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      一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物及其制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法

      文檔序號:3691503閱讀:292來源:國知局
      專利名稱:一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物及其制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于聚合物改性瀝青技術(shù)領(lǐng)域。涉及一類端基官能化苯乙烯/丁二烯嵌段聚合物的制備方法及其用于制備儲存穩(wěn)定的改性瀝青。
      背景技術(shù)
      熱塑性彈性體苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物(SBS)是由苯乙烯和丁二烯兩種單體合成的嵌段共聚物,兼有塑料熔融可加工性和橡膠彈性。當(dāng)前SBS的一個(gè)重要應(yīng)用領(lǐng)域就是改性瀝青用于公路路面的輔設(shè)。事實(shí)已經(jīng)證明,SBS改性瀝青的綜合性能是聚合物改性瀝青中最好的,可明顯改善瀝青的低溫塑性、高溫穩(wěn)定性、耐老化、粘附性、彈性、混合料的穩(wěn)定,提高瀝青的耐磨性和使用壽命等性能。主要原因是由于SBS存在微觀分離的二相結(jié)構(gòu)。這種兩相結(jié)構(gòu)使得SBS以空間網(wǎng)絡(luò)形式分散在瀝青基質(zhì)中,因此,在瀝青中添加少量的SBS就可以大幅度改善和提高瀝青的性能。
      由于瀝青與SBS化學(xué)性質(zhì)、結(jié)構(gòu)、組成和相對分子質(zhì)量存在較大差異,SBS/瀝青混合體系屬于熱力學(xué)不相容體系。對于一個(gè)熱力學(xué)不相容體系,其宏觀和微觀都是不穩(wěn)定的,因此,SBS改性瀝青最主要缺點(diǎn)是熱穩(wěn)定性較差,易發(fā)生SBS和瀝青相分離,不能長期貯存,這給生產(chǎn)和使用帶來較大難度和不便。顯然,對于SBS/瀝青體系,相容性是改善瀝青性能的先決條件,只有提高SBS與瀝青之間相容性才能發(fā)揮SBS對瀝青的改性作用,這一點(diǎn)至關(guān)重要,是解決貯存穩(wěn)定性的關(guān)鍵。
      為了改善SBS改性瀝青的相容性,提高貯存穩(wěn)定性,目前主要通采用物理和化學(xué)方法。物理方法包括采用膠體磨或剪切機(jī)等專用設(shè)備進(jìn)行研磨和剪切;填加溶劑、各種油品溶解SBS,提高SBS在瀝青中的分散性和穩(wěn)定性。物理方法操作簡單實(shí)踐中也常使用,但物理方法只是加速了SBS在瀝青的溶脹和溶解過程,只是一種工藝相容,并未實(shí)質(zhì)性改變SBS與瀝青之間的相容性,因此,為了改善SBS與瀝青之間的相容性,提高改性瀝青的穩(wěn)定性,化學(xué)改性成為一種必然發(fā)展趨勢。
      化學(xué)改性方法多種多樣,其中官能團(tuán)聚合物改性瀝青是一種新型的改性瀝青手段。針對SBS含有不飽和雙鍵,通過化學(xué)反應(yīng)引入極性或可反應(yīng)性官能團(tuán),以提高與瀝青的相容性。目前主要對SBS進(jìn)行接枝和環(huán)氧化改性,引入羧基、馬來酸酐、酯基和環(huán)氧等極性基團(tuán)。改性SBS上的極性基團(tuán)與瀝青中的極性組分如羧基、酚羥基等發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成化學(xué)鍵來改善SBS與瀝青的相容性,使SBS與瀝青之間形成一種穩(wěn)定均勻的、分相而不分離的織態(tài)結(jié)構(gòu)。以SBS和氫化SBS(SEBS)為例,環(huán)氧化前后改性瀝青的性能明顯改善,體系的相容性大大提高。然而目前所使用的官能化SBS均是通過大分子反應(yīng)制備,成本高,較難大規(guī)模使用和推廣。大分子改性后分子鏈的完整性被破壞,其自身性能也受到一定程度的影響。
      而采用官能團(tuán)引發(fā)劑或封端技術(shù)原位聚合合成鏈端具有極性和可反應(yīng)官能團(tuán)的SBS。這一方法與SBS接枝和環(huán)氧化改性相比,既不會明顯增加SBS成本,又不會改變SBS本身的分子鏈的完整性,也不改變SBS原有合成工藝,在技術(shù)和性能/價(jià)格比方面具有明顯的優(yōu)勢。由于在SBS分子鏈端上引入極性基團(tuán),可提高SBS與瀝青的相容性,再結(jié)合先進(jìn)的混合工藝和技術(shù),可以從根本上解決SBS改性瀝青貯存穩(wěn)定性差的問題,同時(shí)體系相容性的改善,對其它性能也會產(chǎn)生有益的影響。
      活性陰離子聚合在合成過程中采用官能團(tuán)引發(fā)劑或封端技術(shù)原位聚合制備官能化的聚合物,具有明顯技術(shù)和成本優(yōu)勢。采用陰離子原位聚合制備端基官能化SBS國外近年來發(fā)表的相關(guān)文獻(xiàn)如下。
      (1)以丁基鋰為引發(fā)劑合成SBS,在沒有進(jìn)行終止時(shí),可用氯代多元醇(如α-氯代甘油)進(jìn)行封端中止,進(jìn)一步用TDI擴(kuò)鏈,合成含異氰酸酯的SBS,這種SBS-聚氨酯涂層可澆鑄,可用作體育跑道、防水防腐材料。
      (2)Stergios等采用[3-(二甲基胺基)-丙基]-鋰為含氮官能化鋰引發(fā)劑制備了一系列α-胺基官能化SBS,將端胺基離子化后,在非極性溶液中具有較強(qiáng)的締合行為;同時(shí)由于末端基團(tuán)具有較強(qiáng)的極性,它在金屬表面具有較強(qiáng)的吸附性和粘結(jié)性。
      (3)Milkovich等采用二氧化碳、二氧化硫和環(huán)氧乙烷封端劑制備了端基官能化星型丁苯嵌段共聚物。實(shí)驗(yàn)表明星型SBS在端基官能化后與極性聚合物、極性填料之間的相容性有很大的提高。
      (4)德國巴斯夫(BASF)公司采用西弗堿和環(huán)狀胺類化合物為陰離子聚合封端試劑,制備了一系列苯乙烯、丁二烯的兩嵌段化合物。在上述封端劑中,1,5-二氮二環(huán)[3.1.0]己烷與聚苯乙烯活性種的反應(yīng)活性最強(qiáng),產(chǎn)物胺基官能化度高。
      這些研究采用的氮鋰引發(fā)劑制備的官能化SBS,并未采用活性和溶解性均較好的六亞甲基亞胺基-N-鋰,也沒有對線型SBS進(jìn)行胺基、羧基和羥基封端的研究。制備的官能化SBS在改性瀝青中也未見有應(yīng)用報(bào)道。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于提供一種官能化SBS制備工藝簡單,成本低廉,易于工業(yè)化,有效改善混合體系的相容性,明顯提高儲存穩(wěn)定性的封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物及其制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法。
      本發(fā)明的技術(shù)解決方案是,一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,步驟是(1)將烴類溶劑、苯乙烯、極性添加劑加入反應(yīng)器中,攪拌均勻,升溫至40-80℃,加入有機(jī)鋰引發(fā)劑,開始進(jìn)行聚合反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間20-60min;按質(zhì)量比苯乙烯/烴類溶劑=5-20;按摩爾比苯乙烯/Li=1×104-3×104,極性添加劑/Li=0.5-20;(2)然后,根據(jù)苯乙烯和丁二烯質(zhì)量之比40/60-30/70加入液體丁二烯,反應(yīng)30-60min,加入與(1)中第一段加料等質(zhì)量的苯乙烯,反應(yīng)20-60min;(3)在(2)結(jié)束后,降溫至20~50℃,加入官能化封端劑制備ω-胺基官能化SBS-N,官能化封端劑與活性SBS-N的質(zhì)量之比為1∶1-5∶1,反應(yīng)時(shí)間5-40min;(4)反應(yīng)結(jié)束后加入終止劑乙醇至聚合全部沉淀出,再用N2壓出膠液,加入1%防老劑264;然后用水蒸氣煮膠脫溶劑,在雙滾開煉機(jī)上脫水并壓成片狀,得到α-胺基官能化SBS-N。
      烴類有機(jī)溶劑為苯、甲苯、乙苯、二甲苯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、環(huán)己烷、混二甲苯和抽余油,按重量百分比,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、環(huán)己烷、混二甲苯或抽余油占烴類有機(jī)溶劑總量的0-100%。
      烴類有機(jī)溶劑為環(huán)己烷和甲苯,按重量百分比,環(huán)己烷或甲苯占烴類有機(jī)溶劑總量的0-100%。
      極性添加劑為含氮化合物。
      極性添加劑為三乙胺、四甲基乙二胺或二哌啶乙烷。
      極性添加劑為含氧化合物。
      極性添加劑為乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或四氫呋喃、乙二醇乙基叔丁基醚或乙二醇甲基叔丁基醚。
      極性添加劑為烷基金屬化合物。
      極性添加劑為叔丁氧基鉀或叔戊氧基鉀。
      本發(fā)明所使用的極性添加劑選自含氧、含氮、含硫、含磷類極性化合物中的一種極性化合物或幾種極性化合物的混合物,如(1)含氧化合物,一般選自乙醚、四氫呋喃、R1OCH2CH2OR2、R1OCH2CH2OCH2CH2OR2;其中,R1OCH2CH2OR2中R1、R2是碳原子數(shù)為1-6的烷基,R1、R2可以相同或不同,以R1、R2不同為佳,如乙二醇乙二醚;R1OCH2CH2OCH2CH2OR2中R1、R2是碳原子數(shù)為1-6的烷基,R1、R2可以相同或不同,以R1、R2不同為佳,如二乙二醇二丁醚;(2)含氮化合物,一般選自三乙胺、四甲基乙二胺(TMEDA)、二哌啶乙烷,優(yōu)選TMEDA;(3)含磷化合物,一般選用六甲基磷酰三胺。
      (4)烷氧基堿金屬化合物,如叔丁氧基鉀(t-BuOK)、叔戊氧基鉀。
      所用的官能化封端劑為西弗堿、環(huán)狀胺類化合物1,5-二氮二環(huán)[3.1.0]己烷。
      使用一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法合成的端基胺化SBS制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法,步驟是(1)將熔融的瀝青加入到容器中,升溫至140-230℃,按質(zhì)量份數(shù)在100份瀝青中,加入1-15SBS-N,開動剪切乳化攪拌機(jī),在2500-4500轉(zhuǎn)/分鐘條件攪拌10-60分鐘;(2)加入1-4份硫磺,繼續(xù)攪拌10-60分鐘,形成均勻的分散液后,得到貯存穩(wěn)定的官能化SBS改性瀝青。其軟化點(diǎn)之差小于2.5℃。
      瀝青為石油瀝青。品級為中國交通部頌布的《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》中所規(guī)定的中、輕和重交道路瀝青。
      瀝青為蒸餾瀝青、氧化瀝青、溶劑瀝青或調(diào)和瀝青。
      交聯(lián)劑為硫磺。
      交聯(lián)劑為硫磺與噻唑類、次磺酰類、秋蘭姆類或胍類橡膠用促進(jìn)劑配合使用。
      交聯(lián)劑為改性瀝青專用穩(wěn)定劑。
      本發(fā)明所使用的引發(fā)劑為有機(jī)鋰引發(fā)劑,選自單官能團(tuán)有機(jī)鋰、雙官能團(tuán)有機(jī)鋰、多官能團(tuán)有機(jī)鋰或幾種有機(jī)鋰引發(fā)劑的混合物。有機(jī)鋰引發(fā)劑可用下式表示R(Li)x,R為含有1-20個(gè)碳原子的烴基,R可以是烷烴基或芳烴基,x為1-8的整數(shù)。
      本發(fā)明所使用的引發(fā)劑可為已有技術(shù)所公開的任何單官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑,選自一種單官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑或其混合物,一般選自甲基鋰、乙基鋰、異丙基鋰、正丁基鋰、仲丁基鋰、叔辛基鋰、苯基鋰、2-萘基鋰、4-丁基苯基鋰、4-苯基丁基鋰、環(huán)己基鋰。
      本發(fā)明所使用的引發(fā)劑可為已有技術(shù)所公開的任何雙官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑,選自一種雙官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑或其混合物,一般選自(1)雙鹵代烷烴類雙鋰及其齊聚物雙鋰,其結(jié)構(gòu)式為LiR*Li、Li(DO)nR*(DO)nLi,其中R為碳原子數(shù)為4-10的烷基,DO是碳原子數(shù)為4-8的一種共軛二烯烴或幾種共軛二烯烴的混合物,以1,3-丁二烯、異戊二烯為佳,n為齊聚度,n一般為2-8,以3-6為佳,雙鹵代烷烴類雙其齊聚物雙鋰一般選自1,4-二鋰丁烷、1,2-二鋰-1,2-二苯基乙烷、1,4-二鋰-1,1,4,4-四苯基丁烷、1,4-二甲基-1,4-二苯基丁烷二鋰、聚丁二烯二鋰齊聚物、聚異戊二烯二鋰齊聚物;(2)萘類雙鋰,一般選自萘鋰、a-甲基萘鋰;(3)雙烯烴類雙鋰及其齊聚物雙鋰,一般選自1,1’-(1,3-苯撐)-二[3-甲基-1-(4-甲苯基)戊基]雙鋰、1,1’-(1,3-苯撐)-二[3-甲基-1-(4-甲苯基)戊基]丁二烯齊聚物雙鋰、1,1’-(1,3-苯撐)-二[3-甲基-1-(4-四苯基)戊基]異戊二烯齊聚物雙鋰、1,1’-(1,4-苯撐)-二[3-甲基-1-(4-甲苯基)戊基]雙鋰、1,1’-(1,4-苯撐)-二[3-甲基-1-(4-甲苯基)戊基]異戊二烯齊聚物雙鋰。
      本發(fā)明所使用的引發(fā)劑可為已有技術(shù)所公開的任何多官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑,選自一種多官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑,選自一種多官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑或幾種多官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑的混合物,如R#Ln、T(R#L)n,其中R#為碳原子數(shù)為4-20的烴基,R#可以是烴基或芳烴基,T為金屬原子,一般為錫Sn、硅Si、鉛Pn、鈦Ti、鍺Ge等金屬元素,n為引發(fā)劑官能度,n大于等于3,n一般在3-150,較佳范圍在3-50,最佳范圍在3-10。多官能團(tuán)鋰引發(fā)劑R#Ln可以是含上述類多官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑T(R#L)n,多官能團(tuán)引發(fā)劑T(R#L)n一般選自含錫類多官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑Sn(R#Li)n如專利CN1148053中提到的含錫類多官能團(tuán)有機(jī)鋰引發(fā)劑Sn(R#Li)4。
      本發(fā)明根據(jù)陰離子活性聚合機(jī)理,采用封端技術(shù)原位聚合制備端基為極性胺基的SBS。這種方法不改變SBS原有的生產(chǎn)工藝,不需要對SBS進(jìn)行二次加工處理。將本發(fā)明制備的官能化SBS用于改性瀝青,有效改善混合體系的相容性,明顯提高儲存穩(wěn)定性。與傳統(tǒng)SBS改性瀝青共混方法相比,本發(fā)明的官能化SBS制備工藝簡單,成本低廉,易于工業(yè)化,這正是本發(fā)明的優(yōu)勢所在。


      下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
      對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
      圖1為本發(fā)明的SBS改性瀝青的顯微照片。
      圖2為本發(fā)明的SBS-OH改性瀝青的顯微照片。
      圖3為本發(fā)明的N-SBS改性瀝青的顯微照片。
      圖4為本發(fā)明的N-SBS-COOH改性瀝青的顯微照片。
      其中,SBS含量為5%。
      具體實(shí)施例方式
      實(shí)施例中所采用的瀝青為遼河歡喜嶺瀝青廠,牌號歡喜嶺AH-90。
      實(shí)施例1將2.2kg的環(huán)己烷用N2壓入聚合釜,加入計(jì)量的苯乙烯后預(yù)熱至50℃,設(shè)定THF/Li為1.0,加入THF后,迅速加入正丁基鋰引發(fā)劑引發(fā)反應(yīng)30min;根據(jù)第一段苯乙烯的質(zhì)量,用1000ml的羊角瓶取一定量的純液體丁二烯,用N2從釜底壓入反應(yīng)釜內(nèi),并反應(yīng)45min;在相同的溫度下用N2壓入已破雜的第三段苯乙烯,繼續(xù)反應(yīng)30min,用經(jīng)乙醇終止,加入1%防老劑264。然后脫溶劑,脫水并壓成片,得到SBS,GPC測試表明所得SBS分子量為8.1×104g/mol,分子量分布為1.03。
      實(shí)施例2同例1,區(qū)別是第三段苯乙烯反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)溫度降至20℃,加入1,5-二氮二環(huán)[3.1.0]己烷,反應(yīng)20min。用乙醇終止,加入1%防老劑264,脫溶劑和水并壓成片,得到SBS-N。測試SBS末端官能化效率為97%。測試所得SBS-N分子量為8.1×104,分子量分布為1.06。其力學(xué)性能見表1。
      表1 SBS與官能化SBS性能比較

      實(shí)施例3稱取質(zhì)量為250g的瀝青于混合容器中加熱到160℃,加入16g SBS膠樣,在3700r/min的剪切速率下攪拌20min,然后加入3份的硫磺,加熱到180℃,在恒溫條件和3700r/min的剪切速率下繼續(xù)攪拌40min,使SBS與瀝青混合均勻。
      按國標(biāo)測試SBS改性瀝青的常規(guī)性能,結(jié)果見表2。
      表2 SBS和不同類型端基官能化SBS改性瀝青的常規(guī)性能

      實(shí)施例4同例3,區(qū)別是加入不同類型的SBS膠樣N-SBS、SBS-N、SBS-COOH、SBS-OH、N-SBS-COOH),按國標(biāo)測試SBS改性瀝青的常規(guī)性能,結(jié)果見表2。
      采用端基官能化SBS改性瀝青的低溫延度均比SBS改性瀝青的延度有了顯著提高,見表2,表明改性瀝青的柔韌性和相容性得到明顯提高。軟化點(diǎn)之差反映了瀝青的儲存穩(wěn)定性,也是反映瀝青與SBS相容性的重要評價(jià)指標(biāo)。由表2可見,采用非官能化SBS改性瀝青的軟化點(diǎn)之差遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于2.5℃,表明穩(wěn)定性很差,而采用N-SBS、SBS-N、SBS-COOH、N-SBS-COOH改性瀝青軟化點(diǎn)之差均小于2.5℃,離析顯著降低,表明貯存穩(wěn)定性得到很大提高,也進(jìn)一步證明有效提高了SBS與瀝青的相容性。
      圖中顯示了非官能化SBS與官能化SBS改性瀝青的相態(tài)差別。對于熱儲存穩(wěn)定性較差的SBS改性瀝青(圖1),在瀝青中SBS尺寸大小不同、分布也不均一,明顯存在SBS的團(tuán)聚,而端胺基和端羧基SBS改性瀝青體系中(圖3、4),SBS尺寸明顯變小,分布也變得均一,表明端胺基和端羧基SBS與瀝青的相容性得到明顯提高。而端羥SBS改性瀝青體系中(圖2),SBS尺寸大小不一,分布不均一,表明端羥SBS與瀝青之間缺乏良好的相容性,這與常規(guī)性能測試結(jié)果相一致。
      權(quán)利要求
      1.一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,其特征在于,步驟是(1)將烴類溶劑、苯乙烯、極性添加劑加入反應(yīng)器中,攪拌均勻,升溫至40-80℃,加入有機(jī)鋰引發(fā)劑,開始進(jìn)行聚合反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間20-60min;按質(zhì)量比苯乙烯/烴類溶劑=5-20;按摩爾比苯乙烯/Li=1×104-3×104,極性添加劑/Li=0.5-20;(2)然后,根據(jù)苯乙烯和丁二烯質(zhì)量之比40/60-30/70加入液體丁二烯,反應(yīng)30-60min,加入與(1)中第一段加料等質(zhì)量的苯乙烯,反應(yīng)20-60min;(3)在(2)結(jié)束后,降溫至20~50℃,加入官能化封端劑制備ω-胺基官能化SBS-N,官能化封端劑與活性SBS-N的質(zhì)量之比為1∶1-5∶1,反應(yīng)時(shí)間5-40min;(4)反應(yīng)結(jié)束后加入終止劑乙醇至聚合全部沉淀出,再用N2壓出膠液,加入1%防老劑264;然后用水蒸氣煮膠脫溶劑,在雙滾開煉機(jī)上脫水并壓成片狀,得到α-胺基官能化SBS-N。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,其特征在于,烴類有機(jī)溶劑為苯、甲苯、乙苯、二甲苯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、環(huán)己烷、混二甲苯和抽余油,按重量百分比,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、環(huán)己烷、混二甲苯或抽余油占烴類有機(jī)溶劑總量的0-100%。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,其特征在于,烴類有機(jī)溶劑為環(huán)己烷和甲苯,按重量百分比,環(huán)己烷或甲苯占烴類有機(jī)溶劑總量的0-100%。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,其特征在于,極性添加劑為含氮化合物。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,其特征在于,極性添加劑為三乙胺、四甲基乙二胺或二哌啶乙烷。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,其特征在于,極性添加劑為含氧化合物。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,其特征在于,極性添加劑為乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或四氫呋喃、乙二醇乙基叔丁基醚或乙二醇甲基叔丁基醚。
      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,其特征在于,極性添加劑為烷基金屬化合物。
      9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,其特征在于,極性添加劑為叔丁氧基鉀或叔戊氧基鉀。
      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法,其特征在于,所用的官能化封端劑為西弗堿、環(huán)狀胺類化合物1,5-二氮二環(huán)[3.1.0]己烷。
      11.使用權(quán)力要求1所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法合成的端基胺化SBS制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法,其特征在于,步驟是(1)將熔融的瀝青加入到容器中,升溫至140-230℃,按質(zhì)量份數(shù)在100份瀝青中,加入1-15 SBS-N,開動剪切乳化攪拌機(jī),在2500-4500轉(zhuǎn)/分鐘條件攪拌10-60分鐘;(2)加入1-4份硫磺,繼續(xù)攪拌10-60分鐘,形成均勻的分散液后,得到貯存穩(wěn)定的官能化SBS改性瀝青。
      12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法合成的端基胺化SBS制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法,其特征在于,瀝青為石油瀝青。
      13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法合成的端基胺化SBS制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法,其特征在于,瀝青為蒸餾瀝青、氧化瀝青、溶劑瀝青或調(diào)和瀝青。
      14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法合成的端基胺化SBS制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法,其特征在于,交聯(lián)劑為硫磺。
      15.根據(jù)權(quán)利要求11所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法合成的端基胺化SBS制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法,其特征在于,交聯(lián)劑為硫磺與噻唑類、次磺酰類、秋蘭姆類或胍類橡膠用促進(jìn)劑配合使用。
      16.根據(jù)權(quán)利要求11所述的一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物的方法合成的端基胺化SBS制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法,其特征在于,交聯(lián)劑為改性瀝青專用穩(wěn)定劑。
      全文摘要
      一種封端法合成端胺基苯乙烯/丁二烯共聚物及其制備貯存穩(wěn)定的改性瀝青的方法屬于聚合物改性瀝青技術(shù)領(lǐng)域。采用正丁基鋰為陰離子聚合的引發(fā)劑,1,5-二氮二環(huán)[3.1.0]己烷為陰離子聚合的終止劑,制備了ω-胺基苯乙烯/丁二烯/苯乙烯三元嵌段聚合物(ω-SBS-N)。采用所制備的末端官能化SBS與瀝青混合,可有效降低SBS改性瀝青的離析度和明顯提高儲存穩(wěn)定性。適用于改性瀝青的制造領(lǐng)域。
      文檔編號C08L3/00GK1775823SQ20051004754
      公開日2006年5月24日 申請日期2005年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月21日
      發(fā)明者廖明義, 王玉榮, 王強(qiáng), 倪陽 申請人:大連海事大學(xué)
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