專利名稱：：原位氣泡拉伸一步消泡法制備聚合物基復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于聚合物基復(fù)合材料制備的
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及到聚合物基復(fù)合材料的工藝及制備方法。本發(fā)明可廣泛用于生產(chǎn)聚合物基復(fù)合材料，并且使用此工藝方法制備出的復(fù)合材料具有優(yōu)良的性能。
背景技術(shù)：
：制備聚合物基復(fù)合材料的最基本的也是最廣泛的方法是剪切分散法和拉伸分散法，其原理是利用^l齊出機(jī)等混煉設(shè)備對(duì)連續(xù)相產(chǎn)生的剪切場(chǎng)和拉伸場(chǎng)，實(shí)現(xiàn)分散相的分布混合和M混合。但由于常規(guī)方法很難獲得很高的拉伸場(chǎng)，所以目前工程上主要方法釆用剪切法進(jìn)行聚合物基復(fù)合材料的制備。我們知道在聚合物中添加微小粒子可以改善材料的一些物理化學(xué)性能，但是常用的擠出機(jī)，能提供的剪切速率大約只有103104,,這對(duì)微小粒子的分散來(lái)說(shuō)是不夠的。北京化工大學(xué)提出了原位氣泡拉伸法(ISBS)即利用氣泡膨脹產(chǎn)生的高拉伸速率對(duì)氣泡周圍的微粒進(jìn)行分散的方法。原位氣泡拉伸法可以用于聚合物熔體中固體顆粒團(tuán)聚體的分散，由于聚合物中微小顆粒以及團(tuán)聚體可以起到成核作用，氣泡優(yōu)先在微小顆粒以及團(tuán)聚體處產(chǎn)生并膨脹，產(chǎn)生原位拉伸分散。由于氣泡膨脹的速度極快，泡孔周圍的聚合物會(huì)產(chǎn)生很大的拉伸應(yīng)力，這種拉伸應(yīng)力作用到微粒上，就會(huì)迫使微粒分散。理論計(jì)算表明，氣泡膨脹時(shí)可以使其周圍的聚合物熔體產(chǎn)生高達(dá)106,的拉伸速率，比一般機(jī)械分散法所能獲得的剪切或拉伸速率高兩個(gè)數(shù)量級(jí)，因而可以獲得優(yōu)于常規(guī)分散混合設(shè)備的分散效果。采用原位氣泡拉伸法分散微小粒子是基于對(duì)異相成核發(fā)泡過(guò)程的認(rèn)識(shí)和對(duì)氣泡膨脹過(guò)程中產(chǎn)生的拉伸場(chǎng)、振蕩場(chǎng)的研究。按照經(jīng)典的氣泡成核理論，當(dāng)聚合物熔體中除氣熔均相體系外還存在固體分散相，則氣泡成核會(huì)優(yōu)先在固熔界面上產(chǎn)生，既所謂的異相成核。Colton和Suh等人以經(jīng)典的氣泡成核理論為基礎(chǔ)，對(duì)聚合物熔體中氣泡的異相成核理論進(jìn)行了完善，提出了固體顆粒楔形空穴處的異相成核理論。研究結(jié)果表明，相對(duì)于氣泡均相成核，異相成核所需克服的Gibbs自由能降低，所以氣泡成核將優(yōu)先在這些顆粒表面產(chǎn)生。當(dāng)微小粒子作為成核劑加入聚合物熔體中時(shí)，由于其自身的高表面能，不可避免地會(huì)出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，而團(tuán)聚顆粒之間又不可避免地會(huì)將氣體分子夾雜在其中，成為潛在的成核點(diǎn)，按照Colton和Suh等的研究，氣體分子聚集所形成的泡核尺寸數(shù)量級(jí)應(yīng)該在幾百個(gè)埃米左右，與納米粒子的尺寸相當(dāng)，因此表面凹凸不平的團(tuán)聚顆粒表面及顆粒之間的微空穴就形成了大量的潛在成核點(diǎn)。另外，氣泡在膨脹時(shí)，氣泡周圍的熔體除可以產(chǎn)生10、-'甚至更高的拉伸速率，氣泡還可以在一定條件下還可以產(chǎn)生頻率高達(dá)107/Z的振蕩，振蕩頻率處在超聲波的范圍。泡孔的快速膨脹和高頻振蕩一方面可以對(duì)其周圍聚合物熔體產(chǎn)生快速拉伸作用，另一方面還可能產(chǎn)生超聲空化效應(yīng)，導(dǎo)致團(tuán)聚粉體的破碎。ISBS的優(yōu)點(diǎn)是可以獲得比較高的拉伸速率，同時(shí)，由于氣泡膨脹主要圍繞納米團(tuán)聚體進(jìn)行，因而具有較高的分散效率，此方法不需要特殊的加工設(shè)備，容易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；?，經(jīng)ISBS方法分散后的聚合物基復(fù)合材料可以通過(guò)擠出工藝進(jìn)行消泡并直接加工成型或者通過(guò)機(jī)械高速粉碎消泡后進(jìn)行加工成型，最后獲得制品。但是加入的填料經(jīng)過(guò)ISBS方法進(jìn)行分散后，復(fù)合材料中會(huì)殘留氣泡，這樣會(huì)影響材料的性能，因此必須要進(jìn)行消泡處理，而在消泡和成型加工過(guò)程中，復(fù)合體系中的微小粒子會(huì)出現(xiàn)相互接觸和相互碰撞的機(jī)會(huì)，在這種情況下，微小粒子是發(fā)生團(tuán)聚還是分離，是由在這個(gè)過(guò)程中團(tuán)聚效應(yīng)占優(yōu)還是分離效應(yīng)占優(yōu)決定的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一套直接消除氣泡的工藝方法，用來(lái)消除原位氣泡拉伸法制備聚合物基復(fù)合材料中存在的氣泡。而所謂的一步消泡法就是指當(dāng)聚合物基復(fù)合材料經(jīng)過(guò)單螺桿擠出機(jī)發(fā)泡后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行消泡。這樣就避免了先冷卻再熔融造成的能量損耗，同時(shí)也避免了消泡過(guò)程中的熱歷程對(duì)復(fù)合材料的各種性能的影響。另外就是采用此方法比其他的消泡方法更方便簡(jiǎn)捷，消泡效果更明顯。通過(guò)調(diào)節(jié)雙階式擠出機(jī)的工藝參數(shù)和擠出機(jī)的螺桿組合，獲得最佳的排氣效果，最終達(dá)到消除氣泡的目的，通過(guò)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)一步消泡法制備出的復(fù)合材料進(jìn)行觀察，沒有發(fā)現(xiàn)明顯氣泡的存在(參看說(shuō)明書附圖1)，并且材料各方面的性能都比消除氣泡前得到了改善，使材料達(dá)到了優(yōu)異的性能。作為該發(fā)明的驗(yàn)證做了原位氣泡拉伸USBS)—步消泡法制備聚合物基復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)包括以下步驟1)制備聚丙烯/填料有機(jī)物母粒將聚丙烯和填料按重量比3:100-35:100混合，再于每100份聚丙烯/填料混合物中加入0.1-1份抗氧劑、0.1-5份增容劑還有0.1-5份其他加工助4劑。在攪拌機(jī)中混合均勻后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融混合，造得聚丙烯/填料有機(jī)物母粒，雙螺桿才齊出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度170-190°C、二區(qū)溫度180-220°C、三區(qū)溫度190-230°C、四區(qū)溫度180-230°C、五區(qū)溫度190-240°C,六區(qū)溫度190-240°C，雙螺桿轉(zhuǎn)速為30-1200r/min。2)用單-雙螺桿擠出機(jī)一步消泡法進(jìn)行消泡將有機(jī)物母粒、發(fā)泡劑、抗氧劑按重量配比70-120份、0.01-3.5份、0.1-1份在攪拌機(jī)中混合均勻后，加入單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行發(fā)泡。當(dāng)物料從單螺桿擠出機(jī)機(jī)頭中擠出后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行消泡，經(jīng)熔融混合擠出造粒，得到消除氣泡后的聚丙烯基復(fù)合材料。其中，單螺桿機(jī)筒溫度一區(qū)溫度170-190°C、二區(qū)溫度180-220°C、三區(qū)溫度180-230°C、四區(qū)溫度190-240°C、五區(qū)溫度190-240°C、單螺桿機(jī)頭溫度180-220°C，單螺桿轉(zhuǎn)速為30-1200r/min,單螺桿機(jī)頭壓力降為30-200bar;雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度160-190。C、二區(qū)溫度165-205。C、三區(qū)溫度170-210°C、四區(qū)溫度180-220°C、五區(qū)溫度180-230°C，六區(qū)溫度190-240°C,雙螺桿轉(zhuǎn)速為30-1200r/min。所述的填料為微米碳酸鉀、納米碳酸鉤(nano-CaC03)、納米氬氧化鎂(nano-Mg(0H)2)或納米丁苯橡膠(SBR)粉末；所述的抗氧劑為酚類、亞磷酸酯類、含硫酯類、金屬鈍化劑中的一種或多種的混合物；所述的增容劑指的是硬酯酸、硅烷、有機(jī)硅、鈦酯酸類偶聯(lián)劑、高分子表面活性劑等；所述的其他加工助劑為脂肪酸酰胺、脂肪酸類復(fù)合物、石蠟、白礦油、a-曱基苯乙烯中的一種或多種的混合物。其中，優(yōu)選無(wú)規(guī)共聚聚丙烯PPR;均聚聚丙烯PP:優(yōu)選平均粒徑為l-53|jm的樣i米碳酸鈣；優(yōu)選平均粒徑為30-90nm的納米》友酸4丐(nano-CaC03);優(yōu)選平均粒徑為50-100nm的納米氫氧化鎂(nano-Mg(OH)2);優(yōu)選平均粒徑為60-110nm的納米丁苯橡膠(SBR)。本發(fā)明的步驟1)中根據(jù)相似相容原理將聚丙烯和填料及各種助劑進(jìn)行預(yù)混，有利于填料在基體樹脂中的分散，從而提高聚合物基復(fù)合材料的力學(xué)性能。本發(fā)明的步驟2)中利用的是"原位氣泡拉伸法"(ISBS)[中國(guó)塑料，2004，18(4).59-63]對(duì)步驟1)中制備的聚丙烯/填料進(jìn)行發(fā)泡，其目的是有利于聚丙烯/填料母粒中填料的均勻分散。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明所提供的一步消泡法比以前的消泡方法更前進(jìn)了一步，以前的方法是在擠出機(jī)上發(fā)泡后等物料冷卻后，然后用破碎機(jī)破碎后再進(jìn)行消泡，需要兩個(gè)步驟完成，而一步消泡法是一步就可以達(dá)到消除氣泡的目的。釆用本方法制備聚合物基復(fù)合材料縮短了制備工藝中的熱歷程，節(jié)約了制備成本，并且制備出的復(fù)合材料的性能更優(yōu)異，可廣泛應(yīng)用于制造聚合物基復(fù)合材料的生產(chǎn)中。圖1、本發(fā)明原位氣泡拉伸一步消泡法制備聚合物基復(fù)合材料消泡前后的電鏡照片圖。圖1中(a)-(e)是用原位氣泡拉伸(ISBS)方法制得的樣品消泡前的電鏡照片，圖1中(f)-(j)是經(jīng)過(guò)一步消泡的方法并經(jīng)注塑機(jī)注射成型的樣品電鏡照片。圖2、本發(fā)明原位氣泡拉伸一步消泡法制備聚合物基復(fù)合材料的制備流程圖。圖3、本發(fā)明原位氣泡拉伸一步消泡法制備聚合物基復(fù)合材料的設(shè)備流程圖。圖中編號(hào)所指內(nèi)容如下所示1:樹脂、粉體、發(fā)泡劑等；2:受控ISBS發(fā)泡；3:單螺桿擠出機(jī)；4:ISBS發(fā)泡體；5:進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)直接消泡；6:雙螺桿擠出機(jī)(消泡)；7:擠出成型機(jī)組；8:擠出制品以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方法對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。具體實(shí)施例方式實(shí)施例11)制備聚丙烯/填料有機(jī)物母粒將聚丙烯和納米氫氧化鎂按重量百分比70:3混合，再于每100份聚丙烯/納米氫氧化鎂混合物中加入0.1份抗氧劑1010、3份鈥酸酯、0.1份白礦油，在攪拌機(jī)中混合均勻后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融混合，造得聚丙烯/納米氫氧化鎂有機(jī)物母粒，雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度170°C、二區(qū)溫度180°C、三區(qū)溫度190°C、四區(qū)溫度1S0。C、五區(qū)溫度190°C,六區(qū)溫度190°C，雙螺桿轉(zhuǎn)速為30r/min。2)用單-雙螺桿擠出機(jī)一步消泡法進(jìn)行消泡將有機(jī)物母粒、AC發(fā)泡劑、抗氧劑1010按重量配比100份、0.Ol份、0.l份在攪拌機(jī)中混合均勻后，加入單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行發(fā)泡。當(dāng)物料從單螺桿擠出機(jī)機(jī)頭中擠出后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行消泡，經(jīng)熔融混合擠出造粒，得到消除氣泡后的聚丙烯基復(fù)合材料。其中，單螺桿機(jī)筒溫度一區(qū)溫度170°C、二區(qū)溫度18(TC、三區(qū)溫度180°C、四區(qū)溫度190°C、五區(qū)溫度190°C、單螺桿機(jī)頭溫度190°C,單螺桿轉(zhuǎn)速為30r/min,單螺桿機(jī)頭壓力降為30bar;雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度160°C、二區(qū)溫度165°C、三區(qū)溫度170°C、四區(qū)溫度180°C、五區(qū)溫度180°C，六區(qū)溫度190°C,雙螺桿轉(zhuǎn)速為30r/min。實(shí)施例21)制備聚丙烯/納米碳酸鉤有機(jī)物母粒將聚丙烯和納米石灰酸鈣按重量百分比100:10混合，再于每100份聚丙烯/納米碳酸4丐混合物中加入1份抗氧劑1076、0.1份鋁酸酯、2.5份液體石蠟，在攪拌機(jī)中混合均勻后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融混合，造得聚丙烯/納米碳酸4丐有機(jī)物母粒，雙螺桿擠出機(jī)的各區(qū)溫度為一區(qū)溫度180°C、二區(qū)溫度190°C、三區(qū)溫度195°C、四區(qū)溫度205°C、五區(qū)溫度215°C,六區(qū)溫度220°C,雙螺桿轉(zhuǎn)速為260r/min。2)用單-雙螺桿擠出機(jī)一步消泡法進(jìn)行消泡將有機(jī)物母粒、AC發(fā)泡劑、抗氧劑1076按重量配比100份、1.5份、1份在攪拌機(jī)中混合均勻后，加入單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行發(fā)泡。當(dāng)物料從單螺桿擠出機(jī)機(jī)頭中擠出后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行消泡，經(jīng)熔融混合擠出造粒，得到消除氣泡后的聚丙烯基復(fù)合材料。其中，單螺桿機(jī)筒溫度一區(qū)溫度175°C、二區(qū)溫度190°C、三區(qū)溫度205°C、四區(qū)溫度215°C、五區(qū)溫度205°C、單螺桿機(jī)頭溫度195°C，單螺桿轉(zhuǎn)速為200r/min,單螺桿機(jī)頭壓力降為80bar;雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度170°C、二區(qū)溫度175°C、三區(qū)溫度190°C、四區(qū)溫度200°C、五區(qū)溫度210°C,六區(qū)溫度205°C,雙螺桿轉(zhuǎn)速為400r/min。實(shí)施例31)制備聚丙烯/填料有機(jī)物母粒將聚丙烯和微米碳酸釣按重量百分比100:15混合，再于每100份聚丙烯/微米碳酸4丐混合物中加入0.5份抗氧劑300、3份硬脂酸、5份油酸酰胺，在攪拌機(jī)中混合均勻后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融混合，造得聚丙烯/微米碳酸鈣有機(jī)物母粒，雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度190°C、二區(qū)溫度220°C,雙螺桿轉(zhuǎn)速為600r/min。2)用單-雙螺桿擠出機(jī)一步消泡法進(jìn)行消泡將有機(jī)物母粒、AC發(fā)泡劑、抗氧劑300按重量配比IOO份、2份、0.5份在攪拌機(jī)中混合均勻后，加入單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行發(fā)泡。當(dāng)物料從單螺桿擠出機(jī)機(jī)頭中擠出后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行消泡，經(jīng)熔融混合擠出造粒，得到消除氣泡后的聚丙烯基復(fù)合材料。其中，單螺桿機(jī)筒溫度一區(qū)溫度190°C、二區(qū)溫度200°C、三區(qū)溫度220°C、四區(qū)溫度240°C、五區(qū)溫度240°C、單螺桿機(jī)頭溫度220°C，單螺桿轉(zhuǎn)速為650r/min，單螺桿機(jī)頭壓力降為130bar;雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度190°C、二區(qū)溫度200°C、三區(qū)溫度210°C、四區(qū)溫度220°C、五區(qū)溫度230°C，六區(qū)溫度220°C，雙螺桿轉(zhuǎn)速為1000r/min。實(shí)施例41)制備聚丙烯/填料有機(jī)物母粒將聚丙烯和納米碳S吏釣按重量百分比100:18混合，再于每100份聚丙烯/納米碳酸釣混合物中加入0.6份抗氧劑268、3份硅烷、2.5份芥酸酰胺，在攪拌機(jī)中混合均勻后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融混合，造得聚丙烯/納米碳酸釣有機(jī)物母粒，雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度190°C、二區(qū)溫度210°C、三區(qū)溫度215°C、四區(qū)溫度220°C、五區(qū)溫度230°C,六區(qū)溫度220°C，雙螺桿轉(zhuǎn)速為750r/min。2)用單-雙螺桿擠出機(jī)一步消泡法進(jìn)行消泡將有機(jī)物母粒、AC發(fā)泡劑、抗氧劑268按重量配比100份、3.5份、0.6份在攪拌機(jī)中混合均勻后，加入單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行發(fā)泡。當(dāng)物料從單螺桿擠出機(jī)機(jī)頭中擠出后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行消泡，經(jīng)熔融混合擠出造粒，得到消除氣泡后的聚丙烯基復(fù)合材料。其中，單螺桿機(jī)筒溫度一區(qū)溫度190°C、二區(qū)溫度220°C、三區(qū)溫度230°C、四區(qū)溫度230°C、五區(qū)溫度225°C、單螺桿機(jī)頭溫度215°C，單螺桿轉(zhuǎn)速為1200r/min,單螺桿機(jī)頭壓力降為200bar;雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度19(TC、二區(qū)溫度195°C、三區(qū)溫度205°C、四區(qū)溫度210°C、五區(qū)溫度220°C，六區(qū)溫度230°C,雙螺桿轉(zhuǎn)速為1200r/min。實(shí)施例51)制備聚丙烯/填料有機(jī)物母粒將聚丙烯和納米氫氧化鎂按重量百分比100:20混合，再于每100份聚丙烯/納米氫氧化鎂混合物中加入0.4份抗氧劑1010、2.5份硬脂酸、1份a-曱基苯乙烯，在攪拌機(jī)中混合均勻后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)中熔融混合，造得聚丙烯/納米氫氧化鎂有機(jī)物母粒，雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度185。C、二區(qū)溫度195°C、三區(qū)溫度220°C、四區(qū)溫度225°C、五區(qū)溫度240°C,六區(qū)溫度235°C,雙螺4干轉(zhuǎn)速為700r/min。2)用單-雙螺桿擠出機(jī)一步消泡法進(jìn)行消泡將有機(jī)物母粒、AC發(fā)泡劑、抗氧劑1010按重量配比100份、l份、0.5份在攪拌機(jī)中混合均勻后，加入單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)^f亍發(fā)泡。當(dāng)物料從單螺桿擠出機(jī)機(jī)頭中擠出后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行消泡，經(jīng)熔融混合擠出造粒，得到消除氣泡后的聚丙烯基復(fù)合材料。其中，單螺桿機(jī)筒溫度一區(qū)溫度185°C、二區(qū)溫度190°C、三區(qū)溫度220°C、四區(qū)溫度225°C、五區(qū)溫度210°C、單螺桿機(jī)頭溫度205°C,單螺桿轉(zhuǎn)速為900r/min，單螺桿機(jī)頭壓力降為65bar;雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度170°C、二區(qū)溫度185°C、三區(qū)溫度195°C、四區(qū)溫度205°C、五區(qū)溫度210°C，六區(qū)溫度205°C,雙螺桿轉(zhuǎn)速為1200r/min。實(shí)施例61)制備聚丙烯/填料有機(jī)物母粒將聚丙烯和納米碳酸鉤按重量百分含量120:35混合，再于每100份聚丙烯/納米碳酸鉤混合物中加入0.1份抗氧劑2246、1份鋁酸酯、2.5份液體石蠟，在攪拌機(jī)中混合均勻后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融混合，造得聚丙烯/納米碳酸鉤有機(jī)物母粒，雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度180°C、二區(qū)溫度200°C、三區(qū)溫度210°C、四區(qū)溫度230°C、五區(qū)溫度230°C，六區(qū)溫度240°C,雙螺桿轉(zhuǎn)速為1200r/min。；2)用單-雙螺桿擠出機(jī)一步消泡法進(jìn)行消泡將有機(jī)物母粒、AC發(fā)泡劑、抗氧劑2246按重量配比100份、2.5份、0.1份在攪拌機(jī)中混合均勻后，加入單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行發(fā)泡。當(dāng)物料從單螺桿擠出機(jī)機(jī)頭中擠出后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行消泡，經(jīng)熔融混合擠出造粒，得到消除氣泡后的聚丙烯基復(fù)合材料。其中，單螺桿機(jī)筒溫度一區(qū)溫度190°C、二區(qū)溫度215°C、三區(qū)溫度220°C、四區(qū)溫度240°C、五區(qū)溫度220°C、單螺桿機(jī)頭溫度210°C,單螺桿轉(zhuǎn)速為800r/min，單螺桿機(jī)頭壓力降為150bar;雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度190°C、二區(qū)溫度200°C、三區(qū)溫度21(TC、四區(qū)溫度220°C、五區(qū)溫度230°C，9六區(qū)溫度240°C，只又螺斥干轉(zhuǎn)速為1000r/min。7)制備聚丙烯/填料有機(jī)物母粒將均聚聚丙烯和納米丁苯橡膠粉末按重量百分比100:8混合，再于每100份聚丙烯/納米氫氧化鎂混合物中加入0.l份抗氧劑1010、3份鋁酸酯、2.5份白礦油，在攪拌機(jī)中混合均勻后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融混合，造得聚丙烯/納米丁苯橡膠有機(jī)物母粒，雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度17(TC、二區(qū)溫度180°C、三區(qū)溫度190°C、四區(qū)溫度195°C、五區(qū)溫度205°C，六區(qū)溫度210°C,雙螺桿轉(zhuǎn)速為100r/min。2)用單-雙螺桿擠出機(jī)一步消泡法進(jìn)行消泡將有機(jī)物母粒、AC發(fā)泡劑、抗氧劑IOIO按重量配比100份、0.3份、0.1份在攪拌機(jī)中混合均勻后，加入單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行發(fā)泡。當(dāng)物料從單螺桿擠出機(jī)機(jī)頭中擠出后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行消泡，經(jīng)熔融混合擠出造粒，得到消除氣泡后的聚丙烯基復(fù)合材料。其中，單螺桿機(jī)筒溫度一區(qū)溫度175°C、二區(qū)溫度180°C、三區(qū)溫度190°C、四區(qū)溫度195°C、五區(qū)溫度185°C、單螺桿機(jī)頭溫度185°C，單螺桿轉(zhuǎn)速為200r/min,單螺桿機(jī)頭壓力降為70bar;雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度170°C、二區(qū)溫度175°C、三區(qū)溫度180°C、四區(qū)溫度195°C、五區(qū)溫度210°C，六區(qū)溫度220°C，雙螺桿轉(zhuǎn)速為500r/min。取實(shí)施例1-7中最終制備的聚合物基復(fù)合材料以及實(shí)驗(yàn)用的純的樹脂基體在注塑機(jī)上制成拉伸樣條和沖擊樣條，按GB/T1040-92標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試?yán)鞆?qiáng)度，試樣尺寸為150x10x4;4姿ISO179標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試沖擊強(qiáng)度，試樣尺寸為80x10x4,缺口深度2mm;表l樹脂基體和例1-6中制備的聚合物基納米復(fù)合材料的物性數(shù)值表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表2樹脂基體和例7中制備的聚合物基納米復(fù)合材料的物性數(shù)值表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>權(quán)利要求1.原位氣泡拉伸一步消泡法制備聚合物基復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟1)制備聚丙烯和填料有機(jī)物母粒將聚丙烯和填料按重量比3∶100-35∶100混合，再于每100份聚丙烯和填料混合物中加入0.1-1份抗氧劑、0.1-5份增容劑還有0.1-5份加工助劑；在攪拌機(jī)中混合均勻后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融混合，造得聚丙烯和填料有機(jī)物母粒，雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度170-190℃、二區(qū)溫度180-220℃、三區(qū)溫度190-230℃、四區(qū)溫度180-230℃、五區(qū)溫度190-240℃，六區(qū)溫度190-240℃，雙螺桿轉(zhuǎn)速為30-1200r/min；2)用單-雙螺桿擠出機(jī)一步消泡法進(jìn)行消泡將有機(jī)物母粒、發(fā)泡劑、抗氧劑按重量配比70-120份、0.01-3.5份、0.1-1份在攪拌機(jī)中混合均勻后，加入單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行發(fā)泡；當(dāng)物料從單螺桿擠出機(jī)機(jī)頭中擠出后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行消泡，經(jīng)熔融混合擠出造粒，得到消除氣泡后的聚丙烯基復(fù)合材料；其中，單螺桿機(jī)筒溫度一區(qū)溫度170-190℃、二區(qū)溫度180-220℃、三區(qū)溫度180-230℃、四區(qū)溫度190-240℃、五區(qū)溫度190-240℃、單螺桿機(jī)頭溫度180-220℃，單螺桿轉(zhuǎn)速為30-1200r/min，單螺桿機(jī)頭壓力降為30-200bar；雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為一區(qū)溫度160-190℃、二區(qū)溫度165-205℃、三區(qū)溫度170-210℃、四區(qū)溫度180-220℃、五區(qū)溫度180-230℃，六區(qū)溫度190-240℃，雙螺桿轉(zhuǎn)速為30-1200r/min。全文摘要原位氣泡拉伸一步消泡法制備聚合物基復(fù)合材料的方法屬于聚合物基復(fù)合材料制備的
技術(shù)領(lǐng)域：
。本發(fā)明步驟制備聚丙烯和填料有機(jī)物母粒將聚丙烯和填料混合，再于聚丙烯和填料混合物中加入抗氧劑、增容劑還有加工助劑；在攪拌機(jī)中混合均勻后，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融混合，造得聚丙烯和填料有機(jī)物母粒；將有機(jī)物母粒、發(fā)泡劑、抗氧劑在攪拌機(jī)中混合均勻后，加入單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行發(fā)泡；當(dāng)物料從單螺桿擠出機(jī)機(jī)頭中擠出后不經(jīng)過(guò)冷卻直接進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行消泡，經(jīng)熔融混合擠出造粒。本發(fā)明避免了先冷卻再熔融造成的能量損耗，方便簡(jiǎn)捷，消泡效果更明顯，可廣泛用于生產(chǎn)聚合物基復(fù)合材料，制備出的復(fù)合材料具有優(yōu)良的性能。文檔編號(hào)C08L23/12GK101649085SQ20091009328公開日2010年2月17日申請(qǐng)日期2009年9月25日優(yōu)先權(quán)日2009年9月25日發(fā)明者穎劉,吳大鳴,林春平,紅許,趙利濤,陳衛(wèi)紅申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)