羥基化合物的互溶物合并使用。
為了使固溶體在共聚物凝集物中均勻混合，可以將固溶體制成粉末使用。例如，其平均粒徑優(yōu)選為10～2000μm，更優(yōu)選為10～1000μm，例如20～300μm，特別是20～50μm。
硫化用組合物中的互溶物的含量，相對于含氟彈性體共聚物100重量份，通常為0.1～10重量份，優(yōu)選為1～5重量份。
本發(fā)明的方法中，采用常規(guī)的方法使共聚物從水性分散液中凝析出來，并將凝析出來的共聚物從水性介質(zhì)中取出。
凝析可以采用常規(guī)的方法進(jìn)行。例如，向共聚物的水性分散液中添加適當(dāng)?shù)臒o機(jī)或有機(jī)酸(例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、蟻酸、醋酸、草酸等)。也可以使用無機(jī)或有機(jī)凝析劑，例如硫酸鋁、氯化鎂、氯化銨、纖維鉀明礬、多烷基胺或其鹽等。也可以將酸與凝析劑合并使用。
本發(fā)明中，在共聚物凝集物的干燥工序之前、在干燥工序當(dāng)中或者在干燥工序之后，將互溶物添加到凝集物中。其次，將共聚物與互溶物充分混煉，獲得由共聚物和互溶物構(gòu)成的氟橡膠組合物。邊混煉邊干燥凝集物的工序可在擠出機(jī)中進(jìn)行?；ト芪锏奶砑硬僮?，在熔融物的場合下用計量泵添加，在固溶體的場合下用計量進(jìn)料裝置添加。
作為向共聚物凝集物中添加互溶物的方案，有以下3種方案。
第1方案中，在凝集物的干燥工序之前，將互溶物添加到凝集物中。在共聚物凝集物的干燥工序之前，向從水性分散液中取出的凝集物中連續(xù)地供給互溶物，邊混煉邊干燥?；ト芪飪?yōu)選為固溶體，特別優(yōu)選為粉末固溶體?？梢栽诟稍锕ば蛑埃瑢⒒ト芪锾砑拥侥龀鰜淼臐駶櫟墓簿畚镏?，將共聚物和互溶物一邊熔融混煉一邊進(jìn)行干燥。在為了進(jìn)行干燥而將共聚物凝集物連續(xù)地供給擠出機(jī)時，可以將互溶物(熔融物或固溶體)連續(xù)地供給擠出機(jī)。固溶體的粉末可以由擠出機(jī)的料斗供給。在擠出機(jī)中進(jìn)行充分的混煉和干燥的場合下，也可以不采用擠出機(jī)后續(xù)的捏合機(jī)。
第2方案中，在凝集物的干燥工序過程中，將互溶物添加到凝集物中。優(yōu)選將熔融狀態(tài)的互溶物添加到熔融狀態(tài)的共聚物中。可以一邊用擠出機(jī)(例如雙螺桿擠出機(jī))對處于干燥工序過程中的共聚物進(jìn)行熔融混煉一邊添加熔融狀態(tài)的互溶物。優(yōu)選在凝集物的揮發(fā)成分(例如水、乳化劑、低聚物)少的狀態(tài)(即，干燥工序接近完成的狀態(tài))下添加互溶物。可以向揮發(fā)成分含量(特別是含水量)為例如0.01重量％以上、15重量％以下、特別是0.05～0.5重量％的凝集物中添加互溶物。揮發(fā)成分的量是指揮發(fā)成分相對于凝集物全體所占的重量比例?？梢詫⒐簿畚锬镞B續(xù)地供給干燥工序，在該干燥工序的中途，以熔融狀態(tài)連續(xù)地供給互溶物，一邊混煉一邊繼續(xù)進(jìn)行干燥。1臺擠出機(jī)可具有對凝集物進(jìn)行脫水和干燥的干燥段和對經(jīng)過脫水干燥的凝集物和互溶物進(jìn)行混煉的混煉段。“脫水”一般是指在螺桿之間從凝集物中絞出水。擠出機(jī)中也可設(shè)置供給互溶物的計量泵(例如柱塞泵)，以使擠出機(jī)中的共聚物與互溶物的重量比為一定。在擠出機(jī)中進(jìn)行充分的混煉和干燥的場合下，也可以不采用擠出機(jī)后續(xù)的捏合機(jī)。
第3方案中，在凝集物的干燥結(jié)束之后，將互溶物添加到凝集物中。本發(fā)明的方法是，在邊混煉邊干燥的工序之后，還具有混煉工序，可以在干燥工序結(jié)束之后、混煉工序之前添加熔融物或固溶體。干燥工序和混煉工序用2臺擠出機(jī)進(jìn)行，可以使用分擔(dān)干燥工序的第1擠出機(jī)和分擔(dān)混煉工序的第2擠出機(jī)。第2擠出機(jī)可以是例如表面更新型混煉機(jī)。第1擠出機(jī)優(yōu)選為雙螺桿擠出機(jī)，第2擠出機(jī)可以是單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)任一種。如果在第1擠出機(jī)與第2擠出機(jī)之間設(shè)置齒輪泵，就可以獲得更均勻的共聚物組合物。
應(yīng)予說明，本發(fā)明中使用的含氟彈性體共聚物的水性分散液，由于其制法，特別是使用油溶性引發(fā)劑的場合下，其中含有乳化劑。由于乳化劑可能會抑制季銨鹽化合物的作用，故可以在共聚物凝析之前添加酸，以便降低乳化劑的乳化作用。
酸的添加量優(yōu)選為使水性分散液的pH值達(dá)到2以下的量。
酸可以是無機(jī)酸或有機(jī)酸，作為前者的例子，可以舉出鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸等，而作為后者的例子，可以舉出蟻酸、醋酸和草酸等羧酸。
根據(jù)用作引發(fā)劑的化合物的種類，水性分散液有時呈酸性。該場合下，可以在共聚物凝析之前，向水性分散液中添加堿來進(jìn)行中和。
堿的添加量優(yōu)選為使水性分散液的pH值達(dá)到7～9的量。
作為堿，可以使用胺、氨、堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物等，優(yōu)選NH4OH、Na2CO3。
另外，也可以預(yù)先在水性分散液中加入氟橡膠組合物中通常添加的添加劑。作為可加入水性分散液中的添加劑，可以舉出炭黑、粘土、硅藻土、滑石等填充劑或增強劑。還可以根據(jù)需要添加增塑劑和著色劑。
發(fā)明的優(yōu)選方案以下示出實施例，具體地說明本發(fā)明。實施例1將平均粒徑在5mm以下的含氟彈性體共聚物(偏二氟乙烯與六氟丙烯的摩爾比78/22的共聚物)(門尼粘度ML1+10(100℃)＝56)的濕潤凝集體(含有與共聚物同等重量的水)通過計量進(jìn)料裝置供給雙螺桿擠出機(jī)。濕潤凝集體的供給速度約為50kg/hr。被供給雙螺桿擠出機(jī)的凝集體用雙螺桿擠出機(jī)的螺桿送入脫水干燥段，將大量的水分分離排出。被脫除大量水分的凝集體進(jìn)一步用兩根螺桿混煉，螺桿提供的能量造成的升溫，和由機(jī)筒上安裝的加熱器提供的熱量造成的升溫使其成熔融狀態(tài)。
成熔融狀態(tài)的含氟彈性體共聚物用兩根螺桿混煉，一邊反復(fù)進(jìn)行表面更新一邊將其中含有的揮發(fā)成分(例如水、乳化劑、低聚物)從真空排氣口抽吸排除。共聚物在脫水干燥段中的停留時間為5分鐘。
脫水干燥段之后，已排除低揮發(fā)成分的含氟彈性體共聚物(溫度185℃，含水率0.1％)被送入混煉段。在混煉段之前，用計量泵連續(xù)地加入溫度調(diào)節(jié)至150℃的雙酚AF(BIS-AF)和DBU-B(8-芐基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氯化物)的熔融體(BIS-AF與DBU-B的重量比為2/0.35)。含氟彈性體共聚物與熔融體以一定比例(共聚物/熔融體的重量比＝100/2.35)混煉。熔融體添加后的混煉時間(即，共聚物在混煉段中的停留時間)為1分鐘。由口模擠出的擠出物為均勻的含氟彈性體共聚物組合物。
按照表1所示的配合量(重量份)，向該含氟彈性體共聚物組合物中順次加入其它的添加劑，用輥在室溫下混煉，放置一夜，使其熟化。
然后再次進(jìn)行混煉，放入模具中，在溫度170℃、壓力50kg/cm2下，進(jìn)行10分鐘1次硫化，成型為片材和P24 O形環(huán)。接著，將成型制品從模具中取出，在溫度230℃的爐內(nèi)進(jìn)行24小時2次硫化。
對于這樣獲得的硫化氟橡膠的片材測定100％拉伸應(yīng)力、拉伸強度、伸長度和硬度，另外，對于P24 O形環(huán)測定壓縮永久變形。應(yīng)予說明，這些測定是按照J(rèn)IS K6301的方法進(jìn)行的。結(jié)果示于表1中。
另外，分散性的評價是以生橡膠狀態(tài)(溫度100℃×5分鐘，或者120℃×5分鐘)成型為0.1mm厚的薄膜，用40倍放大鏡觀察硫化成分(固溶體、雙酚AF和/或DBU-B)的分散狀態(tài)。觀察到全部均勻的場合為“良好”，觀察到斑點的場合為“不良”。結(jié)果示于表1中。
輥加工性的評價，當(dāng)能夠平穩(wěn)地混煉而不使配合物脫離混煉用的前后輥時為“良好”，否則為“不良”。結(jié)果示于表1中。表1
每隔一定時間采集一次共聚物組合物的樣品，幾乎觀察不到共聚物組合物樣品間的物性偏差。
根據(jù)本發(fā)明，可以以低能量而容易且均勻地向含氟彈性體共聚物中配合一定量的硫化劑和硫化促進(jìn)劑。其結(jié)果，可減少硫化劑的配合量，成型制品的硫化物性提高并且穩(wěn)定。進(jìn)一步地，即使處理水分多的含氟彈性體共聚物，也可以減少硫化劑和硫化促進(jìn)劑的損失。
權(quán)利要求
1.一種含氟彈性體共聚物組合物的制造方法，它是含有含氟彈性體共聚物、硫化劑和硫化促進(jìn)劑的含氟彈性體共聚物組合物的制造方法，該方法具有從含氟彈性體共聚物的水性分散液中將該共聚物凝析出來并對獲得的共聚物凝集物一邊混煉一邊干燥的工序，向凝集物中添加硫化劑與硫化促進(jìn)劑的互溶物。
2.權(quán)利要求1中所述的方法，其中，硫化劑為多羥基化合物或其鹽，硫化促進(jìn)劑為鎓化合物。
3.權(quán)利要求1中所述的方法，其中，互溶物為固溶體或熔融物。
4.權(quán)利要求1中所述的方法，其中，熔融狀態(tài)的互溶物與熔融狀態(tài)的含氟彈性體共聚物的凝集物混煉。
5.權(quán)利要求1中所述的方法，其中，邊混煉邊干燥凝集物的工序在擠出機(jī)中進(jìn)行。
6.權(quán)利要求1中所述的方法，其中，在凝集物的干燥工序過程中，將硫化劑與硫化促進(jìn)劑的熔融物或固溶體添加到凝集物中。
7.權(quán)利要求1中所述的方法，其中，該方法是在邊混煉邊干燥的工序之后，還具有混煉工序，在干燥工序結(jié)束之后、混煉工序之前添加硫化劑與硫化促進(jìn)劑的熔融物或固溶體。
8.權(quán)利要求7中所述的方法，其中，干燥工序和混煉工序用2臺擠出機(jī)進(jìn)行，使用承擔(dān)干燥工序的第1擠出機(jī)和承擔(dān)混煉工序的第2擠出機(jī)。
9.權(quán)利要求7中所述的方法，其中，第1擠出機(jī)為雙螺桿擠出機(jī)。
10.權(quán)利要求1中所述的方法，其中，在邊混煉邊干燥的工序之前，將硫化劑與硫化促進(jìn)劑的固溶體添加到凝集物中。
11.權(quán)利要求1中所述的方法，其中，硫化促進(jìn)劑為鎓化合物，鎓化合物為選自季銨鹽和季鏻鹽中至少1種的季鹽。
12.權(quán)利要求11中所述的方法，其中，季銨鹽為8-芐基-1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯鎓氯化物，多羥基化合物為2，2-二(4-羥基苯基)全氟丙烷。
13.權(quán)利要求11中所述的方法，其中，季鏻鹽為芐基三苯基氯化鏻，多羥基化合物為2，2-二(4-羥基苯基)全氟丙烷。
14.權(quán)利要求1中所述的方法，其中，互溶物為選自季銨鹽與多羥基化合物的互溶物、季銨鹽與多羥基化合物的鹽的互溶物、季鏻鹽與多羥基化合物的互溶物、以及季鏻鹽與多羥基化合物的鹽的互溶物中的至少1種。
15.權(quán)利要求1中所述的方法，其中，為了使硫化劑與硫化促進(jìn)劑按一定比例配合，在添加互溶物時，另外再添加硫化劑。
全文摘要
一種含氟彈性體共聚物組合物的制造方法,它是含有含氟彈性體共聚物、硫化劑和硫化促進(jìn)劑的含氟彈性體共聚物組合物的制造方法,該方法具有從含氟彈性體共聚物的水性分散液中將該共聚物凝析出來并對獲得的共聚物凝集物一邊混煉一邊干燥的工序,向凝集物中添加硫化劑與硫化促進(jìn)劑的互溶物。根據(jù)該制造方法,可以獲得硫化劑和硫化促進(jìn)劑在氟橡膠中均勻分散的、硫化物性穩(wěn)定的氟橡膠組合物。
文檔編號C08J3/24GK1387547SQ00815264
公開日2002年12月25日 申請日期2000年8月31日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月1日
發(fā)明者樋口哲也, 中島昭浩, 植田豐, 小松聰 申請人:大金工業(yè)株式會社