專利名稱：增塑劑生產(chǎn)中的高溫中和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生產(chǎn)增塑劑過程中降低產(chǎn)品酸值的一種方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的增塑劑生產(chǎn)工藝中，降低物料中酸值的是中和水洗工序，用0.3%的氫氧化鈉 溶液與粗酯一起進(jìn)入中和反應(yīng)釜，在95 98'C混合攪拌，物料中的單酯酸與堿反應(yīng)生成易 溶于水的單酯酸鹽，隨水排走，同時(shí)將物料中的催化劑水解生成二氧化鈦水合物，沉于 水中隨水排走；然后用純水水洗粗酯，把粗酯中的水溶性雜質(zhì)洗掉。中和水洗工序產(chǎn)生 的廢水與產(chǎn)品的比例大約為1: 3。在常用的方法中，中和水洗工序會(huì)產(chǎn)生大量的廢水， 其COD含量高，而且催化劑水解物在水中夾帶產(chǎn)品造成產(chǎn)品損耗增大，環(huán)保處理難度大。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種增塑劑生產(chǎn)中的高溫中和方法，不產(chǎn)生廢水 排放，達(dá)到減少產(chǎn)品損耗，降低增塑劑生產(chǎn)過程中的環(huán)保處理難度的效果。 本發(fā)明增塑劑生產(chǎn)中的高溫中和方法，其特征在于包括如下步驟-a、 酯化反應(yīng)后的粗酯進(jìn)入中和反應(yīng)釜，同時(shí)向中和反應(yīng)釜中加入質(zhì)量濃度為5%的 碳酸氫鈉溶液，其用量為中和反應(yīng)理論用量的8 10倍，在130-150'C的溫度下通入氮?dú)?保護(hù)，攪拌反應(yīng)0.5 1小時(shí)，使物料的酸值降到《0.05 mgKOH/g;b、 控制反應(yīng)釜溫度140。C，抽真空-0.095MPa脫醇，然后降溫度至100。C，加活性炭 脫色，投入的活性炭的量為粗酯質(zhì)量的0. 1%，攪拌0.5~1小時(shí)后過濾，使產(chǎn)品中的催化 劑水解物、單酯酸鹽、過量的堿等固體雜質(zhì)與活性炭一同濾出，將澄清的濾液冷卻到50 'C，得到純凈的產(chǎn)品。本發(fā)明是利用高濃度的堿溶液在高溫條件下，與增塑劑生產(chǎn)過程中物料中的單酯酸 發(fā)生中和反應(yīng)，降低物料的酸值，使增塑劑生產(chǎn)過程中的中和工序不產(chǎn)生廢水，利于環(huán) 境保護(hù)的一種生產(chǎn)方法。本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝的比較，具有如下有益效果1、 中和反應(yīng)用的堿溶液，傳統(tǒng)工藝用氫氧化鈉溶液；本發(fā)明方法用碳酸氫鈉溶液。 主要是因?yàn)闅溲趸c溶液與產(chǎn)品在高溫中和時(shí)，易于產(chǎn)品發(fā)生皂化反應(yīng)生成單酯酸鹽和 相應(yīng)的醇，造成大量產(chǎn)品損耗；而用碳酸氫鈉溶液極少發(fā)生皂化反應(yīng)。2、 中和反應(yīng)的溫度控制，傳統(tǒng)工藝控制95 98'C;本發(fā)明方法控制130 150'C。 中和反應(yīng)用的堿，傳統(tǒng)工藝采用0.3% (wt)的氫氧化鈉溶液；本發(fā)明方法釆用5% (wt) 的碳酸氫鈉溶液。3、 中和產(chǎn)生的廢水，傳統(tǒng)工藝中排出的廢水與產(chǎn)品的比例為l: 3;本發(fā)明方法不產(chǎn)生廢水。4、 傳統(tǒng)工藝中排出的廢水COD值很高，廢水中還會(huì)夾帶、溶解部分產(chǎn)品，造成產(chǎn)品 損耗；本發(fā)明方法不會(huì)有上述現(xiàn)象。5、 能量平衡方面，傳統(tǒng)工藝中，酯化反應(yīng)后的物料溫度225'C左右，需要大幅度降 溫才能達(dá)到中和反應(yīng)需要的溫度(95~98°C)，脫醇時(shí)又需要升高到140'C以上，降、升溫 的幅度大，能耗較高；本發(fā)明方法從酯化到中和，中和到脫醇時(shí)的降、升溫的幅度都比 較小，能耗較低。6、 催化劑的去除，傳統(tǒng)工藝中，催化劑水解后，形成固體物質(zhì)沉于中和廢水中隨水 一起排出系統(tǒng)；本發(fā)明方法中，催化劑水解后的固體物質(zhì)仍存于產(chǎn)品中，在過濾時(shí)隨活 性炭一起從產(chǎn)品中分離出來。7、 中和反應(yīng)中使用的碳酸氫鈉溶液中的水，在反應(yīng)釜中蒸發(fā)，進(jìn)入冷凝器后冷凝， 作為配制碳酸氫鈉溶液的用水重復(fù)利用。8、 本發(fā)明是生產(chǎn)增塑劑過程中降低產(chǎn)品酸值的一種方法，主要適用于鄰苯二甲酸二 辛酯(DOP);鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP);鄰苯二甲酸C8、 C10酯(810酯)；對苯 二甲酸二辛酯(DOTP)等產(chǎn)品的生產(chǎn)過程。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一完成酯化反應(yīng)后的鄰苯二甲酸二辛酯混合物(其過量醇含量16-18wt%，酸值《0.5 mgKOH/g，溫度220-225'C)，經(jīng)降溫后進(jìn)入中和反應(yīng)釜。根據(jù)混合物的酸值計(jì)算所需碳 酸氫鈉的理論用量，然后將過量8~10倍的碳酸氫鈉配制成5wtM的碳酸氫鈉溶液。將碳 酸氫鈉溶液加入中和反應(yīng)釜，并通氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌0.5h，控制中和反應(yīng)溫度130 15(TC。 當(dāng)反應(yīng)物的酸值降低到《0.05mgKOH/g以后，停止通氮?dú)?，控制反?yīng)釜溫度140°C，抽真空-O. 095 MPa脫醇、脫水，當(dāng)水含量小于0.1%、醇含量小于0.1%時(shí)脫醇、脫水結(jié)束。 然后降溫度至IO(TC，混合物加活性炭脫色，投入的活性炭的量為粗酯質(zhì)量的0.1%，經(jīng) 脫色過濾后得到淡色、澄清的產(chǎn)品，降溫至5(TC進(jìn)行包裝。產(chǎn)品的酸值可達(dá)到0.02~0.03 mgKOH/g，產(chǎn)品純度99.6%。 實(shí)施例二完成酯化反應(yīng)后的鄰苯二甲酸二異壬酯混合物(其過量醇含量30%，酸值《0.5 mgKOH/g，溫度235'C)，經(jīng)降溫后進(jìn)入中和反應(yīng)釜。根據(jù)混合物的酸值計(jì)算所需碳酸氫 鈉的理論用量，然后將過量8~10倍的碳酸氫鈉配制成5%的碳酸氫鈉溶液。將碳酸氫鈉 溶液加入中和反應(yīng)釜，并通氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌，控制中和反應(yīng)溫度130 150'C。當(dāng)反應(yīng)物的 酸值降低到《0.05mgKOH/g以后，停止通氮?dú)?，控制反?yīng)釜溫度140°C，抽真空-O. 095 MPa脫醇、脫水(與實(shí)施例l相同)，混合物經(jīng)脫色過濾后得到淡色、澄清的產(chǎn)品，降溫 至50。C進(jìn)行包裝。產(chǎn)品的酸值可達(dá)到0.02M).03mgKOH/g，純度99.6%。
權(quán)利要求
1、一種增塑劑生產(chǎn)中的高溫中和方法，其特征在于包括如下步驟a、酯化反應(yīng)后的粗酯進(jìn)入中和反應(yīng)釜，同時(shí)向中和反應(yīng)釜中加入質(zhì)量濃度為5％的碳酸氫鈉溶液，其用量為中和反應(yīng)理論用量的8～10倍，在130～150℃的溫度下通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)0.5～1小時(shí)，使物料的酸值降到≤0.05mgKOH/g；b、控制反應(yīng)釜溫度140℃，抽真空-0.095MPa脫醇，然后降溫度至100℃，加活性炭脫色，投入的活性炭的量為粗酯質(zhì)量的0.1％，攪拌0.5～1小時(shí)后過濾，將澄清的濾液冷卻到50℃，得到純凈的產(chǎn)品。
2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的高溫中和方法，其特征在于適合的增塑劑品種為鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸C8、 C10酯或?qū)Ρ蕉姿岫刘ァ?br> 全文摘要
本發(fā)明增塑劑生產(chǎn)中的高溫中和方法，其主要技術(shù)特點(diǎn)在于，酯化反應(yīng)后的粗酯進(jìn)入中和反應(yīng)釜，同時(shí)向中和反應(yīng)釜中加入質(zhì)量濃度為5％的碳酸氫鈉溶液，其用量為中和反應(yīng)理論用量的8～10倍，在130～150℃的溫度下通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)0.5～1小時(shí)，使物料的酸值降到≤0.05mgKOH/g。脫醇后加活性炭脫色，投入的活性炭的量為總物料量的0.1％，攪拌0.5～1小時(shí)后過濾，將澄清的濾液冷卻到50℃，得到純凈的產(chǎn)品。本發(fā)明是利用高濃度的堿溶液在高溫條件下，與增塑劑生產(chǎn)過程中物料中的單酯酸發(fā)生中和反應(yīng)，降低物料的酸值，使增塑劑生產(chǎn)過程中的中和工序不產(chǎn)生廢水，利于環(huán)境保護(hù)。
文檔編號(hào)C08K5/00GK101591454SQ200910020589
公開日2009年12月2日 申請日期2009年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月24日
發(fā)明者劉延華, 劉建軍, 孫長春, 峰 崔, 張建平, 李逢春 申請人:淄博藍(lán)帆化工有限公司