專利名稱：海藻的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及海藻的提取方法，尤其是羊棲菜(Sargassumfusiforme)、麒麟菜(Eucheuma muricatum)、棒葉蕨藻(Caulerpasertularioides)等三種海藻的浸提液中提取海藻硫酸、羧酸活性多糖、植物增長激素蕨藻紅素(Caulerpin)等物質(zhì)的方法。
本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問題是提供一種在提取硫酸、羧酸多糖后的基礎(chǔ)上從海藻殘?jiān)羞M(jìn)一步提取植物增長激素蕨藻紅素及高級不飽和脂肪酸EPA、DHA的方法。
為解決上述首要問題，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案將海藻原料粉碎，然后加酸溶液浸提，接著加乙醇沉淀分級，再酸水解，視水解時(shí)間長短可得分子量不同的多糖產(chǎn)品。
提取多糖后往海藻殘?jiān)屑右掖冀?，回收溶劑，超臨界萃取，分離提純即可得到蕨藻紅素。
提取多糖后的海藻殘?jiān)靡宜嵋阴ポ腿?，然后回收溶劑，色譜分離得EPA和DHA的單酯(酚酯或甘油酯)衍生物，再酸水解，超臨界萃取，得EPA、DHA粗產(chǎn)品，提純得最終產(chǎn)品。
采用本發(fā)明的提取方法，能把從海藻中提取的海藻硫酸、羧酸多糖依分子量大小分離得到不同規(guī)格的產(chǎn)品，以滿足醫(yī)藥、食品、精細(xì)化工等不同行業(yè)的需要；而且能從提取多糖后的海藻殘?jiān)羞M(jìn)一步提取蕨藻紅素、EPA、DHA等多種物質(zhì)，大大簡化了工藝，充分利用原料，降低了成本。其中海藻活性多糖的提取率達(dá)到85％以上，植物增長激素蕨藻紅素的提取率達(dá)到90％以上，EPA、DHA的提取率達(dá)到80％以上，具有很高的社會(huì)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
將海藻多糖初級產(chǎn)品用HCl水溶液(PH＝3)進(jìn)行水解(溫度75-80℃)，視水解時(shí)間長短(分別為2、4、12、24小時(shí))可得平均分子量分別為15萬、10萬、5萬及2萬以下的各種多糖水解產(chǎn)品。
實(shí)施例二實(shí)施例一中提取多糖后的棒時(shí)蕨藻殘?jiān)?00克，加工業(yè)乙醇在室溫下浸提，回收溶劑，提取物用CO2超臨界法(或乙酸乙酯)萃取后再用高速逆流色譜法(溶劑體系乙酸乙酯-丙酮-水5∶4∶1)分離，得蕨藻紅素約4克。
實(shí)施例三實(shí)施例一中提取多糖后的棒葉蕨藻和/或羊棲菜殘?jiān)?00克，用乙酸乙酯索氏法抽提，回收溶劑，用高速逆流色譜法(溶劑體系乙醇-丙酮-水5∶3∶2)_分離得EPA和DHA的單酯衍生物，再用PH＝2-3的鹽酸水溶液水解，將水解沉淀物過濾分離后用CO2超臨界萃取，得EPA、DHA粗產(chǎn)品，乙醇重結(jié)晶提純，得EPA、DHA約3-5克。
權(quán)利要求
1.一種海藻的提取方法，先將海藻原料洗凈粉碎，其特征在于它依次還包括以下步驟a、加酸溶液浸提；b、加乙醇沉淀，得海藻多糖初級產(chǎn)品；c、將海藻多糖初級產(chǎn)品加HCl水溶液進(jìn)行水解，視水解時(shí)間長短可得平均分子量不同的各種多糖水解產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于所述海藻采用羊棲菜、麒麟菜、棒葉蕨藻或其結(jié)合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟c中所述水解時(shí)間2小時(shí)，所得產(chǎn)品平均分子量為15萬；水解4小時(shí)，為所得產(chǎn)品平均分子量為10萬；水解12小時(shí)，所得產(chǎn)品平均分子量為5萬；水解24小時(shí)，所得產(chǎn)品平均分子量為2萬以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取方法，其特征在于所述HCl的PH值為3。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取方法，其特征在于所述水解過程在75～80℃的條件下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于提取多糖后進(jìn)行以下步驟d1、往海藻殘?jiān)屑右掖冀?；e1、回收溶劑；f1、超臨界萃取；g1、分離提純即可得到蕨藻紅素。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取方法，其特征在于所述步驟g1中的分離方法采用高速逆流色譜法，溶劑體系為乙酸乙酯-丙酮-水5∶4∶1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于提取多糖后進(jìn)行以下步驟d2、海藻殘?jiān)靡宜嵋阴ニ魇戏ǔ樘?；e2、回收溶劑；f2、色譜分離得單酯衍生物；g2、酸水解h2、超臨界萃取，提純得EPA、DHA。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的提取方法，其特征在于所述步驟f2中的色譜分離方法采用高速逆流色譜法，溶劑體系為乙醇-丙酮-水5∶3∶2。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的提取方法，其特征在于所述步驟g2中采用PH值為2～3的酸溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從海藻中綜合提取多糖、植物增長激素、EPA、DHA等物質(zhì)的方法。將海藻粉碎,加酸浸提,加乙醇沉淀分級,酸水解,得分子量不同的多糖產(chǎn)品;提取多糖后往海藻殘?jiān)屑右掖冀?回收溶劑,萃取,分離提純得到蕨藻紅素;提取多糖后的海藻殘?jiān)靡宜嵋阴ポ腿?回收溶劑,色譜分離得EPA和DHA的單酯衍生物,再酸水解,萃取,得EPA、DHA。采用本發(fā)明的提取方法,能把從海藻中提取的海藻硫酸、羧酸多糖依分子量大小分離得到不同規(guī)格的產(chǎn)品,以滿足不同行業(yè)的需要;而且能從提取多糖后的海藻殘?jiān)羞M(jìn)一步提取蕨藻紅素、EPA、DHA等多種物質(zhì),簡化了工藝,充分利用原料,降低了成本。
文檔編號C08B37/04GK1389476SQ0213432
公開日2003年1月8日 申請日期2002年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月9日
發(fā)明者岑穎洲 申請人:暨南大學(xué)