專利名稱：一種聚硅酸乙酯合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚硅酸乙酯的生產(chǎn)工藝，尤其是用純度較低的副產(chǎn)物四氯化硅直
接合成硅酸乙酯的工藝，屬于硅化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚硅酸乙酯(常簡(jiǎn)稱硅酸乙酯)，主要用于耐化學(xué)品涂料和耐熱涂料，有機(jī)硅溶劑 及精密鑄造粘結(jié)劑以及無(wú)機(jī)富鋅底漆等方面。目前生產(chǎn)硅酸乙酯大都采用下列生產(chǎn)工藝 將純四氯化硅與乙醇在間歇釜中反應(yīng)，反應(yīng)后的合成液再進(jìn)行精餾，然后將未反應(yīng)的乙醇 蒸餾出去得到硅酸乙酯。由于相關(guān)企業(yè)生產(chǎn)中的副產(chǎn)物四氯化硅純度較低，如在氯丙基偶 聯(lián)劑生產(chǎn)中，作為副反應(yīng)，必然伴隨產(chǎn)生一定量的四氯化硅。該部分四氯化硅的市場(chǎng)銷量很 少，企業(yè)為保證生產(chǎn)同時(shí)防止環(huán)保污染，通常做法是將四氯化硅用水吸收生產(chǎn)鹽酸，或提純 后生產(chǎn)硅酸乙酯。如進(jìn)行提純則需要增加較多的運(yùn)行成本，收率也會(huì)降低。存在著將四氯 化硅用來(lái)生產(chǎn)鹽酸效益很低，而將四氯化硅提純后再生產(chǎn)硅酸乙酯成本較高的問(wèn)題。如何 利用生產(chǎn)中的副產(chǎn)物四氯化硅合成具有一定聚合度的硅酸乙酯，成為相關(guān)領(lǐng)域人們廣為關(guān) 注的問(wèn)題，但一直未見(jiàn)有切實(shí)可行的方法披露出來(lái)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種聚硅酸乙酯
合成工藝，用副產(chǎn)物四氯化硅直接合成硅酸乙酯，一方面降低成本提高生產(chǎn)收益，另一方面
通過(guò)消化副產(chǎn)物減輕環(huán)保壓力，避免環(huán)境污染，同時(shí)保證企業(yè)正常生產(chǎn)的進(jìn)行。 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，一種聚硅酸乙酯合成工藝，包括
下列內(nèi)容 先將計(jì)量的副產(chǎn)四氯化硅、活性金屬粉末加入反應(yīng)釜中，將含定量水的乙醇溶液 加入高位槽，在一定負(fù)壓下逐漸滴加乙醇使之混合反應(yīng)，滴加結(jié)束逐漸升溫回流使反應(yīng)完 全，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸；反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液加熱升溫進(jìn)行蒸餾，將未 反應(yīng)的乙醇趕出，然后釜底余液降溫加活性炭進(jìn)行脫色過(guò)濾，濾液即為硅酸乙酯。
上述的聚硅酸乙酯合成工藝，包括下列具體內(nèi)容 1、按四氯化硅和乙醇1 : 0.8 1.2的質(zhì)量比配料，將副產(chǎn)的四氯化硅經(jīng)計(jì)量 后放入反應(yīng)釜，然后加入四氯化硅量O. 05 0. 5%的活性金屬粉末；乙醇高位槽加入含水 1 10%的乙醇至規(guī)定液位，待用； 2、開(kāi)真空泵抽真空，控制真空度0. 01 0. 05MPa，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加 后反應(yīng)迅速，通過(guò)控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn) 行回流，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約半小時(shí)后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇；
3、蒸餾結(jié)束后溶液降溫，加入一定量的活性炭，攪拌、沉淀一小時(shí)后過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn) 入成品罐，分析合格后裝桶即得聚硅酸乙酯成品。 上述的聚硅酸乙酯合成工藝，其所述活性金屬粉末為鐵或鋅粉。
采用本發(fā)明的聚硅酸乙酯合成工藝進(jìn)行生產(chǎn)，用副產(chǎn)物四氯化硅直接合成硅酸乙 酯，得到的硅酸乙酯產(chǎn)品純度、收率都能達(dá)到市場(chǎng)要求，也完全達(dá)到了下游企業(yè)的應(yīng)用要 求，且生產(chǎn)控制非常穩(wěn)定，即可降低生產(chǎn)成本提高收益，又可消化上游產(chǎn)品生產(chǎn)中的副產(chǎn)物 減輕環(huán)保壓力，避免環(huán)境污染，保證企業(yè)正常生產(chǎn)，對(duì)企業(yè)利潤(rùn)增長(zhǎng)、安全生產(chǎn)、節(jié)能減排都 有很大提高，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1 按四氯化硅和乙醇l : 0.8的質(zhì)量比配料，將副產(chǎn)的四氯化硅經(jīng)計(jì)量后放入反應(yīng) 釜，然后加入四氯化硅量O. 05%的活性鐵粉。乙醇高位槽加入含水1%的乙醇至規(guī)定液位， 待用。 然后開(kāi)真空泵抽真空，控制真空度0.01 0.05MPa，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴 加后反應(yīng)迅速，通過(guò)控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫 進(jìn)行回流，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約半小時(shí)后升溫蒸出未反應(yīng)的乙 醇。蒸餾結(jié)束后溶液降溫，加入一定量的活性炭，攪拌、沉淀一小時(shí)后過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)入成品 罐，分析合格后裝桶即得聚硅酸乙酯成品。
實(shí)施例2 按四氯化硅和乙醇l : 1.2的質(zhì)量比配料，將副產(chǎn)的四氯化硅經(jīng)計(jì)量后放入反應(yīng) 釜，然后加入四氯化硅量O. 5%的活性鐵粉。乙醇高位槽加入含水10%的乙醇至規(guī)定液位， 待用。 開(kāi)真空泵抽真空，控制真空度0. 01 0. 05MPa，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加后 反應(yīng)迅速，通過(guò)控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn)行 回流，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約半小時(shí)后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇。蒸 餾結(jié)束后溶液降溫，加入一定量的活性炭，攪拌、沉淀一小時(shí)后過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)入成品罐，分析 合格后裝桶即得聚硅酸乙酯成品。
實(shí)施例3 按四氯化硅和乙醇l : l的質(zhì)量比配料，將副產(chǎn)的四氯化硅經(jīng)計(jì)量后放入反應(yīng)釜， 然后加入四氯化硅量0. 25%的活性鋅粉；乙醇高位槽加入含水5%的乙醇至規(guī)定液位，待用。 開(kāi)真空泵抽真空，控制真空度0. 01 0. 05MPa，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加后 反應(yīng)迅速，通過(guò)控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn)行 回流，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約半小時(shí)后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇。蒸 餾結(jié)束后溶液降溫，加入一定量的活性炭，攪拌、沉淀一小時(shí)后過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)入成品罐，分析 合格后裝桶即得聚硅酸乙酯成品。
權(quán)利要求
一種聚硅酸乙酯合成工藝，包括下列內(nèi)容先將計(jì)量的副產(chǎn)四氯化硅、活性金屬粉末加入反應(yīng)釜中，將含定量水的乙醇溶液加入高位槽，在一定負(fù)壓下逐漸滴加乙醇使之混合反應(yīng)，滴加結(jié)束逐漸升溫回流使反應(yīng)完全，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的HCl用水吸收制副產(chǎn)鹽酸；反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液加熱升溫進(jìn)行蒸餾，將未反應(yīng)的乙醇趕出，然后釜底余液降溫加活性炭進(jìn)行脫色過(guò)濾，濾液即為硅酸乙酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅酸乙酯合成工藝，包括下列具體內(nèi)容a、 按四氯化硅和乙醇l : 0.8 1.2的質(zhì)量比配料，將副產(chǎn)的四氯化硅經(jīng)計(jì)量后放 入反應(yīng)釜，然后加入四氯化硅量O. 05 0.5%的活性金屬粉末；乙醇高位槽加入含水1 10%的乙醇至規(guī)定液位，待用；b、 開(kāi)真空泵抽真空，控制真空度0. 01 0. 05MPa，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加后反 應(yīng)迅速，通過(guò)控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn)行回 流，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約半小時(shí)后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇；c、 蒸餾結(jié)束后溶液降溫，加入一定量的活性炭，攪拌、沉淀一小時(shí)后過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)入成 品罐，分析合格后裝桶即得聚硅酸乙酯成品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚硅酸乙酯合成工藝，其特征在于所述活性金屬粉末 為鐵或鋅粉。
全文摘要
一種聚硅酸乙酯合成工藝，包括下列內(nèi)容先將計(jì)量的副產(chǎn)四氯化硅、活性金屬粉末加入反應(yīng)釜中，在一定負(fù)壓下逐漸滴加乙醇使之混合反應(yīng)，滴加結(jié)束升溫回流使反應(yīng)完全，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的HCl用水吸收；反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液加熱升溫進(jìn)行蒸餾，將未反應(yīng)的乙醇趕出，然后釜底余液降溫加活性炭進(jìn)行脫色過(guò)濾，濾液即為硅酸乙酯。采用該工藝進(jìn)行生產(chǎn)，得到的硅酸乙酯產(chǎn)品純度、收率都能達(dá)到市場(chǎng)要求，生產(chǎn)控制非常穩(wěn)定，既可降低生產(chǎn)成本提高收益，又可避免環(huán)境污染，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C08G77/02GK101701070SQ20091022978
公開(kāi)日2010年5月5日 申請(qǐng)日期2009年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月6日
發(fā)明者烏洪濤, 劉榮森, 齊峰全 申請(qǐng)人:淄博市臨淄齊泉工貿(mào)有限公司