專利名稱：果膠提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種親水性植物膠的提取方法，確切講是果膠的提取方法。這種方法是將原料洗凈后瀝干水份，再經(jīng)滅菌處理后再將原料粉碎，經(jīng)干燥處理后進行滅酶處理，再將物料進行微波輻射后用酸浸提，濾出濾渣后對濾渣進行脫色處理，再用乙醇進行醇析，濾出析出物得到果膠，背景技術(shù)果膠一直是人類藥物與食品的天然成份，是世界各國都允許使用的藥物中間體和食品添加材料。
果膠一般是從含量較多的柑桔皮、檸檬皮、蘋果皮等中提取出來的天然高聚物。由于果膠具有優(yōu)良的膠凝化和乳化作用，因此被廣泛用于醫(yī)藥、食品、化妝品、紡織等工業(yè)領(lǐng)域。全世界果膠年需求量為2萬噸，其中美國年需求量高達4500噸，我國每年約消耗4000噸以上。
果膠的提取有如下方法傳統(tǒng)的沸水抽取法這是使用最早、操作最簡單的方法。把提取的原料，置于水中煮沸，使果膠溶出，然后將果膠提取液離心分離，過濾，得果膠澄清液。這種方法只能提取原料中的部分水溶性果膠，得率低，成品中含多種雜質(zhì)。
傳統(tǒng)的無機酸提取法將清洗的原料，用無機酸(如H2SO4、HCI等)調(diào)至到一定的PH值，加熱提取。然后將果膠提出液離心分離、過濾，得果膠澄清液。該方法的缺點是果膠分子在提取過程中會局部分解，反應(yīng)條件復(fù)雜，過濾速度較慢，生產(chǎn)周期長，得率低、效率差。
改進的無機酸提取法原果膠中所存在的六偏磷酸可溶性果膠，是以Ca鹽或Mg鹽形態(tài)存在的水不溶性果膠，它在無機酸(H2SO4、HCI等)的處理提取中，不溶解。一般預(yù)處理提取果膠原料中，所用的無機酸濃度為0.01-0.5mol/L，酸濃度太低，六偏磷酸可溶性果膠不能轉(zhuǎn)化為水溶性果膠；酸濃度過高，果膠酯化度下降，提取率也偏低。
離子交換樹脂提取法該方法是將處理好的原料脫水、粉碎，再與離子交換樹脂和水制成濃漿液，使其PH值在1.3-1.6之間。然后在不斷攪拌下，逐漸加熱提取過濾液，并用異丙醇沉淀果膠。濃漿液在65-95℃度下加熱2-3小時。雖然提取率比上述方法較高，但加熱時間太長，這樣會降低果膠產(chǎn)率和膠凝度。
草酸銨提取法將洗凈的原料，用0.25％草酸銨溶液，在90℃的溫度下處理24小時，過濾得果膠提取液。此法可以使不溶性的果膠鈣，變性為可溶性的銨鹽，鈣以草酸鈣沉淀形式除去。盡管提取率高，但缺點是高溫下處理時間過長，需24小時，耗能大。
微生物提取法該方法是日本板井拓夫等人發(fā)明，帚狀絲孢酵母及其變異株，能從植物組織中分離果膠。其操作方法為把帚狀絲孢酵母接種到植物組織中，經(jīng)靜置、攪拌、振蕩培養(yǎng)，用所得的培養(yǎng)液提取物，作用于植物組織，隨著微生物的繁殖，能使果膠從植物組織中游離出來。此方法果膠的膠凝度高、分子量大，但工藝繁瑣，不宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
以上方法在中國專利上也多有公開，例如01101494.6，87106468.5，89104017.X，90107408.X，93110827.6，94109319.0，99801809.0。
《食品研究與開發(fā)》2004年12月第25卷59-61頁和《食品研究與開發(fā)》2005年第26卷57-58頁分別公開了用微波輻射法從南瓜皮中提取果膠的工藝，其基本的做法是將南瓜皮經(jīng)烘干粉碎、滅酶處理后用微波進行輻照，然后進行浸提，濾出浸提液后先進行脫色處理，再用乙醇進行醇析，濾出粗果膠沉淀。根據(jù)文獻公開的內(nèi)容，采用這種方法最高可以提取16.02％的果膠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種改進的，利用微波輻射從多種植物，特別是從南瓜肉和南瓜皮的混合物中提取果膠的工藝，這一提取工藝可以有更高的提取率。
本發(fā)明的方法是首先將原料洗凈后瀝干水份，再經(jīng)滅菌處理后再將原料粉碎，經(jīng)干燥處理后進行滅酶處理，再用波長位于12×104μm±104μm的紅外微波輻射5～8min，輻射功率為950W/0.5公斤物料，使體系的溫度達到83～90℃。然后將體系離心分離，得到果膠澄清液，在果膠澄清液中加入重量比0.5～10％的活性炭，加熱體系至50～60℃，攪拌脫色80～100分鐘，然后濾除活性炭，收集濾液，將濾液加熱濃縮到原體積的7～9％，再在濃縮液中加入等體積的95％的乙醇進行醇析，濾出沉淀物再用95％的乙醇洗滌2次，脫去水份后進行干燥處理，得到果膠。
本發(fā)明的果膠提取方法，在進行滅酶后的原料中加入原料重量的30倍的水，再用鹽酸將體系的pH值調(diào)至1.9～2.0，然后再按前述的程序進行處理，可以得到最佳的提取效果。根據(jù)相關(guān)的試驗表明采用本發(fā)明的果膠提取方法，所用的原料最好為南瓜，特別是用南瓜肉和南瓜皮。
經(jīng)相關(guān)的試驗表明，采用本發(fā)明的方法提取果膠，其提取率將高于現(xiàn)有技術(shù)所公開的提取率，而且這是采用南瓜肉與皮的混合物進行提取所得到的收率，如果僅使用南瓜皮為原料，其收率將會更高，因為南瓜皮的果膠含量要明顯高于南瓜肉中果膠的含量。


圖1為料液比對果膠提取率的影響，圖2溫度對果膠提取率的影響，圖3為輻射時間對果膠提取率的影響。
具體實施例方式
本發(fā)明的實施例采用南瓜為原料。
原料的預(yù)處理將選新鮮南瓜用清水洗凈，去除瓤和瓜籽，然后用0.3-0.4g/L的高錳酸鉀溶液進行洗滌，再將南瓜肉和南瓜皮置于不銹鋼反應(yīng)釜中。用瞬時殺菌器進行滅菌后將南瓜肉與南瓜皮中的洗滌水份瀝干。將南瓜肉切成0.3cm～0.4cm厚，3cm～4cm長的塊狀，瓜皮切成3cm～4cm長條，將前述處理的物料加熱至90～100℃溫度，然后進行保溫脫水20分鐘，直至無水汽產(chǎn)生為止。再將南瓜肉與皮進行干燥處理，使水分使降至7％以下。用超微粉碎機將原料粉碎，過60目尼龍篩網(wǎng)。再將經(jīng)前處理的原料加熱到90℃的溫度，烘干10～15分鐘。再將烘干的微粉粒再次進行滅酶處理。本發(fā)明的實施例中是使用瞬時滅菌器在90～100℃處理10～15分鐘進行滅酶。滅酶后，用80目尼龍篩過濾，得到待提取的原料。
提取過程取原料，按1份重量的原料加入25～35份重量的水，然后在料液中加入鹽酸將體系的酸度調(diào)至1.9～2.1。攪均后將料液體系用波長為12×104μm±104μm的微波紅外輻射5～8分鐘，輻射功率為950W/0.5公斤物料，經(jīng)輻照后體系的溫度達到83～90℃。然后使體系自然冷卻到室溫，再進行固液分離，得到果膠澄清液，在果膠澄清液中加入重量比為0.5～10％的活性炭，將體系加熱到50～60℃，攪拌脫色80～100分鐘，然后濾除活性炭，收集濾液，將濾液加熱濃縮到原體積的7～9％，再在濃縮液中加入等體積的95％的乙醇進行醇析，濾出沉淀物再用95％的乙醇洗滌2次，脫去水份后進行干燥處理，本發(fā)明采用冷凍真空干燥處理，得到果膠。
工藝實驗表明果膠的提取率，隨料液比例的增加而增加，但料液比過大，卻給后續(xù)工序帶來困難?？紤]整個工藝流程的綜合成本和效率，本發(fā)明的工藝實施中料液比以不超過1∶35為適宜，參見圖1。
果膠提取率與浸取溫度間大致呈現(xiàn)正態(tài)分布曲線，最高提取率處在溫度80～90℃。但如提取溫度過高、時間過長會使原料中含有的果膠產(chǎn)生變性和分解，從而降低了果膠提取率。參見圖2。
采用不同波長的微波對果膠的提取率影響是不同的。工藝實驗表明，當(dāng)輻照微波的波長在12×104μm±104μm范圍內(nèi)有最好的效果。微波輻照的時間隨著微波輻射時間的延長顯著增加，從圖3可見輻射時間為5分鐘時達峰值。輻射時間過長，果膠解脂裂解，提取率反而下降。
采用本發(fā)明的不同工藝參數(shù)，其果膠提取率見下表。

由以上給出的試驗數(shù)據(jù)可見，當(dāng)料液比為1∶30，輻照時間為5分鐘，輻照后體系的溫度達85℃，有最高的提取率，達到23.89％。本發(fā)明的試驗中最低的果膠提取率為18.11％，與現(xiàn)有技術(shù)比本發(fā)明的提取率顯著提高。由于南瓜皮的果膠含量高于南瓜肉質(zhì)部分的果膠含量，因此如果用本發(fā)明的工藝處理南瓜皮提取果膠，其收率將會更高。
用同樣的方法與相近的工藝參數(shù)對桔皮、果皮等其它原料進行果膠提取，也有類似的結(jié)果，但收率相對要低一些。
權(quán)利要求
1.果膠提取方法，將原料洗凈后瀝干水份并滅菌處理后進行粉碎、干燥處理，再進行滅酶處理，將物料進行微波輻射和酸浸提，濾出濾渣得澄清液，然后進行脫色處理，再用乙醇進行醇析，濾出析出物得到果膠，其特征是在滅酶后的原料中加入原料重量的25～35倍的水，再用鹽酸將體系的pH值調(diào)至1.9～2.1，然后將體系用波長為12×104μm±104μm的紅外微波輻射，使體系的溫度達到70～90℃，再將體系自然冷卻到室溫，進行固液分離，得到果膠澄清液，在果膠澄清液中加入活性炭進行脫色，然后濾除活性炭，收集濾液，將濾液加熱濃縮到原體積的7～9％，再在濃縮液中加入等體積的95％的乙醇進行醇析，濾出沉淀物再用95％的乙醇洗滌2次，脫去水份后進行干燥處理，得到果膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的果膠提取方法，其特征在于紅外微波輻射功率為1900W/每公斤物料，輻射時間為5-8分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的果膠提取方法，其特征在于滅酶后的原料中加入原料重量的30倍的水，再用鹽酸將體系的pH值調(diào)至2.0，輻照后體系的溫度為85℃，脫色時加入重量比為0.5～10％的活性炭，同時將體系加熱到50～60℃，攪拌脫色80～100分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的果膠提取方法，其特征在于所用的原料為南瓜。
全文摘要
本發(fā)明公開一種果膠的提取方法。本發(fā)明的方法是將原料洗凈后滅菌處理后粉碎，再進行滅酶處理，用波長位于12×10
文檔編號C08B37/06GK101037485SQ20071010270
公開日2007年9月19日 申請日期2007年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月20日
發(fā)明者陳富裕, 馬桂琴 申請人:蘭州大學(xué)