專利名稱：用于透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品桿的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種用于透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品桿，該樣品桿可以在實現(xiàn)對樣品變形操作的同時實現(xiàn)原位力、電性能綜合測試。該實用新型屬于透射電子顯微鏡配件及納米材料原位測量研究領(lǐng)域。
技術(shù)背景材料的變形和顯微組織結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系，自透射電子顯微鏡實用新型以來， 特別是近二十年來，以球差矯正技術(shù)為代表的空間分辨率、單色光源為代表的能量分辨率、 高速CCD相機為代表的時間分辨率等領(lǐng)域都取得了巨大進步，為物理學、化學、生物學、材料科學、電子信息技術(shù)等領(lǐng)域的科技進步做出了巨大貢獻。從而為人們更好的揭示材料的顯微組織結(jié)構(gòu)提供了強有力的研究工具。但是，在材料在變形過程中原位動態(tài)的研究材料的變形及其顯微組織結(jié)構(gòu)演化的方法還比較有限；因此，原位外場技術(shù)作為透射電子顯微學近年的重要發(fā)展方向之一，已經(jīng)為越來越多的研究領(lǐng)域關(guān)注，并且將為物理學、化學、生物學、材料科學、電子信息技術(shù)等領(lǐng)域的深入科學研究提供了嶄新的物理圖像，為發(fā)展新原理、新應用提供了重要機遇。目前，國際上如美國的Gatan公司，美國的Hysitron公司以及瑞典的Nanofactory 公司在這一方面做了較早的嘗試和研究并取得了相應的進展，如美國Gatan公司生產(chǎn)的 6M、671型透射電鏡樣品桿，雖然可以實現(xiàn)對樣品力的加載，而且樣品的形式也不受限制， 但是無法得到樣品在變形過程中所受到的應力值，同時，也無法對一些在應力狀態(tài)下電學性能變化巨大的樣品實現(xiàn)原位研究，以揭示材料電學性能變化和顯微組織結(jié)構(gòu)變化之間的對應關(guān)系；美國Hysitron公司的PI 95透射電鏡皮米壓痕儀也可實現(xiàn)材料在原位壓縮下的變形操作，在透射電鏡中原位壓縮變形各種納米材料研究其塑性變形行為，雖然可以實現(xiàn)材料變形過程中應力信號的讀取，但是對樣品的要求比較苛刻，主要用來研究用聚焦離子束(Focus Ion Beam, FIB)制作的樣品，諸如納米柱等材料，同時如果要研究材料在簡單受力狀態(tài)下(如單軸拉伸)的材料變形機制，這樣對樣品的要求更為嚴格，需要用FIB制備專用的拉伸試樣才能實現(xiàn)上述目的，而目前國內(nèi)外FIB數(shù)量有限，費用昂貴，對實驗工作的開展非常不利。同樣，瑞典的Nanofactory公司生產(chǎn)的用于透射電鏡的FM200E樣品桿，雖然可以原位測量力學信號，但是也只能針對一維納米材料或通過聚焦離子束切割所制作的樣品，也不能實現(xiàn)樣品應變狀態(tài)下的電學性能的測量。因此，針對以上所述的技術(shù)難題，本實用新型旨在提供一種用于透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品桿，該樣品桿可以實現(xiàn)對樣品單軸拉伸的同時實現(xiàn)材料應力狀態(tài)下顯微組織結(jié)構(gòu)演化及其電學性能的測試，同時，獲得應力信號
實用新型內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本實用新型的目的是提供一種用于透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品桿，主要包括自設(shè)計透射電鏡樣品桿，位于樣品桿內(nèi)部的樣品拉伸軸，樣品頭，變形載片，其中，變形載片一端固定在樣品頭上，另一端固定在樣品拉伸軸上， 使變形載片上的電極與樣品頭上的電極一一對應相連，使得將測得的力學、電學信號輸出到外部測試設(shè)備上。從而可以在實現(xiàn)樣品在變形的同時實現(xiàn)原位力學、電學信號的測試。為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型是通過如下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的用于透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品桿，依次包括手握柄1，樣品桿2，樣品頭3，樣品桿2為內(nèi)部中空桿，內(nèi)部設(shè)有拉伸軸4，拉伸軸4 一端伸出樣品桿2靠近樣品頭 3，另一端與位于手握柄1內(nèi)部的拉伸軸驅(qū)動器相連；其特征在于還設(shè)有變形載片5，變形載片5為一長方體片狀物，于長軸中心線上在變形載片5兩端設(shè)有第一通孔6和第二通孔7，在長軸中心位置設(shè)有一個U型槽8，槽口沿短軸方向開，在U型槽8中的兩側(cè)對稱設(shè)有兩個載臺9，在第一通孔6和U型槽8之間開一個方形孔10，方形孔相對于變形載片5的長軸對稱分布，方形孔10靠近載臺的一條邊作為懸臂梁11，在懸臂梁11上制備一個壓敏電阻 12，在方形孔10和第一通孔6之間的變形載片5上設(shè)有阻值與壓敏電阻12阻值相同的三個電阻13，在兩個載臺9上分別制備兩個電極14，壓敏電阻12與三個電阻13通過導線連接成一個惠斯通電橋，并用導線將惠斯通電橋橋路及電極14連接到關(guān)于變形載片長軸對稱設(shè)置的兩個第一隊列電極15上。在樣品頭3上設(shè)有一個第一螺孔16，相對于樣品桿2的軸線，在第一螺孔16兩側(cè)設(shè)有兩個第二隊列電極17，沿樣品桿軸向在樣品桿上設(shè)有兩個導線通孔18，用導線19將第二隊列電極17通過導線通孔18與位于手握柄1上的轉(zhuǎn)接口 20相連，轉(zhuǎn)接口 20通過導線連接到外部測試設(shè)備上，用來檢測所測的信號。外部測試設(shè)備包括通過惠斯通電橋橋路檢測懸臂梁11微小變化量進而得出應力信號的應力測試儀，以及用來給樣品施加電學信號的信號發(fā)生器等設(shè)備。將樣品21固定在變形載片5的載臺9上，兩端分別于位于載臺9上的電極14相連，在拉伸軸4靠近樣品頭2的一端設(shè)有第二螺孔22，當變形載片5放入樣品桿2上后，第一通孔6與位于樣品頭3上的第一螺孔16重合，第二通孔7與位于拉伸軸4上的第二螺孔 22重合，并使變形載片5上的第一隊列電極15與樣品頭3上的第二隊列電極17重合，用帶有通孔的壓片23將變形載片5固定在樣品桿上，利用拉伸軸4實現(xiàn)對樣品21的拉伸變形操作，樣品21在變形過程中所受力的大小通過變形載片5上的懸臂梁11上的壓敏電阻12 來測量，同時還能實現(xiàn)樣品21變形過程中的電學性能的測量。進一步地，所述的樣品頭3，變形載片5，以及壓片23的表面都分布有絕緣介電層， 該絕緣介電層材料可以是二氧化硅，碳化硅，氮化硅，氧化鉿等絕緣材料。進一步地，所述的電極14，第一隊列電極15，第二隊列電極16均采用導電性能良好的材料，可以是 Rh，Pd, Rh/Au, Ti/Au, ff/Pt, Cr/Pt, Ni/Pt, Ag 或 Cu。本實用新型有如下優(yōu)點1.本實用新型通過精密的機械加工，微機械加工技術(shù)，制作一種用于透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品桿，實現(xiàn)在透射電鏡中對材料的原位力學、電學綜合性能測
試ο2.本實用新型不僅適用于諸如納米線、納米帶、納米管等一維納米結(jié)構(gòu)，同樣適用于二維的薄膜材料，以及體材料制備的透射電鏡樣品。適用研究領(lǐng)域范圍大，可以為材料的變形機制提供強有力的原位研究工具。3.本實用新型通過設(shè)計了一個用于原位力學、電學性能測量的載片實現(xiàn)了材料變形下的力、電性能與顯微組織結(jié)構(gòu)演化之間的原位研究。

圖1透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品桿效果圖圖2樣品頭前端放大圖圖3變形載片俯視圖圖4變形載片懸臂梁變形示意圖圖5樣品頭裝配立體圖圖6非晶合金的應力應變曲線圖7Zn0納米線應變狀態(tài)下的I-V曲線附圖說明如下1手握柄2樣品桿3樣品頭4拉伸軸5變形載片6第一通孔7第二通孔8U型槽9載臺10方形孔11懸臂梁 12壓敏電阻13電阻14電極15第一隊列電極16第一螺孔17第二隊列電極18導線通孔19導線20轉(zhuǎn)接口 21樣品22第二螺孔23壓片
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型做進一步的詳細說明。如圖1，2，3所示，用于透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品桿主要包括手握柄1，樣品桿2，樣品頭3，在樣品桿2為內(nèi)部中空桿，內(nèi)部設(shè)有拉伸軸4，拉伸軸4 一端伸出樣品桿2靠近樣品頭3，另一端與位于手握柄1內(nèi)部的拉伸軸驅(qū)動器相連，此外，還設(shè)有變形載片5，變形載片5為一長方體薄片，于長軸中心線上在變形載片5兩端對稱設(shè)有第一通孔 6和第二通孔7，在長軸中心位置設(shè)有一個U型槽8，槽口沿短軸方向開，在U型槽8兩側(cè)設(shè)有兩個載臺9，在靠近第一通孔6的一端開一個方形孔10，方形孔相對于變形載片5的長軸對稱分布，方形孔10靠近載臺的一條邊作為懸臂梁11，在懸臂梁11上制備一個壓敏電阻 12，在方形孔10遠離載臺處的變形載片5上設(shè)有阻值與壓敏電阻12阻值相同的三個電阻 13，在兩個載臺9上制備兩個電極14，壓敏電阻12與電阻13通過導線連接成一個惠斯通電橋，并用導線將惠斯通電橋橋路及電極14連接到設(shè)有在第一通孔6并關(guān)于變形載片5長軸對稱設(shè)有的第一隊列電極15上。在樣品頭3上設(shè)有一個第一螺孔16，相對于樣品桿2的軸線，在第一螺孔16兩側(cè)設(shè)有第二隊列電極17，沿樣品桿軸向在樣品桿上設(shè)有兩個導線通孔 18，用導線19將第二隊列電極17通過導線通孔18與位于手握柄1上的轉(zhuǎn)接口 20相連，轉(zhuǎn)接口 20可以通過導線連接到外部測試設(shè)備上，用來檢測所測的信號。外部測試設(shè)備包括通過惠斯通電橋橋路檢測懸臂梁11微小變化量進而得出應力信號的應力測試儀，以及用來給樣品施加電學信號的信號發(fā)生器等設(shè)備。將樣品21固定在變形載片5的載臺9上，兩端分別于位于載臺9上的電極14相連，在拉伸軸4靠近樣品頭2的一端設(shè)有第二螺孔22，將變形載片5放入樣品桿2上，第一通孔6與位于樣品頭3上的第一螺孔16重合，第二通孔
57與位于拉伸軸4上的第二螺孔22重合，并使變形載片5上的第一隊列電極15與樣品頭3 上設(shè)有的第二隊列電極17重合，用其上制備了通孔的壓片23將變形載片5固定在樣品桿上，利用拉伸軸4實現(xiàn)對樣品21的拉伸變形操作，樣品21在變形過程中所受力的大小通過變形載片5上的懸臂梁11上的壓敏電阻12來測量，同時還能實現(xiàn)樣品21變形過程中的電學性能的測量。如圖4所示，將樣品21搭載在變形載片5上后，將變形載片5按照圖5所示的裝配圖將變形載片5固定在樣品桿2上，驅(qū)動拉伸軸4實現(xiàn)對樣品的拉伸，此時可以看到懸臂梁11會發(fā)生微小的彎曲變形，變形量的大小取決于樣品所受力的大小，變形量的大小可以通過兩種方法來實現(xiàn)測量，一是通過透射電鏡的圖像記錄系統(tǒng)拍攝實時照片，通過圖像對比來實現(xiàn)變形量的測量，二是通過設(shè)有在懸臂梁11上的壓敏電阻12以及惠斯通橋路和外部測試設(shè)備來實現(xiàn)懸臂梁變形量的定量化測量，從而得出施加在樣品上的力的大小，同時通過載臺上的電極，通過導線給樣品21施加電學信號從外部測試設(shè)備上檢測樣品21在應力場作用下的力電耦合性能的測試。圖6為非晶合金利用此樣品桿測得的應力應變曲線，可以看出其很好的反應了材料在拉伸變形過程中直到斷裂的力學響應機制。圖7為利用該樣品桿測得的ZnO納米線在應變狀態(tài)下的I-V曲線。
權(quán)利要求1.用于透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品桿，依次包括手握柄(1)，樣品桿0)， 樣品頭(3)，樣品桿(2)為內(nèi)部中空桿，內(nèi)部設(shè)有拉伸軸G)，拉伸軸⑷一端伸出樣品桿 (2)靠近樣品頭(3)，另一端與位于手握柄(1)內(nèi)部的拉伸軸驅(qū)動器相連；其特征在于還設(shè)有變形載片(5)，變形載片(5)為一長方體片狀物，于長軸中心線上在變形載片( 兩端設(shè)有第一通孔(6)和第二通孔(7)，在長軸中心位置設(shè)有一個U型槽 (8)，槽口沿短軸方向開，在U型槽(8)中的兩側(cè)對稱設(shè)有兩個載臺(9)，在第一通孔(6)和U型槽(8)之間開一個方形孔(10)，方形孔相對于變形載片(5)的長軸對稱分布，方形孔(10)靠近載臺的一條邊作為懸臂梁(11)，在懸臂梁(11)上制備一個壓敏電阻(12)，在方形孔(10)和第一通孔(6)之間的變形載片( 上設(shè)有阻值與壓敏電阻(12)阻值相同的三個電阻(13)，在兩個載臺(9)上分別制備兩個電極(14)，壓敏電阻 (12)與三個電阻(13)通過導線連接成一個惠斯通電橋，并用導線將惠斯通電橋橋路及電極(14)連接到關(guān)于變形載片長軸對稱設(shè)置的兩個第一隊列電極(1 上；在樣品頭C3)上設(shè)有一個第一螺孔(16)，相對于樣品桿O)的軸線，在第一螺孔(16) 兩側(cè)設(shè)有兩個第二隊列電極(17)，沿樣品桿軸向在樣品桿上設(shè)有兩個導線通孔(18)，用導線(19)將第二隊列電極(17)通過導線通孔(18)與位于手握柄⑴上的轉(zhuǎn)接口 00)相連， 轉(zhuǎn)接口 OO)通過導線連接到外部測試設(shè)備上；在拉伸軸(4)靠近樣品頭O)的一端設(shè)有第二螺孔(22)，當變形載片( 放入樣品桿 (2)上后，第一通孔(6)與位于樣品頭C3)上的第一螺孔(16)重合，第二通孔(7)與位于拉伸軸⑷上的第二螺孔02)重合，并使變形載片(5)上的第一隊列電極(15)與樣品頭⑶ 上的第二隊列電極(17)重合，用帶有通孔的壓片03)將變形載片(5)固定在樣品桿上。
專利摘要用于透射電鏡的原位力、電性能單軸拉伸樣品桿，屬于透射電子顯微鏡配件及納米材料原位測量研究領(lǐng)域?，F(xiàn)有技術(shù)雖可以實現(xiàn)材料變形過程中應力信號的讀取，但是對樣品的要求比較苛刻，只能是納米線或是納米管等一維納米材料或者是通過聚焦離子束切割所制作的樣品，且也無法實現(xiàn)應力狀態(tài)下電學性能的測量。該樣品桿包括自設(shè)計透射電鏡樣品桿，變形載片，樣品頭，壓片；變形載片通過壓片固定在樣品頭上，變形載片用來測量懸臂梁微小變形的電路及測量樣品電學信號的電路連接到位于樣品頭兩側(cè)的電極上，經(jīng)樣品桿內(nèi)的導線連接到外部測試設(shè)備上實現(xiàn)力、電信號的實時監(jiān)測。
文檔編號G01R1/04GK202133586SQ20112021224
公開日2012年2月1日 申請日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者岳永海, 張澤, 韓曉東 申請人:北京工業(yè)大學