專利名稱：：N－烯丙基－2－烷基氯化吡啶鎓鹽、其均聚和共聚物,及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種帶有烯丙基的烷基氯化吡啶鎓鹽、其均聚和與丙烯酰胺、丙烯酸的共聚物，本發(fā)明還涉及該吡啶鎓鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
：表面活性劑在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和人類日常生活中已經(jīng)成為須臾不可缺少的化學(xué)品。在能源礦業(yè)、金屬加工、輕紡、日用化工、食品制藥等領(lǐng)域都有著廣泛的用途。1935年Domagk發(fā)現(xiàn)了陽(yáng)離子表面活性劑具有殺菌能力，其中的代表物是季銨鹽型的表面活性劑，此外還有吡啶鹽、咪唑啉鹽、異喹啉鹽等。這些陽(yáng)離子表面活性劑不但具有廣譜殺抑菌能力，而且殺菌作用也很強(qiáng)，此外還具有無(wú)臭、水溶性大、刺激性小的優(yōu)點(diǎn)。如芐基二甲基十二烷基氯化銨(俗稱1227)的殺菌濃度低、水溶性好、毒性和刺激性小，但價(jià)格高，血清對(duì)其殺菌效果有一定的影響。在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)在同一體系中長(zhǎng)時(shí)間使用一種表面活性劑，微生物產(chǎn)生的抗藥性使其使用效果明顯下降，如1227對(duì)油田回注水中硫酸還原菌的殺滅用量由30mg/L到100mg/L，所以很有必要尋求新的殺菌劑。本發(fā)明提供的N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽單體及其聚合物均有廣譜殺菌活性，尤其是單體對(duì)所選擇的四種指示菌的殺菌活性比1227更強(qiáng)。而其均聚物也有一定的抗菌活性；其共聚物有較高的粘度和降低表面張力的能力，具有殺菌、防腐、增粘抗鹽等多種功能，可望在三次采油中發(fā)揮重要作用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽、其均聚和共聚物，及其制備方法，該吡啶鎓鹽及其均聚物具有良好的表面活性和很強(qiáng)的殺菌性能，該吡啶鎓鹽與丙烯酰胺或丙烯酸的共聚物與聚丙烯酰胺和聚丙烯酸相比，其表面活性有極大的改善；該吡啶鎓鹽的制備方法方便可行，易于操作，收率較高，且無(wú)環(huán)境污染。為達(dá)到以上技術(shù)目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案。N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽，具有如下結(jié)構(gòu)N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽的制備方法將α-長(zhǎng)鏈烷基吡啶(烷基碳原子數(shù)分別為8、10、12、14、16)和烯丙基氯按1∶2～1∶5的比例混合并置于反應(yīng)器中，加入乙腈作溶劑，控制反應(yīng)物所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在30～50％左右，在80～90℃密閉反應(yīng)2～3天，蒸出溶劑，得褐色油狀混合物，經(jīng)柱層析提純，洗脫劑是體積比為1∶2的CH3OH和CH2Cl2，從而得到N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽，其中烷基是碳原子數(shù)為8～16的長(zhǎng)鏈烷基。α-長(zhǎng)鏈烷基吡啶的制備采用烷基化法，以烷基鋰試劑作為親核試劑和吡啶在無(wú)水乙醚做溶劑的反應(yīng)條件下，合成不同碳鏈的的α-烷基吡啶，詳細(xì)過(guò)程見(jiàn)中國(guó)發(fā)明專利“含吡啶環(huán)的雙子季銨鹽表面活性劑及其制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?004100216553，公開(kāi)號(hào)1557535)。本發(fā)明以α-長(zhǎng)鏈烷基吡啶和烯丙基氯在無(wú)水乙腈(dryMeCN)中直接反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽，以GSn表示，n為烷基碳原子數(shù)，如GS8為N-烯丙基-2-正辛基氯化吡啶鎓鹽，依此類推。其反應(yīng)式如下GSn均為淺黃色的石蠟狀的液體或固體，能溶于甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷和水中。隨著吡啶烷基鏈的增長(zhǎng)，合成的吡啶鎓鹽的形狀由液體變?yōu)楣腆w，熔點(diǎn)逐漸升高，反應(yīng)收率逐漸降低?？赡苁请S著烷基鏈的增長(zhǎng)，吡啶鹽的分子量增大，熔點(diǎn)升高，但吡啶N的α-位的空間位阻逐漸變大，丙烯基進(jìn)攻N時(shí)所受得空間阻礙變大，導(dǎo)致反應(yīng)收率逐漸降低。但碳原子數(shù)為8、10、12的吡啶烷基鏈生成N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽的收率很高，分別達(dá)到87％、76％、64％。本發(fā)明N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽具有良好的表面活性和很強(qiáng)的廣譜殺菌性能，對(duì)金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、枯草桿菌黑色變種芽胞、白色念珠菌都有很強(qiáng)的殺滅作用?？蓮V泛應(yīng)用于石油化工、輕紡、制藥等領(lǐng)域。N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽是一種可聚合表面活性單體，采用水溶液聚合，過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)做引發(fā)劑，通過(guò)引發(fā)GSn自聚合得到N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽均聚物(PGSn)，反應(yīng)式如下或通過(guò)引發(fā)N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽GSn、丙烯酰胺(AM)或丙烯酸(AA)的聚合，得到共聚物PGSn-AM或PGSn-AA，反應(yīng)式如下均聚物PGSn同樣具有良好的表面活性和殺菌性能，這種聚吡啶鹽型的高分子可被用作防治微生物污染，防止病毒污染，用作生物傳感器和生物反應(yīng)器，凝集沉淀微生物懸濁液，開(kāi)發(fā)生物降解塑料和用于防治土壤病害等。其制備方法如下稱取一定量的單體GSn(n＝8，10，12)于反應(yīng)器中，注入一定量的蒸餾水使單體濃度為10～15％，通N2，抽氣，重復(fù)數(shù)次，排盡體系中的氧，密封。將反應(yīng)器置于60-85℃水浴中恒溫?cái)?shù)分鐘，注入過(guò)硫酸鉀溶液，攪拌6～8小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束。將混合物在劇烈攪拌下，滴加到4～10倍量的無(wú)水乙醇(或異丙醇)中，冷卻、離心分離、真空干燥得到白色粉末狀的聚合物PGSn(n＝8，10，12)。共聚物PGSn-AM或PGSn-AA，作為含吡啶鹽的改性聚丙烯酰胺或聚丙烯酸高分子表面活性劑，具有較高的粘度和降低表面張力的能力，極大地改進(jìn)了聚丙烯酰胺(PAM)或聚丙烯酸(PAA)的表面活性，可將水的表面張力降至39mN/m，該共聚物具有殺菌、防腐、增粘抗鹽等多種功能，可望在三次采油中發(fā)揮重要作用。其制備方法如下稱取一定量的單體GSn(n＝8，10，12，14，16)、AM(或AA)(摩爾比為1∶17～1∶22)于反應(yīng)器中，注入一定量的蒸餾水(質(zhì)量75～90％)，通N2，抽氣，重復(fù)數(shù)次，排盡體系中的氧，密封。將反應(yīng)器置于60～85℃水浴中恒溫?cái)?shù)分鐘，注入過(guò)硫酸鉀溶液，攪拌6～8小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束。將混合物在劇烈攪拌下，滴加到4～10倍量的無(wú)水乙醇(或異丙醇)中沉淀，過(guò)濾，減壓烘干得到白色共聚物PGSn-AM(PGSn-AA)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明合成了N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽及其均聚物和與丙烯酰胺/丙烯酸的共聚物，這些物質(zhì)具有良好的表面活性和很強(qiáng)的殺菌性能，應(yīng)用范圍廣泛，因而本發(fā)明增加了帶吡啶環(huán)的季銨鹽及其聚合物的新品種；其制備方法工藝簡(jiǎn)單，易于操作，收率高，且無(wú)環(huán)境污染；本發(fā)明N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽是一種可聚合表面活性單體，自聚合得到聚吡啶鹽高分子表面活性劑，具有良好的表面活性和殺菌性能，與丙烯酰胺(或丙烯酸)共聚，得到含吡啶鹽的改性PAM或PAA高分子表面活性劑，極大地改進(jìn)了PAM、PAA的表面活性。圖1是N-烯丙基-2-十二烷基氯化吡啶鎓鹽GS12的氫譜2是N-烯丙基-2-十烷基氯化吡啶鎓鹽的均聚物PGS10的紅外譜3是N-烯丙基-2-十四烷基氯化吡啶鎓鹽和丙烯酰胺的共聚物PGS14-AM的紅外譜圖具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例1N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽GSn的制備1)、按1∶2的比列稱取2-十二烷基吡啶和烯丙基氯于反應(yīng)器中，加入適量的乙腈作溶劑，控制反應(yīng)物所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在40％左右，在80℃的水浴中密閉反應(yīng)3d，反應(yīng)結(jié)束。蒸出溶劑，得褐色油狀混合物，柱層析提純(洗脫劑V(CH3OH)∶V(CH2Cl2)＝1∶2，在添加洗脫劑時(shí)以一定濃度梯度加入)，得到目標(biāo)產(chǎn)物N-烯丙基-2-十二烷基氯化吡啶鎓鹽GS12，收率達(dá)到64％。圖1是N-烯丙基-2-十二烷基氯化吡啶鹽GS12的氫譜圖，從圖中可以看出，1HNMR(300MHz，CDCl3，ppm)δ7.75～10.07為吡啶環(huán)四個(gè)氫；δ5.13～6.16為烯丙基上的五個(gè)氫；δ0.85～3.10為側(cè)鏈烷基的二十五個(gè)氫。2)、按1∶3的比列稱取2-十烷基吡啶和烯丙基氯于反應(yīng)器中，加入適量的乙腈作溶劑，控制反應(yīng)物所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在40％左右，在85℃的水浴中密閉反應(yīng)2d，反應(yīng)結(jié)束。蒸出溶劑，得褐色油狀混合物，柱層析提純(洗脫劑V(CH3OH)∶V(CH2Cl2)＝1∶2，在添加洗脫劑時(shí)以一定濃度梯度加入)，得到目標(biāo)產(chǎn)物N-烯丙基-2-十烷基氯化吡啶鎓鹽GS10，收率76％。3)、按1∶4的比列稱取2-十四烷基吡啶和烯丙基氯于反應(yīng)器中，加入適量的乙腈作溶劑，控制反應(yīng)物所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在40％左右，在90℃的水浴中密閉反應(yīng)3d，反應(yīng)結(jié)束。蒸出溶劑，得褐色油狀混合物，柱層析提純(洗脫劑V(CH3OH)∶V(CH2Cl2)＝1∶2，在添加洗脫劑時(shí)以一定濃度梯度加入)，得到目標(biāo)產(chǎn)物N-烯丙基-2-十四烷基氯化吡啶鎓鹽GS14，收率達(dá)到50％。實(shí)施例2N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽的表面活性研究1)、GS10水溶液的平衡表面張力和cmc的測(cè)定在20℃下，測(cè)定GS10水溶液表面張力隨濃度的變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。從表中可以看出，隨著表面活性劑濃度的增加，表面張力逐漸降低，當(dāng)水溶液濃度達(dá)到1.354mmol/L時(shí)，表面張力降低幅度較大，從54.50mN/m陡降到41.00mN/m，此后，隨著溶液濃度的增加，表面張力下降趨緩，到6.768mmol/L時(shí)，表面張力最低達(dá)28.70mN/m。cmc為臨界膠團(tuán)濃度，γcmc為cmc時(shí)的表面張力，實(shí)驗(yàn)測(cè)得γcmc＝31.40mN/m，cmc值＝4.061mmol/L，結(jié)果表明GS10具有良好的表面活性。表1濃度對(duì)表面張力的影響2)、GS12水溶液的平衡表面張力和cmc的測(cè)定在20℃下，測(cè)定GS12水溶液表面張力隨濃度的變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。從表中可以看出，隨著表面活性劑濃度的增加，表面張力逐漸降低，當(dāng)水溶液濃度達(dá)到1.236mmol/L時(shí)，表面張力降低幅度較大，從50.30mN/m陡降到38.80mN/m，此后，隨著溶液濃度的增加，表面張力下降趨緩，到6.182mmol/L時(shí)，表面張力最低達(dá)24.10mN/m。實(shí)驗(yàn)測(cè)得γcmc＝27.10mN/m，cmc值＝3.709mmol/L，結(jié)果表明GS12具有良好的表面活性。表2濃度對(duì)表面張力的影響實(shí)施例3N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽的殺菌性能研究指示菌金黃色葡萄球菌(ATCC6538)、大腸桿菌(8099)、枯草桿菌黑色變種芽胞(ATCC9732)、白色念珠菌(ATCC10231)。培養(yǎng)基配制方法按細(xì)菌培養(yǎng)基配方100g水中，加入0.3％-0.5％的牛肉浸膏，1％的蛋白胨，0.5％的NaCl，1.3％的瓊脂粉，進(jìn)行稱量，加熱溶化，調(diào)節(jié)PH值至7-7.5，分裝于試管中，加塞，濕熱法滅菌，備用。滅菌方法1)、把各種儀器、培養(yǎng)基、蒸餾水放進(jìn)電熱手提式蒸汽消毒器中，滅菌30分鐘；2)、接種工具，用灼燒的方法進(jìn)行滅菌；3)、實(shí)驗(yàn)操作均在超凈工作臺(tái)進(jìn)行。殺菌劑殺菌活性的測(cè)定1)、將殺菌劑配成30ppm濃度的溶液。2)、將菌液進(jìn)行活菌計(jì)數(shù)，并用無(wú)菌蒸餾水稀釋成含菌量為5×105-6×106cfu/ml的菌懸液，設(shè)為原菌液，作10倍遞增稀釋為10-3，10-4，10-53種濃度的稀釋液，分別用吸量管吸取0.5ml于不同的滅菌平皿中，每個(gè)各稀釋度作兩個(gè)平皿，然后及時(shí)將涼至45℃左右肉湯蛋白胨培養(yǎng)基倒入平皿約7ml，并轉(zhuǎn)到平皿使之混合均勻。待瓊脂凝固后，翻轉(zhuǎn)平皿，置37℃下培養(yǎng)24h后，計(jì)算平板內(nèi)菌落數(shù)目，乘以稀釋倍數(shù)，再乘以2，即得每ml中的菌落總數(shù)，用N總表示。3)、取4ml已配好的殺菌劑溶液于試管中，加入1ml原菌液，混合均勻，作用至規(guī)定時(shí)間(1h)后，取出適量菌藥液，作適當(dāng)稀釋，取0.5ml于無(wú)菌平皿中，按上述(2)中的方法，加入培養(yǎng)基，培養(yǎng)后計(jì)數(shù)，平板內(nèi)菌落數(shù)目，乘以稀釋倍數(shù)，再乘以10，即得每ml菌藥液中存活的菌落數(shù)，用N活表示。4)、殺菌率計(jì)算公式GS12的殺菌性能測(cè)試1)、對(duì)枯草桿菌的殺菌效果控制殺菌時(shí)間為1小時(shí)，在不同濃度下測(cè)定了GS12對(duì)枯草柑菌的殺菌效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。表3濃度對(duì)枯草桿菌殺菌率的影響<tablesid="table3"num="003"><tablewidth="619">濃度(mmol/L)0.09270.15460.24730.30910.4637殺菌率(％)51.482.992.496.293.3</table></tables>由表中可以看出，GS12對(duì)枯草桿菌有較好的殺菌的效果，當(dāng)濃度達(dá)到0.3091mmol/L(100ppm)時(shí)，殺菌率達(dá)到最大96.2％。2)、對(duì)大腸桿菌的殺菌效果控制殺菌時(shí)間為1小時(shí)，在不同濃度下測(cè)定了GS12對(duì)大腸柑菌的殺菌效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。表4濃度對(duì)大腸桿菌殺菌率的影響<tablesid="table4"num="004"><tablewidth="368">濃度(mmol/L)0.01550.0309殺菌率(％)49.598.1</table></tables>從表中可以看出，GS12對(duì)大腸桿菌有較好的殺菌效果，到0.0309mmol/L(10ppm)時(shí)，殺菌率就高達(dá)98.1％。3)、對(duì)金黃色葡萄球菌的殺菌效果控制殺菌時(shí)間為1小時(shí)，在不同濃度下測(cè)定了GS12對(duì)葡萄球菌的殺菌效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示。表5濃度對(duì)葡萄球菌殺菌率的影響<tablesid="table5"num="005"><tablewidth="507">濃度(mmol/L)0.01550.03090.04640.0618殺菌率(％)99.7100100100</table></tables>從表中可以看出，GS12對(duì)葡萄球菌也有很好的殺菌效果，到0.0155mmol/L(5ppm)時(shí)，殺菌率就高達(dá)99.7％，接近100％，隨著濃度的增加，葡萄球菌被全部殺死。4)、對(duì)白色念珠菌的殺菌效果控制殺菌時(shí)間為1小時(shí)，在不同濃度下測(cè)定了GS12對(duì)白色念珠菌的殺菌效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。表6濃度對(duì)念珠菌殺菌率的影響由表中可以看出，GS12對(duì)念珠菌的殺菌效果極強(qiáng)，在0.1546mmol/L(50ppm)時(shí)，殺菌率就達(dá)到近100％。實(shí)施例4N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽的均聚物表面活性和殺菌性能研究1)均聚物PGS10的制備稱取0.2185g的單體GS10于反應(yīng)器中，注入一定量的蒸餾水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)85％)，通N2，抽氣，重復(fù)數(shù)次，排盡體系中的氧，密封。將反應(yīng)器置于70℃水浴中恒溫?cái)?shù)分鐘，注入0、0087g過(guò)硫酸鉀的溶液，6小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束。將混合物在劇烈攪拌下，滴加到4-10倍量的無(wú)水乙醇(或異丙醇)中，冷卻、離心分離、真空干燥，得到白色粉末狀的均聚物PGS10，收率4.2％。參看圖2，圖2是PGS10的紅外譜圖，從圖中看出，在3322.9cm-1處為水峰(產(chǎn)物易吸潮)；2914.6，2842.9cm-1處為-CH2-的吸收峰；1619.5cm-1處為吡啶環(huán)的骨架振動(dòng)；在1125.4cm-1處為C-N的振動(dòng)吸收峰。2)PGS10水溶液的平衡表面張力和cmc的測(cè)定在20℃下，測(cè)定PGS10水溶液表面張力隨濃度的變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表7所示。從表中可以看出，PGS10降低溶液表面張力的能力不如對(duì)應(yīng)的單體，其表面活性不如GS10。隨著表面活性劑濃度的增加，表面張力逐漸降低，當(dāng)水溶液濃度達(dá)到800ppm時(shí)，表面張力下降趨緩，到1200ppm時(shí)，表面張力最低達(dá)44.2mN/m。實(shí)驗(yàn)測(cè)得γcmc＝45.6mN/m，cmc值＝800ppm，結(jié)果表明該聚合物具有一定的表面活性。表7濃度對(duì)表面張力的影響3)PGS10殺菌性能研究表8PGS10對(duì)四種指示菌的殺菌率從表8可見(jiàn)，PGS10對(duì)四種指示菌都有一定的殺菌活性，尤其是對(duì)大腸桿菌和金葡萄球菌的殺菌能力強(qiáng)。實(shí)施例5N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽對(duì)PAA、PAM的改性研究1)共聚物PGS14-AM、PGS14-AA的制備稱取單體GS140.1550g和AM0.6889g(其摩爾比為1∶22)于反應(yīng)器中，注入蒸餾水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)85％)，通N2，抽氣，重復(fù)數(shù)次，排盡體系中的氧，密封。將反應(yīng)器置于70℃水浴中恒溫?cái)?shù)分鐘，注入0.0067g過(guò)硫酸鉀的溶液，7小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束。將混合物在劇烈攪拌下，滴加到4-10倍量的無(wú)水乙醇(或異丙醇)中沉淀，過(guò)濾，減壓烘干得到白色共聚物PGS14-AM，收率72％。其陽(yáng)離子度為1.18，粘度2.39/mPas(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％)，分子量103.7萬(wàn)。采用上述方法制得PGS14-AA，其陽(yáng)離子度為1.33，粘度3.11/mPas，分子量11.89萬(wàn)。參看圖3，圖3是PGS14-AM的紅外譜圖，從圖中看出，在3400.9cm-1處為酰胺的N-H吸收峰；在2930.8，28531.8cm-1處為-CH2-的吸收峰；在1660.5cm-1處為酰胺的C＝O振動(dòng)吸收；1445.4，1322.5cm-1處為甲基的吸收峰；在1123.4cm-1處為C-N的振動(dòng)吸收峰。2)、PGS14-AM水溶液的平衡表面張力和cmc的測(cè)定在20℃下，測(cè)定PGS14-AM水溶液表面張力隨濃度的變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表9。從表中可以看出，改性后的PGS14-AM水溶液表面張力大大低于PAM溶液的表面張力。隨著表面活性劑濃度的增加，表面張力逐漸降低，當(dāng)水溶液濃度達(dá)到1600ppm時(shí)，表面張力最低降達(dá)51.3mN/m。表9濃度對(duì)表面張力的影響3)、PGS14-AA水溶液的平衡表面張力和cmc的測(cè)定在20℃下，測(cè)定PGS14-AA水溶液表面張力隨濃度的變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表10。從表中可以看出，改性的PGS14-AA水溶液表面張力大大低于PAA溶液的表面張力，隨著表面活性劑濃度的增加，表面張力逐漸降低，當(dāng)水溶液濃度達(dá)到1600ppm時(shí)，表面張力最低降達(dá)37.4mN/m。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)得γcmc＝37.8mN/m，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明PGS14-AA能較好的降低水溶液的表面張力，具有良好的表面活性。表10濃度對(duì)表面張力的影響本發(fā)明實(shí)施例中，測(cè)定溶液的表面張力采用JYW-200C全自動(dòng)表面張力儀(河北承德實(shí)驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司)，產(chǎn)物的紅外譜圖出自FT-IR(Nicolet)紅外光譜儀(中科院成都分析測(cè)試中心)，產(chǎn)物的氫譜圖出自核磁共振儀(300MHz)(中科院成都有機(jī)化學(xué)研究所)。權(quán)利要求1N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽，具有如下結(jié)構(gòu)n＝8，10，12，14，162如利要求1所述的N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽，其特征在于，所述烷基碳原子數(shù)n為8、10或12。3如權(quán)利要求1所述的N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽的制備方法，依次包括下列步驟將烷基碳原子數(shù)分別為8、10、12、14、16的α-長(zhǎng)鏈烷基吡啶和烯丙基氯按1∶3～1∶5的比例混合并置于反應(yīng)器中，加入乙腈作溶劑，控制反應(yīng)物所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在30～50％，在80～90℃密閉反應(yīng)2～3天，蒸出溶劑，得褐色油狀混合物，經(jīng)柱層析提純，洗脫劑是體積比為1∶2的CH3OH和CH2Cl2，從而得到N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽。4如權(quán)利要求1所述的N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽的均聚物，具有如下結(jié)構(gòu)n＝8，10，125如權(quán)利要求1所述的N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽與丙烯酰胺的共聚物，具有如下結(jié)構(gòu)n＝8，10，12，14，166如權(quán)利要求1所述的N-烯丙基-2-烷基氯化吡啶鎓鹽與丙烯酸的共聚物，具有如下結(jié)構(gòu)n＝8，10，12，14，1全文摘要本發(fā)明涉及N－烯丙基－2－烷基氯化吡啶鎓鹽、其均聚和共聚物，及其制備方法，本發(fā)明通過(guò)將α－長(zhǎng)鏈烷基吡啶和烯丙基氯按1∶3～1∶5的比例混合并置于反應(yīng)器中，乙腈作溶劑，控制反應(yīng)物所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在30～50％左右，在80～90℃密閉反應(yīng)2～3天，蒸出溶劑，得褐色油狀混合物，經(jīng)柱層析提純，得到N－烯丙基－2－烷基氯化吡啶鎓鹽，通過(guò)引發(fā)其自聚合或與丙烯酰胺(丙烯酸)共聚，得到該吡啶鎓鹽的均聚和共聚物。該吡啶鎓鹽及其均聚物具有良好的表面活性和很強(qiáng)的殺菌性能，其共聚物具有較高的粘度和降低表面張力的能力，具有殺菌、防腐、增粘抗鹽等多種功能，同時(shí)該吡啶鎓鹽的制備方法方便可行，易于操作，收率較高，且無(wú)環(huán)境污染。文檔編號(hào)C08F26/00GK1736990SQ20051002115公開(kāi)日2006年2月22日申請(qǐng)日期2005年6月24日優(yōu)先權(quán)日2005年6月24日發(fā)明者蔣曉慧,陳志,胡星琪申請(qǐng)人:西華師范大學(xué)