專利名稱:丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于高分子材料合成與制備技術(shù)領(lǐng)域,涉及到合成橡膠領(lǐng)域,特別是涉及到一類丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末及其制備方法。
背景技術(shù):
粉末橡膠以其混煉時(shí)間短、動(dòng)力消耗小、排膠溫度低以及最終分散好等眾多的優(yōu)點(diǎn)得到了越來越多的應(yīng)用;粉末橡膠也可以像炭黑等填料一樣進(jìn)行管道輸送以及自動(dòng)稱量,有助于工廠混煉生產(chǎn)自動(dòng)化程度的提高。在應(yīng)用方面粉末橡膠不僅可以制備橡膠制品,還可作為改性劑,廣泛應(yīng)用于黏合劑領(lǐng)域及聚合物領(lǐng)域。而乙烯裝置聯(lián)產(chǎn)碳五中的異戊二烯資源量豐富,目前作為低價(jià)燃料利用,綜合利用碳五資源及發(fā)展異戊橡膠受到業(yè)內(nèi)越來越多的關(guān)注。CN200410069166. 5、CN03134620. 0、CN02139460. UCN200610060366. 3 專利提出采
用粉末橡膠作為改性劑的一種組分。CN97110667. 3超細(xì)碳酸鈣填充粉末丁苯橡膠的制備方法,提供一種用超細(xì)碳酸鈣填充粉末丁苯橡膠的制備方法,采用苯乙烯-順丁烯二酸酐的交替共聚物的皂化物為包覆劑,以具有補(bǔ)強(qiáng)作用的超細(xì)碳酸鈣為填充隔離劑,用一價(jià)金屬鹽和二價(jià)金屬鹽作凝聚劑,制得粒徑為0. 45 0. 9mm、貯存穩(wěn)定,流動(dòng)性好的超細(xì)碳酸鈣填充粉末丁苯橡膠。CN200610165015.9涉及利用粉末丁苯橡膠高分子聚合物作為改性劑對(duì)基質(zhì)浙青進(jìn)行改性的浙青產(chǎn)品及其制備方法。US19820337010介紹了粉末橡膠可由烯烴或丙烯酸酯采用乳液聚合方法制備,只要是水性乳液生產(chǎn)的橡膠均可制備成粉末橡膠,指出三元乙丙橡膠也可制備粉末橡膠。目前,未發(fā)現(xiàn)有將異戊二烯接枝到膠乳上并進(jìn)行乳液聚合的報(bào)道。文獻(xiàn)“苯乙烯/ 異戊二烯/ 丁二烯(S/I/B)星型嵌段聚合物的研制方法,彈性體,2002204225,12 O) :65 70”采用了陰離子聚合方法。文獻(xiàn)“國(guó)外苯乙烯-異戊二烯-丁二烯橡膠的合成,合成橡膠工業(yè),1998-01-15,21 (1) 7 12”介紹了采用陰離子合成苯乙烯-異戊二烯-丁二烯橡膠的方法。CN101463110A介紹了一種丁二烯_異戊二烯_苯乙烯三元共聚物,僅僅涉及到共聚,沒有對(duì)丁苯膠乳進(jìn)行接枝,也沒有涉及對(duì)共聚物的粉末化。US19820336915介紹了粉末填充橡膠的核心和外殼是不同化學(xué)成分的物質(zhì),殼層物質(zhì)的玻璃化溫度在0°c以下。CN97191939. 9橡膠組合物和使用該組合物的充氣輪胎在橡膠加工過程中加入白炭黑進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng),這使得加工過程復(fù)雜,且不易控制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末(PSBIR)的制備方法,采用乳液接枝聚合與直接凝聚方法,采用本發(fā)明方法制備的聚合物粉末是一種綜合性能更好的粉末丁苯橡膠。本發(fā)明的丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末的制備方法,主要包括以下步驟在聚合釜中依次加入水、丁苯膠乳、乳化劑、分子量調(diào)節(jié)劑,異戊二烯單體,攪拌加熱,待聚合釜溫度達(dá)到30 60°C時(shí)加入引發(fā)劑,攪拌0. 8 lh,在30 60°C聚合溫度下反應(yīng)5 8 小時(shí),加入終止劑,制得接枝膠乳,然后在接枝膠乳中加入凝聚劑和水進(jìn)行凝聚得到聚合物粉末。本發(fā)明所述的凝聚劑為白炭黑。接枝膠乳是高分散性膠乳體系,由于白炭黑良好的分散效果破壞了穩(wěn)定的膠乳體系,使乳化劑失去作用,失去乳化劑保護(hù)的粒子在攪拌的作用下碰撞成大粒子,白炭黑良好的吸附性使其包裹在粒子表面,成為結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的粉末粒子,且由于白炭黑是多孔性物質(zhì),具有較大的比表面積,增大了聚合物粉末的比面積,因此改性聚合物時(shí)的相容性更佳。本發(fā)明還提供了所述丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末的最佳制備方法,具體如下1)接枝膠乳的制備以丁苯膠乳為100質(zhì)量份計(jì),在聚合釜中依次加入50 150 份水、100份丁苯膠乳、2 10份乳化劑、0. 1 1. 2份分子量調(diào)節(jié)劑,用氮?dú)庵脫Q后,加入 15 40份異戊二烯單體,攪拌、加熱,待聚合釜溫度達(dá)到30 60°C時(shí)加入0. 1 0. 4份引發(fā)劑,攪拌0. 8 lh,然后在30 60°C聚合溫度下,反應(yīng)5 8小時(shí),加入0. 1 0. 5份終止劑,制得接枝膠乳;2)凝聚成粉取100份接枝膠乳加入凝聚釜,加入20 100份水,在50 80°C凝聚溫度下,加入1 5份凝聚劑,調(diào)節(jié)體系pH值為7 13,在70 100°C攪拌20 30min 進(jìn)行熟化、然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到聚合物粉末。本發(fā)明接枝膠乳的聚合溫度優(yōu)選為40 50°C。本發(fā)明接枝膠乳的凝聚溫度優(yōu)選為65 75°C。接枝膠乳凝聚過程中體系pH值優(yōu)選調(diào)節(jié)為10 12,所述的熟化溫度優(yōu)選為80 90°C。為了保證較高的接枝率和凝聚粒子的均勻,在100份接枝膠乳中需要加入加入介質(zhì)水20 100份,控制接枝膠乳的質(zhì)量濃度為12% 18%。本發(fā)明所述的引發(fā)劑采用偶氮氨基化合物或過硫酸鹽,優(yōu)選偶氮氨基化合物,如偶氮氨基酸鈉。本發(fā)明所述的乳化劑為硫酸鹽類、磺酸鹽類,為了保證膠乳體系的穩(wěn)定性和獲得較高的接枝率,優(yōu)選歧化松香皂。本發(fā)明所使用的分子量調(diào)節(jié)劑選自叔十二碳硫醇、叔十碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇,優(yōu)選叔十二碳硫醇。本發(fā)明所使用的終止劑選自二甲基二硫代氨基甲酸鈉、氫醌。本發(fā)明所制備的丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末具有如下特征粉末粒徑 0. 40mm 1. OOmm,堆密度 0. 25g/cm3 0. 40g/cm3,灰分 0. 05 0. 12 %,揮發(fā)份 0. 15 % 0. 40%,白炭黑含量20% 30%,在PSBIR中異戊二烯含量為20 50%。本發(fā)明所涉及的乳液聚合方法與傳統(tǒng)的乳液聚合制備丁苯工藝相似,不同之處是對(duì)丁苯膠乳接枝異戊二烯后,直接加入白炭黑進(jìn)行凝聚,工藝過程更為簡(jiǎn)單,產(chǎn)品質(zhì)量更好,可以采用現(xiàn)有乳聚丁苯橡膠的生產(chǎn)裝置實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明所涉及的丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末的制備,實(shí)現(xiàn)了粉末丁苯橡膠產(chǎn)品的升級(jí)換代,滿足粉末丁苯橡膠高性能化的要求。本發(fā)明采用乳液接枝聚合與直接凝聚方法,制備乳聚丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末,這種共聚物綜合了異戊二烯、丁二烯、苯乙烯三種橡膠的優(yōu)點(diǎn)。由于異戊二烯接枝到粉末丁苯的外部,形成核殼結(jié)構(gòu),接枝膠乳進(jìn)行凝聚時(shí),直接以白炭黑作為凝聚劑,不需加入隔離劑,粉末聚合物雜質(zhì)含量較少,凝出的粒子一般不發(fā)生互相粘連,粒徑容易控制, 質(zhì)量均勻,白炭黑是多孔性物質(zhì),具有較大的比表面積,增大了聚合物粉末的比面積,改性聚合物時(shí)的相容性更佳,從而改性效果更佳,異戊二烯具有較好的回彈性,且生熱性能優(yōu)異,使得接枝聚合物粉末產(chǎn)品具有良好的減震性能。所以,與粉末丁苯橡膠相比,本發(fā)明所制備的粉末丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物是一種綜合性能更好的粉末丁苯橡膠。本發(fā)明中白炭黑不僅作為凝聚劑,且對(duì)橡膠有很好的補(bǔ)強(qiáng)作用,因此PSBIR可望成為高性能改性聚合物、減震材料。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明,但并非限制本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)的范圍。實(shí)施例和對(duì)比例所述的“份”均是指質(zhì)量份。原料來源丁苯膠乳中國(guó)石油蘭州石化公司合成橡膠廠生產(chǎn);丁二烯、苯乙烯中國(guó)石油蘭州石化公司合成橡膠廠提供;其他試劑均為市售工業(yè)品。實(shí)施例1在IOL聚合釜中加入100份水,100份丁苯膠乳(丁二烯、苯乙烯質(zhì)量配比為 68/3 ,7份歧化松香皂,0. 35份叔十二碳硫醇,用氮?dú)庵脫Q后,加入25份異戊二烯,攪拌, 加熱,待聚合釜溫度達(dá)到60°C時(shí)加入引發(fā)劑0. 5份偶氮氨基酸鈉,攪拌0. 8h,然后在60°C 下反應(yīng)7小時(shí),單體轉(zhuǎn)化率控制在85%,加入0. 15份二甲基二硫代氨基甲酸鈉制得丁苯接枝膠乳。在凝聚釜中加入40份水,100份接枝膠乳,3份白炭黑,在65°C凝聚溫度下,調(diào)節(jié)體系PH值10進(jìn)行凝聚,在80°C攪拌30min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水,干燥得到本發(fā)明的產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測(cè)試樣品結(jié)構(gòu)和性能,結(jié)果如下粉末粒徑0.50mm 0.90mm,堆密度0. ^g/cm3,灰分0. 07%,揮發(fā)份0. 20%,白炭黑含量為觀.0%,1,4_聚異戊二烯含量為 32%,3,4-聚異戊二烯含量為12%。對(duì)比例1其他試驗(yàn)條件同實(shí)施例1,不同之處在于將將丁苯膠乳換成68份丁二烯和32份苯乙烯,結(jié)果如下粉末粒徑0. 20mm 3. 5mm,堆密度2. 5g/cm3,灰分1. 6%,揮發(fā)份2. 0%,1, 4-聚異戊二烯含量為11 %,3,4-聚異戊二烯含量為3%。實(shí)施例2在IOL聚合釜中加入120份水,100份丁苯膠乳(丁二烯、苯乙烯配比60/40),5份歧化松香皂,0. 30份叔十二碳硫醇,用氮?dú)庵脫Q,加入30份異戊二烯。攪拌,加熱,待聚合釜溫度達(dá)到40°C時(shí)加入0. 8份偶氮氨基酸鈉,攪拌0. 8h,在40°C下反應(yīng)8小時(shí),單體轉(zhuǎn)化率控制在65%,加入0. 12份二甲基二硫代氨基甲酸鈉制得丁苯接枝膠乳。在凝聚釜中加入30份水,100份接枝膠乳,4份白炭黑,在80°C凝聚溫度下,調(diào)節(jié)體系pH值12進(jìn)行凝聚, 在70°C攪拌20min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水,干燥得到本發(fā)明的產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測(cè)試樣品結(jié)構(gòu)和性能,結(jié)果如下粉末粒徑0. 60mm 0. 90mm,堆密度0. 27g/cm3,灰分0. 09%, 揮發(fā)份0.11%,白炭黑含量為沈.0 %,1,4-聚異戊二烯含量為30 %,3,4-聚異戊二烯含量為 13%。對(duì)比例2其他試驗(yàn)條件同實(shí)施例1,不同之處在于將丁苯膠乳換成60份丁二烯、40份苯乙烯,結(jié)果如下粉末粒徑0. 20mm 3. OOmm,堆密度2. 65g/cm3,灰分2. 3%,揮發(fā)份3. 0%,1, 4-聚異戊二烯含量為11 %,3,4-聚異戊二烯含量為8%。實(shí)施例3在IOL聚合釜中加入70份水,100份丁苯膠乳,5. 5份歧化松香皂,0. 28份叔十二碳硫醇,用氮?dú)庵脫Q,加入35份異戊二烯。攪拌,加熱,待聚合釜溫度達(dá)到50°C時(shí)加入0. 4 份偶氮氨基酸鈉,攪拌0. 8h,在50°C下反應(yīng)6小時(shí),單體轉(zhuǎn)化率控制在75%,加入0. 15份二甲基二硫代氨基甲酸鈉制得丁苯接枝膠乳。在凝聚釜中加入80份水,100份接枝膠乳, 3份白炭黑,在60°C凝聚溫度下,調(diào)節(jié)體系pH值8進(jìn)行凝聚,在90°C攪拌20min進(jìn)行熟化, 然后經(jīng)洗滌、脫水,干燥得到本發(fā)明的產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測(cè)試樣品結(jié)構(gòu)和性能,結(jié)果如下 粉末粒徑0. 50mm 0. 90mm,堆密度0. 30g/cm3,灰分0.10%,揮發(fā)份0.11%,白炭黑含量為 M.0%,1,4-聚異戊二烯含量為觀%,3,4-聚異戊二烯含量為16%。對(duì)比例3其他試驗(yàn)條件同實(shí)施例3,只是不加異戊二烯,直接對(duì)丁苯膠乳進(jìn)行凝聚,結(jié)果如下粉末粒徑0. 20mm 0. 50mm,堆密度0. 26g/cm3,灰分1. 5%,揮發(fā)份0. 7%0實(shí)施例4在IOL聚合釜中加入90份水,100份丁苯膠乳,3. 5份歧化松香皂,0. 25份叔十二碳硫醇,用氮?dú)庵脫Q,加入25份異戊二烯。攪拌,加熱,待聚合釜溫度達(dá)到60°C時(shí)加入1. 0 份偶氮氨基酸鈉,攪拌lh,在60°C下反應(yīng)5小時(shí),單體轉(zhuǎn)化率控制在60%,加入0. 10份二甲基二硫代氨基甲酸鈉制得丁苯接枝膠乳。在凝聚釜中加入90份水,100份接枝膠乳,5份白炭黑,在70°C凝聚溫度下,調(diào)節(jié)體系pH值12進(jìn)行凝聚,在70°C攪拌25min進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水,干燥得到本發(fā)明的產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測(cè)試樣品結(jié)構(gòu)和性能,結(jié)果如下 粉末粒徑0. 50mm 1. OOmm,堆密度0. 33g/cm3,灰分0. 11 %,揮發(fā)份0. 09 %,白炭黑含量為 30.0%,1,4_聚異戊二烯含量為34%,3,4-聚異戊二烯含量為沈%。對(duì)比例4其他試驗(yàn)條件同實(shí)施例4,只是不加異戊二烯,直接對(duì)丁苯膠乳進(jìn)行凝聚,結(jié)果如下粉末粒徑0. 20mm 0. 70mm,堆密度0. 30g/cm3,灰分1.4%,揮發(fā)份0. 9%。實(shí)施例5在IOL聚合釜中加入120份水,100份丁苯膠乳,5份歧化松香皂,0. 25份叔十二碳硫醇,用氮?dú)庵脫Q,加入觀份異戊二烯。攪拌,加熱,待聚合釜溫度達(dá)到60°C時(shí)加入0. 6 份偶氮氨基酸鈉,攪拌lh,在60°C下反應(yīng)5小時(shí),單體轉(zhuǎn)化率控制在80%,加入0. 1份二甲基二硫代氨基甲酸鈉制得丁苯接枝膠乳。在凝聚釜中加入50份水,100份接枝膠乳,加入白炭黑2份,在60°C凝聚溫度下,調(diào)節(jié)體系pH值8進(jìn)行凝聚,在80°C攪拌30min進(jìn)行熟化, 然后經(jīng)洗滌、脫水,干燥得到本發(fā)明的產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測(cè)試樣品結(jié)構(gòu)和性能,結(jié)果如下 粉末粒徑0. 60mm 1. 00mm,堆密度0. 32g/cm3,灰分0. 09%,揮發(fā)份0. 18%,白炭黑含量為 25.0%,1,4_聚異戊二烯含量為20%,3,4-聚異戊二烯含量為15%。對(duì)比例5
其他試驗(yàn)條件同實(shí)施例5,只是凝聚劑采用硫酸鎂,結(jié)果如下粉末粒徑0. 80mm
1.80mm,堆密度0. 45g/cm3,灰分1.2%,揮發(fā)份0. 85 %,1,4-聚異戊二烯含量為10 %,3, 4-聚異戊二烯含量為8%。實(shí)施例6在IOL聚合釜中加入130份水,100份丁苯膠乳,4份歧化松香皂,叔十二碳硫醇 0. 40份,用氮?dú)庵脫Q數(shù)次,加入35份異戊二烯。攪拌,加熱,待聚合釜溫度達(dá)到50°C時(shí)加入引發(fā)劑偶氮氨基酸鈉ι. O份,攪拌lh,在50°C下反應(yīng)8小時(shí),單體轉(zhuǎn)化率控制在70%,加入0. 15份二甲基二硫代氨基甲酸鈉制得丁苯接枝膠乳。在凝聚釜中加入50份水,100份接枝膠乳,1份白炭黑,在75°C凝聚溫度下,調(diào)節(jié)體系pH值12進(jìn)行凝聚,在70°C攪拌30min 進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水,干燥得到本發(fā)明的產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測(cè)試樣品結(jié)構(gòu)和性能, 結(jié)果如下結(jié)果如下粉末粒徑0. 70mm 1.00mm,堆密度0. 30g/cm3,灰分0. 07%,揮發(fā)份 0. 15%,白炭黑含量為30. O%,1,4-聚異戊二烯含量為25%,3,4-聚異戊二烯含量為20%。對(duì)比例6其他試驗(yàn)條件同實(shí)施例6,只是凝聚劑采用氯化鈣,結(jié)果如下粉末粒徑0. 90mm
2.OOmm,堆密度0. 69g/cm3,灰分1. 5%,揮發(fā)份1. 1 %,1,4-聚異戊二烯含量為5%,3,4-聚異戊二烯含量為。實(shí)施例7在IOL聚合釜中加入100份水,100份丁苯膠乳,6份歧化松香皂,叔十二碳硫醇 0. 32份,用氮?dú)庵脫Q數(shù)次,加入30份異戊二烯。攪拌,加熱,待聚合釜溫度達(dá)到30°C時(shí)加入引發(fā)劑偶氮氨基酸鈉0. 8份,攪拌lh,在30°C下反應(yīng)8小時(shí),單體轉(zhuǎn)化率控制在85%,加入 0. 13份二甲基二硫代氨基甲酸鈉制得丁苯接枝膠乳。在凝聚釜中加入50份水,100份接枝膠乳,1. 5份白炭黑,在50°C凝聚溫度下,調(diào)節(jié)體系PH值13進(jìn)行凝聚,在100°C攪拌20min 進(jìn)行熟化,然后經(jīng)洗滌、脫水,干燥得到本發(fā)明的產(chǎn)品。采用經(jīng)典方法測(cè)試樣品結(jié)構(gòu)和性能, 結(jié)果如下粉末粒徑0. 50mm 1.00mm,堆密度0. 38g/cm3,灰分0. 11%,揮發(fā)份0. 25%,白炭黑含量為23. O%,1,4-聚異戊二烯含量為22%,3,4-聚異戊二烯含量為18%。對(duì)比例7其他試驗(yàn)條件同實(shí)施例7,只是凝聚劑采用硫酸鋁,結(jié)果如下粉末粒徑0. 20mm 2. OOmm,堆密度0. 85g/cm3,灰分1. 2 %,揮發(fā)份0. 9 %,1,4-聚異戊二烯含量為8 %,3,4-聚
異戊二烯含量為4%。
權(quán)利要求
1.一種丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末的制備方法,包括以下步驟在聚合釜中依次加入水、丁苯膠乳、乳化劑、分子量調(diào)節(jié)劑,異戊二烯單體,攪拌加熱,待聚合釜溫度達(dá)到 30 60°C時(shí)加入引發(fā)劑,攪拌0. 8 lh,在30 60°C聚合溫度下反應(yīng)5 8小時(shí),加入終止劑,制得接枝膠乳;然后在接枝膠乳中加入凝聚劑和水進(jìn)行凝聚得到聚合物粉末。
2.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于所述的凝聚劑為白炭黑。
3.—種如權(quán)利要求1所述的制備方法,包括以下步驟1)接枝膠乳的制備以丁苯膠乳為100質(zhì)量份計(jì),在聚合釜中依次加入50 150份水、 100份丁苯膠乳、2 10份乳化劑、0. 1 1. 2份分子量調(diào)節(jié)劑,用氮?dú)庵脫Q后,加入15 40份異戊二烯單體,攪拌、加熱,待聚合釜溫度達(dá)到30 60°C時(shí)加入0. 1 0. 4份引發(fā)劑, 攪拌0. 8 lh,然后在30 60°C聚合溫度下反應(yīng)5 8小時(shí),加入0. 1 0. 5份終止劑, 制得接枝膠乳;2)凝聚成粉取100份接枝膠乳加入凝聚釜,加入20 100份水,在50 80°C凝聚溫度下,加入1 5份凝聚劑,調(diào)節(jié)體系pH值為7 13,在70 100°C攪拌20 30min進(jìn)行熟化、然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到聚合物粉末。
4.一種如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于所述的接枝膠乳的制備過程中聚合溫度為40 50°C。
5.一種如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于所述的凝聚溫度為65 75°C,接枝膠乳凝聚過程中體系PH值調(diào)節(jié)為10 12,所述的熟化溫度為80 90°C。
6.一種如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于所述的引發(fā)劑為偶氮氨基化合物。
7.—種如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于所述的乳化劑為歧化松香皂。
8.—種如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于所使用的分子量調(diào)節(jié)劑選自叔十二碳硫醇、叔十碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇。
9.一種如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于所使用的終止劑選自二甲基二硫代氨基甲酸鈉、氫醌。
10.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法所制得的丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末, 其特征在于所述的聚合物粉末具有如下特征粉末粒徑0. 40mm 1. OOmm,堆密度0. 25g/ cm3 0. 40g/cm3,灰分0. 05 0. 12 %,揮發(fā)份0. 15 % 0. 40 %,白炭黑含量20 % 30 %, 異戊二烯含量20 50%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種丁苯橡膠接枝異戊二烯聚合物粉末的制備方法,包括以下步驟在聚合釜中依次加入水、丁苯膠乳、乳化劑、分子量調(diào)節(jié)劑,異戊二烯單體,攪拌加熱,待聚合釜溫度達(dá)到30~60℃時(shí)加入引發(fā)劑,攪拌0.8~1h,在30~60℃下反應(yīng)5~8小時(shí),加入終止劑,制得接枝膠乳;然后在接枝膠乳中加入凝聚劑凝聚、熟化,經(jīng)洗滌、脫水、干燥后得到聚合物粉末。所制得的聚合物粉末粉末粒徑為0.40mm~1.00mm,堆密度為0.25g/cm3~0.40g/cm3,灰分為0.05~0.12%,揮發(fā)份為0.15%~0.40%,白炭黑含量為20%~30%,異戊二烯含量為20~50%。本發(fā)明聚合物粉末是一種綜合性能更好的粉末丁苯橡膠。
文檔編號(hào)C08K3/36GK102295815SQ201010218789
公開日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者朱晶, 桂強(qiáng), 梁滔, 艾純金, 董萬卓, 趙洪國(guó), 鄭紅兵, 鄭聚成, 馬朋高, 魏緒玲, 龔光碧 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司