一種合成氣制乙二醇的副產(chǎn)品回收工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煤化工領(lǐng)域，具體涉及一種合成氣制乙二醇的副產(chǎn)品回收工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中煤制乙二醇工藝中會(huì)產(chǎn)生甲醇、乙醇、1，2-丁二醇及一些酯類物質(zhì)，這些副產(chǎn)品的回收在現(xiàn)有的煤制乙二醇的工藝路線中都未見(jiàn)報(bào)道，對(duì)原料造成了極大的浪費(fèi)。因此，本發(fā)明主要對(duì)合成氣制乙二醇的副產(chǎn)品回收工藝進(jìn)行研究。
[0003]專利CN101928201A公開(kāi)了一種煤制乙二醇粗產(chǎn)品的提純工藝，該提純工藝路線通過(guò)皂化反應(yīng)、去甲醇、加氫反應(yīng)、三塔精餾以及吸附處理，從煤制乙二醇粗產(chǎn)品中提純制得優(yōu)等品乙二醇產(chǎn)品。該專利工藝路線只涉及到對(duì)一部分甲醇的回收，未見(jiàn)對(duì)原料中的乙醇和酯類物質(zhì)回收的報(bào)道。
[0004]專利CN103664516A涉及一種合成氣制乙二醇的乙二醇分離工藝，該工藝中用二異丁基甲酮作為共沸劑，與經(jīng)甲醇回收/脫水脫酯預(yù)處理得到的粗乙二醇進(jìn)行共沸精餾，得到富含乙二醇的共沸物，再將所述富含乙二醇的共沸物進(jìn)行冷凝分離得到富含共沸劑的液相和富含乙二醇產(chǎn)品的液相，富含乙二醇產(chǎn)品的液相進(jìn)行進(jìn)一步精制得到優(yōu)等品乙二醇及合格品乙二醇。該路線運(yùn)用共沸精餾來(lái)分離乙二醇和1，2_ 丁二醇，增加能耗，且該路線中未見(jiàn)其對(duì)副產(chǎn)品的進(jìn)一步回收。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種合成氣制乙二醇的副產(chǎn)品回收工藝。該回收工藝通過(guò)1#甲醇回收塔、脫酯塔、2#甲醇回收塔、膜回收組件和酯回收塔對(duì)甲醇、乙醇及乙醇酸甲酯進(jìn)行回收，同時(shí)在產(chǎn)品塔的塔頂?shù)玫?，2- 丁二醇和乙二醇的共沸物作為防凍劑原料。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述合成氣制乙二醇的副產(chǎn)品回收的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:提供一種合成氣制乙二醇的副產(chǎn)品回收工藝，其特征在于該回收工藝的具體步驟是:
[0007]第一步，合成氣制乙二醇的乙二醇粗產(chǎn)品進(jìn)入1#甲醇回收塔中部，1#甲醇回收塔塔頂經(jīng)冷凝后采出不凝氣，在1#甲醇回收塔側(cè)線回收副產(chǎn)品甲醇，該步驟回收得到的純度大于或等于99.5%的副產(chǎn)品甲醇，回收的副產(chǎn)品甲醇可以作為原料供合成工段使用;1#甲醇回收塔的塔釜溶液送入脫酯塔中上部；所述1#甲醇回收塔共20?55塊理論板，操作壓力為80kPa?120kPa，側(cè)采的位置為第4?6塊理論板，釜溫為60?130°C ；
[0008]第二步，在脫酯塔中上部引入第一步1#甲醇回收塔的塔釜溶液后，脫酯塔塔頂蒸汽經(jīng)冷凝后回流，并采出雜醇、水及酯類物質(zhì)，該雜醇、水和酯類物質(zhì)送入2#甲醇回收塔的中部；所述脫酯塔共35?55塊理論板，操作壓力為1kPa?20kPa，脫酯塔液體進(jìn)料位置為整個(gè)脫酯塔的中上部位置處，釜溫為140?165°C ;
[0009]第三步，進(jìn)入2#甲醇回收塔的中部的脫酯塔的塔頂溶液，在2#甲醇回收塔的塔頂采出純度大于或等于99.5%的副產(chǎn)品甲醇，該副產(chǎn)品甲醇作為原料供合成工段回用;2#甲醇回收塔側(cè)線采出乙醇和水的混合物，該乙醇和水的混合物進(jìn)入膜回收組件；2#甲醇回收塔的塔釜溶液送入酯回收塔；所述2#甲醇回收塔共35?55塊理論板，操作壓力為SOkPa?120kPa，2#甲醇回收塔的液體進(jìn)料位置為整個(gè)2#甲醇回收塔的中部位置處，釜溫為80?105 0C ；
[0010]第四步，經(jīng)第三步進(jìn)入膜回收組件內(nèi)的乙醇和水的混合物在膜回收組件中進(jìn)行處理，回收得到副產(chǎn)品乙醇；
[0011]第五步，經(jīng)第三步送入酯回收塔內(nèi)的2#甲醇回收塔塔釜溶液，在酯回收塔的塔釜回收得到乙醇酸甲酯的酯類物質(zhì)，在酯回收塔塔頂采出廢水；所述酯回收塔共25?45塊理論板，操作壓力為SOkPa?120kPa，酯回收塔的液體進(jìn)料位置為整個(gè)酯回收塔的中部位置處，釜溫為120?155°C。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn):
[0013](I)本發(fā)明中的合成氣制乙二醇的副產(chǎn)品是由合成氣制得的甲醇和N2O4合成亞硝酸甲酯，再利用亞硝酸甲酯與CO進(jìn)行羰基化反應(yīng)制得草酸二甲酯，草酸二甲酯經(jīng)過(guò)加氫制得乙二醇的過(guò)程中產(chǎn)生的。對(duì)副產(chǎn)品的回收利用，主要經(jīng)過(guò)1#甲醇回收塔、2#甲醇回收塔、膜回收組件及酯回收塔四個(gè)設(shè)備對(duì)雜醇、水、乙醇酸甲酯進(jìn)行回收，且副產(chǎn)品的回收率較高。對(duì)副產(chǎn)品進(jìn)行回收利用，明顯降低原料成本，增加經(jīng)濟(jì)效益，減少?gòu)U水排放，有利于環(huán)境保護(hù)。
[0014](2)本發(fā)明中回收乙醇選用的膜回收組件具有流程短、操作維護(hù)簡(jiǎn)單、裝置占地較小的特點(diǎn)，且設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、安裝方便、能耗低、進(jìn)一步提高了生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1本發(fā)明中的合成氣制乙二醇的副產(chǎn)品回收工藝流程圖。
[0016]圖中，1-乙二醇粗產(chǎn)品，2-副產(chǎn)品甲醇(或甲醇)，3-不凝氣，4-優(yōu)等品乙二醇，5-1，2- 丁二醇和乙二醇的共沸物，6-重組分，7-乙醇和水的混合物，8-副產(chǎn)品乙醇，9-乙醇酸甲酯等酯類物質(zhì)，10-廢水，11-1#甲醇回收塔，12-脫酯塔，13-產(chǎn)品塔，14-2#甲醇回收塔，15-膜回收組件，16-酯回收塔，17-栗，18-再沸器，19-回流罐，20-冷凝器，21-抽真空，22-雜醇、水和酯類物質(zhì)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例及其附圖進(jìn)一步描述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。此外還應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明所述內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)權(quán)利要求所限定的保護(hù)范圍。
[0018]本發(fā)明合成氣制乙二醇的副產(chǎn)品回收工藝(簡(jiǎn)稱回收工藝，參見(jiàn)圖1)的具體步驟是:
[0019]第一步，合成氣制乙二醇的乙二醇粗產(chǎn)品I進(jìn)入1#甲醇回收塔11中部，1#甲醇回收塔11塔頂經(jīng)冷凝后采出少量不凝氣3，在1#甲醇回收塔11側(cè)線回收副產(chǎn)品甲醇2，該步驟回收得到的純度大于或等于99.5%的副產(chǎn)品甲醇(該純度指回收得到的甲醇溶液的中甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù))，回收的副產(chǎn)品甲醇可以作為原料供合成工段制備亞硝酸甲酯使用；1#甲醇回收塔11的塔釜溶液送入脫酯塔12中上部；所述1#甲醇回收塔11共20?55塊理論板，操作壓力為80kPa?120kPa，側(cè)采的位置為第4?6塊理論板，釜溫為60?130°C ；
[0020]第二步，在脫酯塔12中上部引入第一步1#甲醇回收塔11的塔釜溶液后，脫酯塔12塔頂蒸汽經(jīng)冷凝后回流，并采出雜醇、水及酯類物質(zhì)22，該雜醇、水和酯類物質(zhì)22送入2#甲醇回收塔14的中部；所述脫酯塔12共35?55塊理論板，操作壓力為1kPa?20kPa，脫酯塔12液體進(jìn)料位置為整個(gè)脫酯塔12的中上部位置處，釜溫為140?165°C ;
[0021]第三步，進(jìn)入2#甲醇回收塔14的中部的脫酯塔12的塔頂溶液，在2#甲醇回收塔14的塔頂采出純度大于或等于99.5%的副產(chǎn)品甲醇，該副產(chǎn)品甲醇作為原料供合成工段制備亞硝酸甲酯回用.’2#甲醇回收塔14側(cè)線采出乙醇和水的混合物7，并將該乙醇和水的混合物7送入膜回收組件15 ；2#甲醇回收塔14的塔釜溶液送入酯回收塔16 ;所述2#甲醇回收塔14共35?55塊理論板，操作壓力為80kPa?120kPa，2#甲醇回收塔14的液體進(jìn)料位置為整個(gè)2#甲醇回收塔14的中部位置處，釜溫為80?105°C ;
[0022]第四步，經(jīng)第三步進(jìn)入膜回收組件15內(nèi)的乙醇和水的混合物7在膜回收組件中進(jìn)行處理，回收得到副產(chǎn)品乙醇8 ;
[0023]第五步，經(jīng)第三步送入酯回收塔16內(nèi)的2#甲醇回收塔14塔釜溶液，在酯回收塔16的塔釜回收得到乙醇酸甲酯的酯類物質(zhì)9，在酯回收塔16塔頂采出廢水；所述酯回收塔16共25?45塊理論板，操作壓力為80kPa?120kPa，酯回收塔16的液體進(jìn)料位置為整個(gè)酯回收塔16的中部位置處，釜溫為120?155°C。
[0024]本發(fā)明合成氣制乙二醇的副產(chǎn)品回收工藝的具體流程(參見(jiàn)圖1)是:
[0025]由合成工段過(guò)來(lái)的乙二醇粗產(chǎn)品I進(jìn)入1#甲醇回收塔11的中部，在1#甲醇回收塔11的塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器20冷凝后，不凝器3直接排出，冷凝液進(jìn)入回流罐19由栗回流進(jìn)入1#甲醇回收塔11內(nèi)，1#甲醇回收塔11側(cè)線回收副產(chǎn)品甲醇2.’1#甲醇回收塔11的塔釜溶液一部分進(jìn)入再沸器加熱汽化后返回1#甲醇回收塔11的塔釜，另一部分由栗17送入脫酯塔12的中上部；脫酯塔12塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，冷凝液進(jìn)入回流罐并抽真空，一部分冷凝液回流進(jìn)脫酯塔12頂部，另一部分采出雜醇、水及酯類物質(zhì)22，該雜醇、水及酯類物質(zhì)22送入2#甲醇回收塔；2#甲醇回收塔14塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流進(jìn)2#甲醇回收塔塔頂，同時(shí)采出副產(chǎn)品甲醇2，2#甲醇回收塔14側(cè)線采出乙醇和水的混合物7，該乙醇和水的混合物7經(jīng)膜回收組件15回收副產(chǎn)品乙醇8 ；2#甲醇回收塔14的塔釜溶液一部分進(jìn)入再沸器加