專利名稱：一種精制偏苯三酸三正己酯的方法及其所用的精制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
；本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種偏苯三酸三正己酯的精制方法及其所用的精制劑。
背景技術(shù)：
；在工業(yè)生產(chǎn)，塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，偏苯三酸三正己酯做為一種重要有機(jī)化合物及耐熱，耐高溫增塑劑具有良好的電性能越來越廣泛的應(yīng)用。偏苯三酸三正己酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問題，因而難以降低成本。2，由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)偏苯三酸三正己酯過程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提尚
發(fā)明內(nèi)容
；本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種精制偏苯三酸三正己酯的方法及其所用的精制劑，使用精制劑精制偏苯三酸三正己酯，能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、 縮短生產(chǎn)時(shí)間并能夠提高生產(chǎn)效率。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下一種用于精制偏苯三酸三正己酯的精制劑，其特征在于，其組分及質(zhì)量比為氫氧化鈣氫氧化鎂活性炭硫酸鎂=1 1 2 1. 5。一種制備偏苯三酸三正己酯的方法，包括制備偏苯三酸三正己酯粗品和精制兩個(gè)步驟，其特征在于所述的精制步驟采用精制劑，向偏苯三酸三正己酯的粗品中加入精制劑， 精制劑和偏苯三酸的質(zhì)量比為0.05 0.1 1，攪拌精制一小時(shí)，將精制后的混合液過濾，
得到偏苯三酸三正己酯成品。而且，所述的制備偏苯三酸三正己酯粗品的步驟如下(1)酯化反應(yīng)步驟將偏苯三酸、正己醇、濃硫酸，按1 2. 56 0.002 0.005 的質(zhì)量比投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；(2)水洗步驟將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，水與偏苯三酸的質(zhì)量比為 0.8 1，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇步驟將水洗后的混合物脫醇，得到粗品偏苯三酸三正己酯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為1.本偏苯三酸三正己酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。本制備方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。2.本偏苯三酸三正己酯的制備方法使用的精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、 硫酸鎂混合物，具有價(jià)格低廉，易于采購的特點(diǎn)。3.本偏苯三酸三正己酯的制備方法操作方便，簡單易行，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。4.本發(fā)明在生產(chǎn)過程中，使用精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，保證產(chǎn)品質(zhì)量及長期存儲(chǔ)穩(wěn)定性。
具體實(shí)施方式
；下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，本發(fā)明所述的實(shí)例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式
中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1:精制劑的制備將(91) g氫氧化鈣，(91) g氫氧化鎂，(182) g活性炭，(136) g硫酸鎂混合均勻。(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入偏苯三酸100千克，正己醇256千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入250千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品偏苯三酸三正己酯。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑0. 5千克，攪拌混合1小時(shí)。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為偏苯三酸三正己酯成品，該偏苯三酸三正己酯含量99. 0 %，顏色小于2號(碘比色)。實(shí)施例2 精制劑的制備將(109.2)g氫氧化鈣，(109.2)g氫氧化鎂，(218.4)g活性炭， (163. 2) g硫酸鎂混合均勻。(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入偏苯三酸100千克，正己醇256千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入250千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品偏苯三酸三正己酯。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑0. 6千克，攪拌混合1小時(shí)。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為偏苯三酸三正己酯成品，該偏苯三酸三正己酯含量99. 0 %，顏色小于2號(碘比色)。
實(shí)施例3:精制劑的制備將(127.4)g氫氧化鈣，(127.4)g氫氧化鎂，(254.8)g活性炭， (190. 4) g硫酸鎂混合均勻。(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入偏苯三酸100千克，正己醇256千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品偏苯三酸三正己酯。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑0. 7千克，攪拌混合1小時(shí)。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為偏苯三酸三正己酯成品，該偏苯三酸三正己酯含量99. 0 %，顏色小于2號(碘比色)。
權(quán)利要求
1.一種用于精制偏苯三酸三正己酯的精制劑，其特征在于，其組分及質(zhì)量比為氫氧化鈣氫氧化鎂活性炭硫酸鎂=1 1 2 1. 5。
2.一種制備偏苯三酸三正己酯的方法，包括制備偏苯三酸三正己酯粗品和精制兩個(gè)步驟，其特征在于所述的精制步驟采用精制劑，向偏苯三酸三正己酯的粗品中加入精制劑，精制劑和偏苯三酸的質(zhì)量比為0.05 0.1 1，攪拌精制一小時(shí)，將精制后的混合液過濾，得到偏苯三酸三正己酯成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種精制偏苯三酸三正己酯的方法，其特征在于所述的制備偏苯三酸三正己酯粗品的步驟如下(1)酯化反應(yīng)步驟將偏苯三酸、正己醇、濃硫酸，按1 2. 56 0. 002 0. 005的質(zhì)量比投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；(2)水洗步驟將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，水與偏苯三酸的質(zhì)量比為0.8 1，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇步驟將水洗后的混合物脫醇，得到粗品偏苯三酸三正己酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種精制偏苯三酸三正己酯的方法及其所用的精制劑。精制劑的組分及質(zhì)量比為氫氧化鈣∶氫氧化鎂∶活性炭∶硫酸鎂＝1∶1∶2∶1.5。制備偏苯三酸三正己酯的精制步驟采用精制劑，向偏苯三酸三正己酯的粗品中加入精制劑，精制劑和偏苯三酸的質(zhì)量比為0.05～0.1∶1，攪拌精制一小時(shí)，將精制后的混合液過濾，得到偏苯三酸三正己酯成品。本制備方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
文檔編號C07C69/76GK102320973SQ20111024506
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所