專利名稱:有附聚作用的丙烯酸膠乳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種有附聚作用的丙烯酸膠乳的制備方法,具體地說是一種能附聚增大丁苯膠乳粒徑的丙烯酸膠乳的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案實(shí)現(xiàn)的。
一種有附聚作用的丙烯酸膠乳的制備方法,其主要原料成分含量為(重量%)單體A丙烯酸酯類25~50%單體B甲基苯乙烯或苯乙烯35~55%單體C丙烯酸或甲基丙烯酸10~20%引發(fā)劑過硫酸鉀,外加0.2~0.6%
陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉,外加1~2%非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚,外加2~4%調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇,外加0.1~0.5%去離子水外加125~245%其制備工藝過程如下(1)在反應(yīng)器中加入陰離子乳化劑和去離子水?dāng)嚢枞榛?2)加入調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20~40%的單體A、單體B和非離子乳化劑,在65~80℃下反應(yīng)10~30分鐘;(3)滴加含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的剩余原料1.5小時(shí)以上;(4)繼續(xù)反應(yīng)2~5小時(shí)得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。
所述的調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20~40%的單體A、單體B和非離子乳化劑是直接加入到反應(yīng)器中的,所述的含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的剩余原料是經(jīng)預(yù)乳化后滴加到反應(yīng)器中的。
所述的原料成分中還包括有交聯(lián)劑—過氧化氫異丙苯或過氧化苯甲酰,其含量(重量%)為外加0.02~0.08%,交聯(lián)劑中的20~40%與調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20~40%的單體A、單體B和非離子乳化劑一起加入到反應(yīng)器中,余量與含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的其它剩余原料一起滴加到反應(yīng)器中。
本發(fā)明技術(shù)方案中所稱的陰離子乳化劑、非離子乳化劑、調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、交聯(lián)劑、去離子水含量的外加是指陰離子乳化劑、非離子乳化劑、調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、交聯(lián)劑、去離子水各自的含量為相對(duì)于三種單體含量之和的重量百分比。
采用本發(fā)明丙烯酸膠乳附聚丁苯膠乳的過程是在常溫、常壓、攪拌條件下進(jìn)行的,將0.1-10%(丙烯酸膠乳/丁苯膠乳固體量比值)的丙烯酸膠乳滴加到丁苯膠乳中,攪拌20分鐘-3小時(shí)進(jìn)行附聚混合,可以得到所需要的大粒徑丁苯膠乳本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明方法制備過程是在溫度不超過80℃的常壓下進(jìn)行的,工藝過程簡單,對(duì)設(shè)備沒有特殊的要求。原料均為市場出售的普通原料,容易獲得,省去了原料制備工藝,進(jìn)一步簡化了工藝過程,降低了生產(chǎn)成本。采用本發(fā)明制備出的丙烯酸膠乳粒徑在70~90納米之間,固含量為30~45%。單體轉(zhuǎn)化率高,不需要進(jìn)行后處理。該丙烯酸膠乳可有效增大丁苯膠乳的粒徑,使其粒徑達(dá)到140~870納米之間。
實(shí)施例1制備丙烯酸膠乳所用原料成分含量(重量%)單體A丙烯酸乙酯50%單體B甲基苯乙烯38%單體C丙烯酸12%引發(fā)劑過硫酸鉀,外加0.4%陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉,外加1.5%非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚,外加3%調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇,外加0.3%交聯(lián)劑過氧化苯甲酰,外加0.08%去離子水外加158%制備工藝過程如下(1)在帶有攪拌裝置的反應(yīng)器中加入陰離子乳化劑和水?dāng)嚢枞榛?2)將調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量40%的單體A、單體B、交聯(lián)劑和非離子乳化劑直接加入到反應(yīng)器中,升溫至70℃下反應(yīng)10分鐘;(3)將含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑、交聯(lián)劑的剩余原料預(yù)乳化后,經(jīng)1.5小時(shí)滴加到反應(yīng)器中;(4)滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)結(jié)束,得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。
所得到的丙烯酸膠乳固含量39.8%、粒徑80.6納米,用此膠乳來附聚固含量52.5%、粒徑181納米的丁苯膠乳,附聚后可得粒徑為870納米的膠乳。
實(shí)施例2制備丙烯酸膠乳所用原料成分含量(重量%)單體A丙烯酸丁酯26%單體B苯乙烯55%單體C丙烯酸19%引發(fā)劑過硫酸鉀,外加0.25%陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉,外加1%非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚,外加2%調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇,外加0.15%交聯(lián)劑過氧化氫異丙苯,外加0.03%去離子水外加196%制備工藝過程如下(1)在帶有攪拌裝置的反應(yīng)器中加入陰離子乳化劑和水?dāng)嚢枞榛?2)將調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20%的單體A、單體B、交聯(lián)劑和非離子直接加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃下反應(yīng)20分鐘;(3)將含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑、交聯(lián)劑的剩余原料預(yù)乳化后,經(jīng)2小時(shí)滴加到反應(yīng)器中;(4)滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)4.5小時(shí)結(jié)束,得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。
所得到的丙烯酸膠乳固含量34.5%,粒徑78.6納米,用此膠乳來附聚固含量32%、粒徑81納米的丁苯膠乳,附聚后可得粒徑為140納米的膠乳。
實(shí)施例3制備丙烯酸膠乳所用原料成分含量(重量%)單體A丙烯酸丁酯40%單體B苯乙烯45%單體C甲基丙烯酸15%引發(fā)劑過硫酸鉀,外加0.58%陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉,外加2%非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚,外加4%調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇,外加0.5%
交聯(lián)劑過氧化氫異丙苯,外加0.05%去離子水外加158%制備工藝過程如下(1)在帶有攪拌裝置的反應(yīng)器中加入陰離子乳化劑和水?dāng)嚢枞榛?2)將調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量30%的單體A、單體B、交聯(lián)劑和非離子乳化劑直接加入到反應(yīng)器中,升溫至65℃下反應(yīng)10分鐘;(3)將含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑、交聯(lián)劑的剩余原料預(yù)乳化后,經(jīng)2.5小時(shí)滴加到反應(yīng)器中;(4)滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)結(jié)束,得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。
所得到的丙烯酸膠乳固含量40%,粒徑86.8納米,用此膠乳來附聚固含量35%、粒徑180納米的丁苯膠乳,附聚后可得粒徑為382納米的膠乳。
上述實(shí)施例中,膠乳粒徑的測試采用日本PHOTAL公司生產(chǎn)的PAR-III型自動(dòng)粒徑分布測定儀進(jìn)行,測定儀采用激光法自動(dòng)測定每個(gè)粒子的粒徑;固含量的測定方法是取出約1.5克聚合物乳液經(jīng)稱量后放進(jìn)鼓風(fēng)干燥箱中烘干,其中干物質(zhì)占濕乳液的百分含量就是該乳液的固含量。
權(quán)利要求
1.一種有附聚作用的丙烯酸膠乳的制備方法,其特征在于主要原料成分含量為(重量%)單體A丙烯酸酯類25~50%單體B甲基苯乙烯或苯乙烯35~55%單體C丙烯酸或甲基丙烯酸10~20%引發(fā)劑過硫酸鉀,外加0.2~0.6%陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉,外加1~2%非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚,外加2~4%調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇,外加0.1~0.5%去離子水外加125~245%制備工藝過程如下(1)在反應(yīng)器中加入陰離子乳化劑和去離子水?dāng)嚢枞榛?2)加入調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20~40%的單體A、單體B和非離子乳化劑,在65~80℃下反應(yīng)10~30分鐘;(3)滴加含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的剩余原料1.5小時(shí)以上;(4)繼續(xù)反應(yīng)2~5小時(shí)得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20~40%的單體A、單體B和非離子乳化劑是直接加入到反應(yīng)器中的,所述的含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的剩余原料是經(jīng)預(yù)乳化后滴加到反應(yīng)器中的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的原料成分中還包括有交聯(lián)劑—過氧化氫異丙苯或過氧化苯甲酰,其含量(重量%)為外加0.02~0.08%,交聯(lián)劑中的20~40%與調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20~40%的單體A、單體B和非離子乳化劑一起加入到反應(yīng)器中,余量與含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的其它剩余原料一起滴加到反應(yīng)器中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有附聚作用的丙烯酸膠乳的制備方法,主要原料成分含量為單體A丙烯酸酯類25~50%、單體B甲基苯乙烯或苯乙烯35~55%、單體C丙烯酸或甲基丙烯酸10~20%,外加引發(fā)劑過硫酸鉀0.2~0.6%、陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉1~2%、非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚2~4%,調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇0.1~0.5%,去離子水125~245%。在反應(yīng)器中將陰離子乳化劑和水?dāng)嚢枞榛?;加入調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20~40%的單體A、單體B和非離子乳化劑,在65~80℃下反應(yīng)10~30分鐘;滴加含有單體C的剩余原料1.5小時(shí)以上;繼續(xù)反應(yīng)2~5小時(shí)得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。該方法制備工藝簡單、原料易得、生產(chǎn)成本低,制得的丙烯酸膠乳可有效增大丁苯膠乳的粒徑。
文檔編號(hào)C08F2/30GK1427017SQ0114433
公開日2003年7月2日 申請日期2001年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月17日
發(fā)明者林慶菊, 趙秀紅, 陸書來 申請人:中國石油天然氣股份有限公司