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      可生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸)及其制法的制作方法

      文檔序號(hào):3699634閱讀:1001來源:國知局
      專利名稱:可生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸)及其制法的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及聚(丙氨酸-烴基乙酸)-聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸)三嵌段共聚物及其制備方法。該材料具有優(yōu)良的生物相容性和降解性,可作為可生物降解的醫(yī)用材料。
      背景技術(shù)
      聚乙二醇(PEG)具有無毒、無免疫原性、優(yōu)良的血液相容性、極好的親水性而被廣泛應(yīng)用在藥學(xué)和生物醫(yī)用材料中。
      人工合成的氨基酸衍生物由于具有一些特殊的性質(zhì),比如手性,多肽鏈二級(jí)結(jié)構(gòu)如α-螺旋結(jié)構(gòu)和β折疊片等,而和細(xì)胞、組織以及其他生物成分顯示良好的相容性。各種官能團(tuán)能被較容易的引入到許多天然存在的氨基酸上。此外,聚氨基酸衍生物還具有生物降解性能,控制側(cè)鏈基團(tuán)的親疏水性即可改變降解速度。通過嵌段共聚將疏水的聚(丙氨酸-烴基乙酸)和親水的聚乙二醇鏈接在一起形成的嵌段共聚物,不僅兼具兩者的優(yōu)點(diǎn),而且具有親疏水微相分離結(jié)構(gòu),因此本發(fā)明合成的嵌段共聚物作為緩釋控釋藥物載體和可降解生物醫(yī)用材料具有良好的應(yīng)用前景。
      一般聚酯使用含金屬的引發(fā)劑來引發(fā)聚合,有可能在產(chǎn)物中遺留非生物相容的物質(zhì),本文使用氨基封端的聚乙二醇的活潑的端基引發(fā)聚合,沒有使用金屬引發(fā)劑,產(chǎn)物具有完全的生物相容性。

      發(fā)明內(nèi)容
      1、發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種可生物降解型聚氨基酸-聚醚-聚氨基酸的三嵌段共聚物及其制備方法。
      2、技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所述的可生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸),其特征在于該生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸)的分子式為 式中兩個(gè)m和的范圍為10-500,n的范圍為10-250。
      所述的可生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸)的制法,其特征在于其制法是在一密閉容器中,將3-甲基-嗎啉-2,5-二酮和聚乙二醇按照10~500的摩爾比例,加入到氨基封端的聚乙二醇和3-甲基-嗎啉-2,5-二酮中,在真空條件或惰性氣體保護(hù)下,進(jìn)行高溫反應(yīng),然后冷卻到室溫,得到微黃色粗產(chǎn)物。其中氨基封端的聚乙二醇的分子量為400~5000;高溫反應(yīng)的溫度為100~200℃,反應(yīng)的時(shí)間為1-72小時(shí);微黃色粗產(chǎn)物通過提純,可得到純凈的白色聚合物。
      上述過程的反應(yīng)式為<p>表1



      圖1是聚合物的典型紅外光譜圖。1754cm-1波數(shù)處的典型的酯鍵伸縮振動(dòng)峰和1655cm-1、1547cm-1處的酰胺特征峰證實(shí)了共聚物中含有3-甲基-嗎啉-2,5-二酮結(jié)構(gòu)單元。
      圖2是聚合物的典型質(zhì)子核磁共振譜圖,溶劑DMSO,8.44~8.48ppm處的峰,4.48~4.63ppm處的峰,4.37~4.42ppm處的峰和1.34ppm處的雙峰分別是分子式中a,b,c,d處質(zhì)子的特征峰,3.50ppm處的單峰是聚乙二醇的亞甲基特征峰。
      實(shí)施例2將4.5克3-甲基-嗎啉-2,5-二酮和0.15克氨基封端的聚乙二醇(分子量400)放入玻璃管,抽真空半個(gè)小時(shí),在真空狀態(tài)下封管,在140℃反應(yīng)5小時(shí),冷卻到室溫,得到微黃色透明固體,用二甲基亞砜(DMSO)溶解,然后加入到大量甲醇溶液中,過濾,得到白色沉淀,分子量14000。
      實(shí)施例3將1.0克3-甲基-嗎啉-2,5-二酮和0.16克氨基封端的聚乙二醇(分子量2000)放入玻璃管,抽真空半個(gè)小時(shí),00在真空狀態(tài)下封管,在140~145℃反應(yīng)20小時(shí),冷卻到室溫,得到微黃色透明固體,用二甲基亞砜(DMSO)溶解,然后加入到大量甲醇溶液中,過濾,得到白色聚合物,分子量18000。
      實(shí)施例4將1.0克3-甲基-嗎啉-2,5-二酮和0.15克氨基封端的聚乙二醇(分子量3000)放入玻璃管,抽真空半個(gè)小時(shí),在真空狀態(tài)下封管,在155℃反應(yīng)10小時(shí),冷卻到室溫,得到微黃色透明固體,用二甲基亞砜(DMSO)溶解,然后加入到大量甲醇溶液中,過濾,得到白色聚合物,分子量26200。
      實(shí)施例5將1.0克3-甲基-嗎啉-2,5-二酮和0.77克氨基封端的聚乙二醇(分子量5000)放入玻璃管,抽真空半個(gè)小時(shí),在真空狀態(tài)下封管,在170℃反應(yīng)5小時(shí),冷卻到室溫,得到微黃色透明固體,用二甲基亞砜(DMSO)溶解,然后加入到大量甲醇溶液中,過濾,得到白色聚合物,分子量14000。
      實(shí)施例6將6.0克3-甲基-嗎啉-2,5-二酮和0.23克氨基封端的聚乙二醇(分子量600)放入玻璃管,抽真空半個(gè)小時(shí),填充氬氣或氮?dú)獠⒎夤?,?60℃反應(yīng)9小時(shí),冷卻到室溫,得到微黃色透明固體,用二甲基亞砜(DMSO)溶解,然后加入到大量甲醇溶液中,過濾,得到白色聚合物,分子量19300。
      權(quán)利要求
      1.一種可生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸),其特征在于該生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸)的分子式為 式中兩個(gè)m之和的范圍為10-500,n的范圍為10-250。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸)的制法,其特征在于其制法是在一密閉容器中,將3-甲基-嗎啉-2,5-二酮和聚乙二醇按照10~500的摩爾比例,加入到氨基封端的聚乙二醇(分子量400~5000)和3-甲基-嗎啉-2,5-二酮中,在真空條件或惰性氣體保護(hù)下,高溫(100~200℃)反應(yīng)1-72小時(shí),然后冷卻到室溫,得到微黃色粗產(chǎn)物。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸)的制法,其特征在于所述的氨基封端的聚乙二醇的分子量為400~5000。
      4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸)的制法,其特征在于所述的高溫反應(yīng)的溫度為100~200℃,反應(yīng)的時(shí)間為1-72小時(shí)。
      5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸)的制法,其特征在于所述的微黃色粗產(chǎn)物通過提純,得到純凈的白色聚合物。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種可生物降解型聚乙二醇-聚(丙氨酸-烴基乙酸),其制法是將3-甲基-嗎啉-2,5-二酮和聚乙二醇按照10~500的摩爾比例,加入到氨基封端的聚乙二醇和3-甲基-嗎啉-2,5-二酮中,在真空條件或惰性氣體保護(hù)下,進(jìn)行高溫反應(yīng),然后冷卻到室溫,得到微黃色粗產(chǎn)物。微黃色粗產(chǎn)物通過提純,可得到純凈的白色聚合物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是氨基封端的聚乙二醇可以引發(fā)環(huán)狀內(nèi)酯的開環(huán)聚合,得到高聚物。通過調(diào)整聚合比例,可以得到不同強(qiáng)度和降解性能的聚合物,可以滿足應(yīng)用要求。(3)聚合物具有完全的生物相容性。聚合過程中沒有使用任何含金屬引發(fā)劑,產(chǎn)物不會(huì)有潛在的毒性。聚合物的降解速度比單純的聚乙二醇明顯加快。聚合物的水溶性得到很大提高。
      文檔編號(hào)C08G65/00GK1405203SQ02138548
      公開日2003年3月26日 申請(qǐng)日期2002年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月7日
      發(fā)明者沈健, 陳強(qiáng), 田偉偉, 林思聰 申請(qǐng)人:南京南大表面和界面化學(xué)工程技術(shù)研究中心有限責(zé)任公司
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