專利名稱：一種兔耳草醛膠囊及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種兔耳草醛膠囊及其制備方法，特別涉及了采用乳液聚合法制備兔 耳草醛膠囊的制備方法。
背景技術：
香料香精作為精細化學品的一個重要組成部分，已廣泛應用于日用化妝品、食品、 煙草、醫(yī)藥等行業(yè)。其作用就是賦予加香產(chǎn)品獨特的香氣，以滿足消費者的需求。兔耳草醛 在日化香精調配過程中是一種常用的香原料，但存在著易揮發(fā)，易變質的缺點。因此，提高 香料香精的穩(wěn)定性和持久性是當今香精行業(yè)亟需解決的問題。近年來微膠囊技術的快速發(fā) 展可在一定程度解決加香產(chǎn)品留香時間短、不穩(wěn)定的問題。采用乳液聚合法對香料香精進 行包覆，方法簡單易行，可以提高香料香精的利用率，并且聚丙烯酸叔丁酯具有粘結性強， 透明度好，成膜清晰等特點，將聚丙烯酸叔丁酯作為兔耳草醛膠囊的壁材可有效提高該膠 囊與介質的粘著力；目前以聚丙烯酸叔丁酯為壁材通過乳液聚合法包覆香料香精的相關研 究還未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛膠囊的制備方法，該方法 制備的兔耳草醛膠囊的平均粒徑小于200nm，兔耳草醛的利用率可達65%以上，能夠較好 地解決兔耳草醛的緩釋性問題。

本發(fā)明采用的技術方案
一種兔耳草醛膠囊，其原料按質量份數(shù)計算如下
兔耳草醛 丙烯酸叔丁酯 聚乙二醇-400 十二烷基硫酸鈉 偶氮二異丁腈
0. 4 0. 6份 4 6份 0. 08 0. 1 份 0. 2-0. 4 份 0. 06-0. 08 份 去離子水 45-55份。
一種兔耳草醛膠囊的制備方法，包括如下制備步驟 (1)、原料的準備
按質量份數(shù)計算，0. 4 0. 6份的兔耳草醛、4 6份的丙烯酸叔丁酯、0. 08 0. 1 份的聚乙二醇-400、0. 2-0. 4份的十二烷基硫酸鈉、0. 06-0. 08份的偶氮二異丁腈和45-55 份的去離子水；(2)、將三口燒瓶水浴加熱至35 45°C，加入步驟(1)準備好的原料兔耳草醛、 丙烯酸叔丁酯、聚乙二醇-400、十二烷基硫酸鈉、偶氮二異丁腈和去離子水，在轉速為 500-600r/min的條件下攪拌30min，得溶液A ；(3)、將步驟⑵所得的溶液A均質IOmin并超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在500 600r/min轉速下反應10 12h，再用質量分數(shù)25%的濃氨水調節(jié)pH至6_7，即可得 聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛膠囊。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術，由于采用乳液聚合法使兔耳草醛均勻地分散在乳化劑形 成的膠束中，丙烯酸叔丁酯通過自由基引發(fā)在兔耳草醛表面進行聚合，從而對其進行包覆， 得到的兔耳草醛膠囊其香料的利用率高、體系穩(wěn)定，方法簡單易行。本發(fā)明制備的聚丙烯酸 叔丁酯包覆兔耳草醛膠囊的平均粒徑為122 172nm，粒徑分布系數(shù)為0. 393 0. 412，兔 耳草醛的利用率為69. 94 84. 02%，具有香氣緩慢釋放的優(yōu)點。
具體實施例方式實施例1將三口燒瓶水浴加熱至35°C，加入質量份數(shù)為0. 4份的兔耳草醛，4份的丙烯酸叔 丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 2份的十二烷基硫酸鈉，0. 06份的偶氮二異丁腈和45份 的去離子水，在轉速為500r/min的條件下攪拌30min，待溶液攪拌均勻后，將其均質IOmin 并超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在500r/min轉速下反應10h，用質量分數(shù)25%的濃氨水調 節(jié)PH至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛膠囊。實驗得到了穩(wěn)定的兔耳草醛膠囊乳液，經(jīng)動態(tài)激光光散射測定該兔耳草醛膠囊的 平均粒徑為172nm，粒度分布系數(shù)為0. 412 ；紫外光譜測定兔耳草醛的利用率為69. 94%。實施例2將三口燒瓶水浴加熱至40°C，加入質量份數(shù)為0. 45份的兔耳草醛，4. 5份的丙烯 酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 25份的十二烷基硫酸鈉，0. 07份的偶氮二異丁腈和 50份的去離子水，在轉速為550r/min的條件下攪拌30min，待溶液攪拌均勻后，將其均質 IOmin并超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在550r/min轉速下反應10h，用質量分數(shù)25%的濃 氨水調節(jié)pH至7，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛膠囊。實驗得到了穩(wěn)定的兔耳草醛膠囊乳液，經(jīng)動態(tài)激光光散射測定該兔耳草醛膠囊的 平均粒徑為169nm，粒度分布系數(shù)為0. 409 ；紫外光譜測定兔耳草醛的利用率為75. 82%。實施例3將三口燒瓶水浴加熱至35°C，加入質量份數(shù)為0. 5份的兔耳草醛，6份的丙烯酸叔 丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4份的十二烷基硫酸鈉，0. 07份的偶氮二異丁腈和55份的 去離子水，在轉速為500r/min的條件下攪拌30min，待溶液攪拌均勻后，將其均質IOmin并 超聲lOmin，升溫到60°C，在500r/min轉速下反應llh，用質量分數(shù)25%的濃氨水調節(jié)pH
至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛膠囊。實驗得到了穩(wěn)定的兔耳草醛膠囊乳液；經(jīng)動態(tài)激光光散射測定該兔耳草醛膠囊的 平均粒徑為147nm，粒度分布系數(shù)為0. 397 ；紫外光譜測定兔耳草醛的利用率為81. 24%。實施例4將三口燒瓶水浴加熱至45°C，加入質量份數(shù)為0. 5份的兔耳草醛，6份的丙烯酸叔 丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4份的十二烷基硫酸鈉，0. 08份的偶氮二異丁腈和50份的 去離子水，在轉速為600r/min的條件下攪拌30min，待溶液攪拌均勻后，將其均質IOmin并 超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在600r/min轉速下反應12h，用質量分數(shù)25%的濃氨水調節(jié)
5PH至7，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛膠囊。實驗得到了穩(wěn)定的兔耳草醛膠囊乳液；經(jīng)動態(tài)激光光散射測定該兔耳草醛膠囊的 平均粒徑為132nm，粒度分布系數(shù)為0. 438 ；紫外光譜測定兔耳草醛的利用率為71. 48%。實施例5將三口燒瓶水浴加熱至35°C，加入質量份數(shù)為0. 6份的兔耳草醛，5份的丙烯酸叔 丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 25份的十二烷基硫酸鈉，0. 07份的偶氮二異丁腈和55份 的去離子水，在轉速為600r/min的條件下攪拌30min，待溶液攪拌均勻后，將其均質IOmin 并超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在600r/min轉速下反應12h，用質量分數(shù)25%的濃氨水調 節(jié)PH至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛膠囊。實驗得到了穩(wěn)定的兔耳草醛膠囊乳液；經(jīng)動態(tài)激光光散射測定該兔耳草醛膠囊的 平均粒徑為122nm，粒度分布系數(shù)為0. 393 ；紫外光譜測定兔耳草醛的利用率為84. 02%。以上所述內容僅為本發(fā)明構思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術方案所作的任 何等效變換，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
一種兔耳草醛膠囊，其特征在于原料按質量份數(shù)計算如下兔耳草醛 0.4～0.6份丙烯酸叔丁酯 4～6份聚乙二醇 400 0.08～0.1份十二烷基硫酸鈉 0.2 0.4份偶氮二異丁腈 0.06 0.08份去離子水 45 55份
2. 一種如權利要求1所述的兔耳草醛膠囊的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟(1)、原料的準備按質量份數(shù)計算，0. 4 0. 6份的兔耳草醛、4 6份的丙烯酸叔丁酯、0. 08 0. 1份的 聚乙二醇-400、0. 2-0. 4份的十二烷基硫酸鈉、0. 06-0. 08份的偶氮二異丁腈和45-55份的 去離子水；(2)、將三口燒瓶水浴加熱至35 45°C，加入步驟(1)準備好的原料兔耳草醛、丙烯酸 叔丁酯、聚乙二醇-400、十二烷基硫酸鈉、偶氮二異丁腈和去離子水，在轉速為500-6001·/ min的條件下攪拌30min，得溶液A ；(3)、將步驟⑵所得的溶液A均質IOmin并超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在500 600r/min轉速下反應10 12h，再用質量分數(shù)25%的濃氨水調節(jié)pH至6_7，即可得聚丙烯 酸叔丁酯包覆兔耳草醛膠囊。
3.根據(jù)權利要求2所述的兔耳草醛膠囊的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟(1)、原料的準備按質量份數(shù)計算，0. 4份的兔耳草醛，4份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400， 0. 2份的十二烷基硫酸鈉，0. 06份的偶氮二異丁腈和45份的去離子水；(2)、將三口燒瓶水浴加熱至35°C，加入步驟(1)準備好的原料質量份數(shù)為0.4份的 兔耳草醛，4份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 2份的十二烷基硫酸鈉，0. 06份 的偶氮二異丁腈和45份的去離子水，在轉速為500r/min的條件下攪拌30min，得溶液A ；(3)、將步驟(2)所得的溶液A均質IOmin并超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在500r/min 轉速下反應10h，用質量分數(shù)25%的濃氨水調節(jié)pH至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草 醛膠囊。
4.根據(jù)權利要求2所述的兔耳草醛膠囊的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟(1)、原料的準備按質量份數(shù)計算，0. 45份的兔耳草醛，4. 5份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二 醇-400，0. 25份的十二烷基硫酸鈉，0. 07份的偶氮二異丁腈和50份的去離子水；(2)、將三口燒瓶水浴加熱至40°C，加入步驟(1)準備好的原料質量份數(shù)為0.45份 的兔耳草醛，4. 5份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 25份的十二烷基硫酸鈉， 0. 07份的偶氮二異丁腈和50份的去離子水，在轉速為550r/min的條件下攪拌30min，得溶 液A ；(3)、將步驟⑵所得的溶液A均質IOmin并超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在550r/min 轉速下反應10h，用質量分數(shù)25%的濃氨水調節(jié)pH至7，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草醛膠囊。
5.根據(jù)權利要求2所述的兔耳草醛膠囊的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟(1)、原料的準備按質量份數(shù)計算，0. 5份的兔耳草醛，6份的丙烯酸叔丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4 份的十二烷基硫酸鈉，0. 07份的偶氮二異丁腈和55份的去離子水；(2)、將三口燒瓶水浴加熱至35°C，加入步驟(1)準備好的原料質量份數(shù)為0.5份的 兔耳草醛，6份的丙烯酸叔丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4份的十二烷基硫酸鈉，0. 07份 的偶氮二異丁腈和55份的去離子水，在轉速為500r/min的條件下攪拌30min，得溶液A ；(3)、將步驟(2)所得的溶液A均質IOmin并超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在500r/min 轉速下反應1 Ih,用質量分數(shù)25%的濃氨水調節(jié)pH至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草 醛膠囊。
6.根據(jù)權利要求2所述的兔耳草醛膠囊的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟(1)、原料的準備按質量份數(shù)計算，0. 5份的兔耳草醛，6份的丙烯酸叔丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4 份的十二烷基硫酸鈉，0. 08份的偶氮二異丁腈和50份的去離子水；(2)、將三口燒瓶水浴加熱至45°C，加入步驟(1)準備好的原料質量份數(shù)為0.5份的 兔耳草醛，6份的丙烯酸叔丁酯，0. 1份的聚乙二醇-400，0. 4份的十二烷基硫酸鈉，0. 08份 的偶氮二異丁腈和50份的去離子水，在轉速為600r/min的條件下攪拌30min，得溶液A ；(3)、將步驟(2)所得的溶液A均質IOmin并超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在600r/min 轉速下反應12h，用質量分數(shù)25%的濃氨水調節(jié)pH至7，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草 醛膠囊。
7.根據(jù)權利要求2所述的兔耳草醛膠囊的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟(1)、原料的準備按質量份數(shù)計算，0. 6份的兔耳草醛，5份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400， 0. 25份的十二烷基硫酸鈉，0. 07份的偶氮二異丁腈和55份的去離子水；(2)、將三口燒瓶水浴加熱至35°C，加入步驟(1)準備好的原料質量份數(shù)為0.6份的 兔耳草醛，5份的丙烯酸叔丁酯，0. 08份的聚乙二醇-400，0. 25份的十二烷基硫酸鈉，0. 07 份的偶氮二異丁腈和55份的去離子水，在轉速為600r/min的條件下攪拌30min，得溶液A ；(3)、將步驟(2)所得的溶液A均質IOmin并超聲lOmin，升溫到60°C，繼續(xù)在600r/min 轉速下反應12h，用質量分數(shù)25%的濃氨水調節(jié)pH至6，即可得聚丙烯酸叔丁酯包覆兔耳草 醛膠囊。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種兔耳草醛膠囊及其制備方法。即將三口燒瓶水浴加熱至35～45℃，加入質量份數(shù)為0.4～0.6份的兔耳草醛，4～6份的丙烯酸叔丁酯，0.08～0.1份的聚乙二醇-400，0.2-0.4份的十二烷基硫酸鈉，0.06-0.08份的偶氮二異丁腈和45-55份的去離子水，攪拌均勻后，將其均質10min并超聲10min，升溫到60℃，在轉速恒定下反應10-12h，用質量分數(shù)25％的濃氨水調節(jié)pH至6-7，即可得兔耳草醛膠囊。本發(fā)明所得的兔耳草醛膠囊的平均粒徑為122～172nm，粒徑分布系數(shù)為0.393～0.412，兔耳草醛的利用率為69.94～84.02％，具有香氣緩慢釋放的優(yōu)點。
文檔編號C08K5/07GK101891853SQ201010234290
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月23日 優(yōu)先權日2010年7月23日
發(fā)明者李臻, 王明熙, 耿永琪, 肖作兵, 胡靜, 鄧維鈞 申請人:上海應用技術學院