專利名稱：無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用，屬于阻燃技術(shù)領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
聚碳酸酯(PC)是一種無定型、無臭、無毒、高度透明的無色或微黃色熱塑性工程 塑料，以優(yōu)良的物理機(jī)械性能，尤其是耐沖擊性優(yōu)異，拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度高；蠕 變性小，尺寸穩(wěn)定；良好的耐熱性和耐低溫性，在較寬的溫度范圍內(nèi)具有穩(wěn)定的力學(xué)性能， 尺寸穩(wěn)定性在五大工程塑料中，無論是就全球，還是就中國而言，PC都位居前列。被廣泛 用于電子電氣行業(yè)、交通運(yùn)輸、建筑、航空航天、精密機(jī)械等高新行業(yè)，雖然PC本身阻燃級(jí) 別可達(dá)UL94V-2級(jí)，但燃燒過程會(huì)產(chǎn)生大量熱熔滴，易引起附近材料著火，隨著這些行業(yè)元 器件對(duì)阻燃要求的提高，PC的阻燃改性變得越來越重要。對(duì)于PC的阻燃，目前較常采用 的有以下幾種體系(一)鹵系阻燃PC，其工業(yè)化產(chǎn)品多以溴系阻燃，以色列死海溴集團(tuán)生 產(chǎn)的商品名為FR-1808的含溴阻燃劑用以阻燃PC(USP6，632，870)，添加量為15 40wt% 時(shí)不影響PC的透明性，但由于此類阻燃劑與環(huán)保不相容，正受到嚴(yán)重的挑戰(zhàn)和人們的審慎 對(duì)待，許多國家和地區(qū)先后頒布并實(shí)施了禁用鹵系阻燃劑的禁令。(二)磷系阻燃PC，主 要途徑是采用添加磷系及磷-氮系化合物，如芳香族磷酸酯齊聚物(USP 6，417，257，USP 6，593，404，ΕΡ0，909，790，WO 04/013229,WO 04/01150001，USP 6，717，005，EP 1，373，408， USP2006/0270768, USP 6，613，822， WO 03/020827, USP 6,528,559, WO 04/007611， USP 6，632891)及環(huán)三膦腈衍生物(USP 6，630，524)等。但現(xiàn)用的磷酸酯水解穩(wěn)定性低，易揮 發(fā)(多為液態(tài))，使被阻燃材料的熱性能下降，另外，磷酸酯阻燃PC易應(yīng)力開裂，透明度降 低，熱穩(wěn)定性惡化，高溫尺寸穩(wěn)定性欠佳。膦腈類阻燃及同時(shí)含磷和氮，且他們?yōu)楦呷埸c(diǎn)固 體，熱穩(wěn)定性也好，如分子中含反應(yīng)性官能團(tuán)，還能與PC上的基團(tuán)反應(yīng)，所以近幾年備受 人們的注目，近三年有不少關(guān)于膦腈作為PC阻燃劑的專利發(fā)表，但此類阻燃系統(tǒng)尚處于研 制階段，一些問題尚待解決，也許有工業(yè)化的可能。(三)含硫阻燃劑阻燃PC，如芳香族 磺酸鹽(堿金屬或堿土金屬)及全氟烷基磺酸鹽(與聚四氟乙烯并用)，此技術(shù)早已見于 上世紀(jì)70年代早期的美國專利(USP 3，775，367)，近年來更得到重視(USP6, 605，659，EP 1，278，798，EP 1，385，909，USP 6，346，574，USP 6，342，550，W004/035672, EP 1，348，005) 不足之處是對(duì)薄壁器件不能達(dá)到UL94V-0級(jí)，易從PC基體中析出；3M公司推出的全氟丁 基磺酸鉀對(duì)PC阻燃作用較強(qiáng)，但分解溫度較低，大于一定用量嚴(yán)重影響PC的透明性，而 且單獨(dú)使用存在阻燃級(jí)別不一致或不可靠的現(xiàn)象，需與其它阻燃劑(比如鹵系)協(xié)同使 用；同時(shí)磺酸鹽阻燃PC的機(jī)理尚未完全明了。(四)硅化合物阻燃PC，包括支化的及未 支化的聚硅氧烷，5 %的用量可使PC的氧指數(shù)達(dá)33 % 40 %，UL94阻燃等級(jí)達(dá)V-O級(jí)， 許多專利 EP 1，278，798，EP 1，385，909，USP 6，451，906，EP 1，293，551，USP 3，971，756， USP 6,630,525，USP 20030191245，USP 20040220302，EP 1,739，130，EP 1,272,565，USP 6，649，680，USP 6，518，357，WO 03/0977459均已報(bào)道了硅化合物在提高阻燃體系熱穩(wěn)定性、增加炭層抗熱氧化性等方面具有重要作用。USP 6，518，357描述了一種硅倍半氧烷阻燃 PC的制備方法，包括聚苯基甲基硅氧烷、苯基硅倍半氧烷與二甲基硅氧烷共聚物、聚苯基乙 烯基硅倍半氧烷三種不同的硅化合物，添加量在1 % 5 %之間，與磺酸鹽類協(xié)同使PC達(dá)到 了 UL94V-0級(jí)，其中尤其以后兩種硅倍半氧烷與磺酸鹽類協(xié)同阻燃PC效果最好，硅化合物 添加量1 %，二苯基磺酸鉀磺酸鹽添加量為0. 3%，1. 6mm厚度的PC可達(dá)UL94V-0級(jí)。文獻(xiàn) 中(Polymer Degradation and Stability 93 (2008) 627 639)也報(bào)道了添加 2% 的苯基 三硅醇低聚硅倍半氧烷也可將PC的最大熱釋放速率從492kW/m2降低到267kW/m2。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了進(jìn)一步提高聚碳酸酯的阻燃效果，提出無規(guī)聚苯基硅倍半氧 烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷，制備該物質(zhì)的方法為1)將苯基三氯硅烷或苯基乙氧基硅烷與苯進(jìn)行混合并攪拌，然后加入水，使苯基 三氯硅烷或苯基乙氧基硅烷在苯的水溶液中進(jìn)行水解，水解溫度為5 8°C，水解時(shí)間為 2 4h，靜置，混合液分層，取上層油層用水洗滌至中性，得到中性油狀物質(zhì)；2)將催化劑加入到步驟1)得到的油狀物質(zhì)中，加熱攪拌，加熱溫度為60 85°C， 加熱時(shí)間為18 24h ；靜置，抽濾，將所得濾餅用乙醚進(jìn)行洗滌，將洗滌物干燥，得產(chǎn)物無規(guī) 聚苯基硅倍半氧烷，產(chǎn)率為98% 99. 9%，產(chǎn)物的粒度為3 5μ m ；上述步驟1)中，苯基三氯硅烷或苯基乙氧基硅烷與苯的質(zhì)量比為0.6 1 5; 苯與水的體積比為1 2 3;上述步驟2)中，催化劑與苯基三氯硅烷或苯基乙氧基硅烷的質(zhì)量比為0.8 1 10;催化劑為四甲基氫氧化銨的甲醇溶液，四甲基氫氧化銨的甲醇溶液的質(zhì)量濃度為 5% 15%。無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用，具體步驟為1)對(duì)無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷進(jìn)行干燥，干燥溫度為80 90°C，干燥時(shí)間為3 6h ；對(duì)聚碳酸酯進(jìn)行干燥，干燥溫度為120 130°C，干燥時(shí)間為8 12h，聚碳酸酯的商品 牌號(hào)為 Bayer 2805 ；2)將干燥好的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷、聚碳酸酯和加工助劑置入到共混設(shè)備中進(jìn) 行混合，得到混合料；3)將步驟2)得到的混合料在雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融共混造粒，得到無規(guī)聚苯 基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物，干燥、注塑成型。上述步驟2)中無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷的加入質(zhì)量占無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷與聚 碳酸酯的總質(zhì)量的2% 8%;加工助劑與聚碳酸酯的質(zhì)量比為1 5 1000 ；加工助劑為 抗氧劑1010、抗氧劑168、抗滴落劑PTFE或硅烷偶聯(lián)劑中的一種或幾種；加工助劑中還可以 加入增韌劑，其中增韌劑為丙烯酸接枝的聚烯烴彈性體或丙烯酸酯類的殼核結(jié)構(gòu)材料中的 一種；上述步驟3)中擠出溫度從料斗到機(jī)頭依次為230°C、240°C、252°C、252°C、235°C、 225 °C。
將得到的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物經(jīng)干燥、注塑成型后得 到所需性能測(cè)試樣條，按GB/T 1040. 2-2006，用電子拉力試驗(yàn)機(jī)表征其力學(xué)性能；按照 UL94ISBN 0-7629-0082-2，用水平垂直燃燒儀表征其燃燒等級(jí)；按照GB/T 2046. 2-2009, 用氧指數(shù)儀表征其極限氧指數(shù)；按照GB/T 16172-2007，用錐形量熱儀表征其熱釋放速率。有益效果本發(fā)明為環(huán)境友好型的阻燃聚碳酸酯，在少的添加劑的條件下就能達(dá)到阻燃效果 1. 6mmV-0級(jí)，對(duì)基材的機(jī)械性能影響小。


圖1為實(shí)施例1中所得產(chǎn)物基質(zhì)輔助激光解析_電離飛行時(shí)間(MALDI-T0F)質(zhì)譜 圖；圖2為實(shí)施例1中所得產(chǎn)物掃描電子顯微鏡照片；圖3為實(shí)施例4中所得產(chǎn)物基質(zhì)輔助激光解析_電離飛行時(shí)間(MALDI-T0F)質(zhì)譜 圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例1一種無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷，制備該物質(zhì)的方法為1)將529g苯基三氯硅烷與2500ml苯進(jìn)行混合并攪拌，然后逐滴加入5000ml水， 使苯基三氯硅烷在苯的水溶液中進(jìn)行水解，水解溫度為5°C，水解時(shí)間為3h，靜置，混合液 分層，取上層油層用水洗滌至中性，得到中性油狀物質(zhì)；2)將62. 7g質(zhì)量濃度為10%的四甲基氫氧化銨的甲醇溶液加入到步驟1)得到的 油狀物質(zhì)中，加熱攪拌，加熱溫度為70°C，加熱時(shí)間為24h ；靜置，抽濾，將所得濾餅用乙醚 進(jìn)行洗滌，將洗滌物干燥，得產(chǎn)物323g無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷，產(chǎn)率為98. 8%，產(chǎn)物的粒度 為3 5μπι，所得產(chǎn)物的基質(zhì)輔助激光解析-電離飛行時(shí)間(MALDI-T0F)質(zhì)譜圖如圖1所 示，掃描電子顯微鏡照片如圖2所示；—種無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用，其具體步驟為1)將無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在90°C下干燥6h，將聚碳酸酯在120°C下干燥4h,聚 碳酸酯的商品牌號(hào)為Bayer 2805 ；2)將干燥好的16g無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷、749. 6g聚碳酸酯和34. 4g加工助劑置 入到共混設(shè)備中進(jìn)行混合，得到混合料；3)將步驟2)得到的混合料在雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融共混造粒，得到無規(guī)聚苯 基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物，干燥、注塑成型；上述步驟2)中加工助劑包括抗氧劑1. 6gl010、3. 2g抗氧劑168,2. 4g抗滴落劑 PTFE、3. 2g硅烷偶聯(lián)劑KH-151和24g增韌劑PS588 ；上述步驟3)中擠出溫度從料斗到機(jī)頭依次為230°C、240°C、252°C、252°C、235°C、 225 °C。將得到的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物經(jīng)干燥、注塑成型后得到所需性能測(cè)試樣條，按GB/T 1040. 2-2006，用電子拉力試驗(yàn)機(jī)表征其力學(xué)性能，其拉伸 強(qiáng)度為59. 7MPa,斷裂伸長率為87. 0 %，彎曲強(qiáng)度為73. OMPa,彎曲模量為1205MPa ；按照 UL94ISBN 0-7629-0082-2，用水平垂直燃燒儀表征其燃燒等級(jí)厚度為3. 2mm時(shí)，UL94V-1 級(jí)，厚度為1. 6mm時(shí)，UL94V-2級(jí)；按照GB/T 2046. 2-2009，用氧指數(shù)儀表征其極限氧指數(shù)為
28.8% ；按照GB/T16172-2007，用錐形量熱儀表征其最大熱釋放速率為350kW/m2。實(shí)施例2同實(shí)施例1，其中不同的是無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用中 的步驟2)中加入32g無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷和733. 6g聚碳酸酯；最后得到的無規(guī)聚苯 基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物經(jīng)干燥、注塑成型后得到所需性能測(cè)試樣條，按GB/ T 1040. 2-2006，用電子拉力試驗(yàn)機(jī)表征其力學(xué)性能，其拉伸強(qiáng)度為57. 5MPa，斷裂伸長率為 66. 0%，彎曲強(qiáng)度為64. 6MPa，彎曲模量為1118MPa ；按照UL94ISBN 0-7629-0082-2，用水平 垂直燃燒儀表征其燃燒等級(jí)厚度為3. 2mm時(shí)，UL94V-0級(jí)，厚度為1. 6mm時(shí)，UL94V-2級(jí)；按 照GB/T2046. 2-2009，用氧指數(shù)儀表征其極限氧指數(shù)為34. 7% ；按照GB/T 16172-2007，用 錐形量熱儀表征其最大熱釋放速率為319kW/m2。實(shí)施例3同實(shí)施例1，其中不同的是無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用中 的步驟2)中加入64g無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷和701. 6g聚碳酸酯；最后得到的無規(guī)聚苯 基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物經(jīng)干燥、注塑成型后得到所需性能測(cè)試樣條，按GB/ T 1040. 2-2006，用電子拉力試驗(yàn)機(jī)表征其力學(xué)性能，其拉伸強(qiáng)度為54. 4MPa，斷裂伸長率為 47. 3%，彎曲強(qiáng)度為62. 8MPa，彎曲模量為1209MPa ；按照UL94ISBN 0-7629-0082-2，用水平 垂直燃燒儀表征其燃燒等級(jí)厚度為3. 2mm時(shí)，UL94V-0級(jí)，厚度為1. 6mm時(shí)，UL94V-0級(jí)；按 照GB/T2046. 2-2009，用氧指數(shù)儀表征其極限氧指數(shù)為35. 5% ；按照GB/T 16172-2007，用 錐形量熱儀表征其最大熱釋放速率為267kW/m2。實(shí)施例4同實(shí)施例1，其中不同的是無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷的制備方法中步驟2)中加熱溫 度為85°C，得產(chǎn)物324g無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷，產(chǎn)率為99. 1 %，所得產(chǎn)物的基質(zhì)輔助激光 解析-電離飛行時(shí)間(MALDI-T0F)質(zhì)譜圖如圖3所示；無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用中的步驟2)中加入16g無規(guī)聚 苯基硅倍半氧烷和773. 6g聚碳酸酯；步驟2)中加入10. 4g加工助劑，加工助劑包括抗氧劑 1. 6gl010、3. 2g抗氧劑168,2. 4g抗滴落劑PTFE和3. 2g硅烷偶聯(lián)劑KH-151 ；最后得到的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物經(jīng)干燥、注塑成型后 得到所需性能測(cè)試樣條，按GB/T 1040. 2-2006，用電子拉力試驗(yàn)機(jī)表征其力學(xué)性能，其拉 伸強(qiáng)度為59. 7MPa，斷裂伸長率為103 %，彎曲強(qiáng)度為80. OMPa，彎曲模量為1599MPa ；按照 UL94ISBN 0-7629-0082-2，用水平垂直燃燒儀表征其燃燒等級(jí)厚度為3. 2mm時(shí)，UL94V-1 級(jí)，厚度為1. 6mm時(shí)，UL94V-2級(jí)；按照GB/T 2046. 2-2009，用氧指數(shù)儀表征其極限氧指數(shù)為
29.8% ；按照GB/T16172-2007，用錐形量熱儀表征其最大熱釋放速率為371kW/m2。實(shí)施例5同實(shí)施例1，其中不同的是無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷的制備方法中步驟2)中加熱溫 度為85°C，得產(chǎn)物324g無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷，產(chǎn)率為99. ；
無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用中的步驟2)中加入32g無規(guī)聚 苯基硅倍半氧烷和757. 6g聚碳酸酯；步驟2)中加入10. 4g加工助劑，加工助劑包括抗氧劑 1. 6gl010、3. 2g抗氧劑168,2. 4g抗滴落劑PTFE和3. 2g硅烷偶聯(lián)劑KH-151 ；最后得到的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物經(jīng)干燥、注塑成型后 得到所需性能測(cè)試樣條，按GB/T 1040. 2-2006，用電子拉力試驗(yàn)機(jī)表征其力學(xué)性能，其拉 伸強(qiáng)度為58. 5MPa,斷裂伸長率為66%，彎曲強(qiáng)度為79. 2MPa，彎曲模量為1554MPa ；按照 UL94ISBN 0-7629-0082-2，用水平垂直燃燒儀表征其燃燒等級(jí)厚度為3. 2mm時(shí)，UL94V-0 級(jí)，厚度為1. 6mm時(shí)，UL94V-2級(jí)；按照GB/T 2046. 2-2009，用氧指數(shù)儀表征其極限氧指數(shù)為 31. 7% ；按照GB/T16172-2007，用錐形量熱儀表征其最大熱釋放速率為310kW/m2。實(shí)施例6同實(shí)施例1，其中不同的是無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷的制備方法中步驟2)中加熱溫 度為85°C，得產(chǎn)物324g無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷，產(chǎn)率為99. ；無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用中的步驟2)中加入48g無規(guī)聚 苯基硅倍半氧烷和741. 6g聚碳酸酯；步驟2)中加入10. 4g加工助劑，加工助劑包括抗氧劑 1. 6gl010、3. 2g抗氧劑168,2. 4g抗滴落劑PTFE和3. 2g硅烷偶聯(lián)劑KH-151 ；最后得到的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物經(jīng)干燥、注塑成型后 得到所需性能測(cè)試樣條，按GB/T 1040. 2-2006，用電子拉力試驗(yàn)機(jī)表征其力學(xué)性能，其拉 伸強(qiáng)度為59. 3MPa,斷裂伸長率為19%，彎曲強(qiáng)度為78. 5MPa，彎曲模量為1527MPa ；按照 UL94ISBN 0-7629-0082-2，用水平垂直燃燒儀表征其燃燒等級(jí)厚度為3. 2mm時(shí)，UL94V-0 級(jí)，厚度為1. 6mm時(shí)，UL94V-0級(jí)；按照GB/T 2046. 2-2009，用氧指數(shù)儀表征其極限氧指數(shù)為
35.1% ；按照GB/T16172-2007，用錐形量熱儀表征其最大熱釋放速率為302kW/m2。實(shí)施例7同實(shí)施例1，其中不同的是無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷的制備方法中步驟2)中加熱溫 度為85°C，得產(chǎn)物324g無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷，產(chǎn)率為99. ；無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用中的步驟2)中加入64g無規(guī)聚 苯基硅倍半氧烷和725. 6g聚碳酸酯；步驟2)中加入10. 4g加工助劑，加工助劑包括抗氧劑 1. 6gl010、3. 2g抗氧劑168,2. 4g抗滴落劑PTFE和3. 2g硅烷偶聯(lián)劑KH-151 ；最后得到的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物經(jīng)干燥、注塑成型后 得到所需性能測(cè)試樣條，按GB/T 1040. 2-2006，用電子拉力試驗(yàn)機(jī)表征其力學(xué)性能，其拉 伸強(qiáng)度為57. 7MPa,斷裂伸長率為15%，彎曲強(qiáng)度為78. 2MPa,彎曲模量為1592MPa ；按照 UL94ISBN 0-7629-0082-2，用水平垂直燃燒儀表征其燃燒等級(jí)厚度為3. 2mm時(shí)，UL94V-0 級(jí)，厚度為1. 6mm時(shí)，UL94V-0級(jí)；按照GB/T 2046. 2-2009，用氧指數(shù)儀表征其極限氧指數(shù)為
36.0% ；按照GB/T16172-2007，用錐形量熱儀表征其最大熱釋放速率為330kW/m2。對(duì)比例PC粒料經(jīng)干燥、注塑成型后得到所需性能測(cè)試樣條，按GB/T 1040. 2-2006，用電 子拉力試驗(yàn)機(jī)表征其力學(xué)性能，其拉伸強(qiáng)度為62. 6MPa，斷裂伸長率為119%，彎曲強(qiáng)度為 75. 8MPa，彎曲模量為1530MPa ；按照UL94ISBN0-7629-0082-2，用水平垂直燃燒儀表征其燃 燒等級(jí)厚度為3. 2mm時(shí)，UL94V-2級(jí)，厚度為1. 6mm時(shí)，無級(jí)別；按照GB/T 2046. 2-2009，用 氧指數(shù)儀表征其極限氧指數(shù)為26. 0%;按照GB/T 16172-2007，用錐形量熱儀表征其最大熱
7釋放速率為570kW/m2。
權(quán)利要求
無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用，其特征在于具體步驟為1)將苯基三氯硅烷或苯基乙氧基硅烷與苯進(jìn)行混合并攪拌，然后加入水，使苯基三氯硅烷或苯基乙氧基硅烷在苯的水溶液中進(jìn)行水解，水解溫度為5～8℃，水解時(shí)間為2～4h，靜置，混合液分層，取上層油層用水洗滌至中性，得到中性油狀物質(zhì)；2)將催化劑加入到步驟1)得到的油狀物質(zhì)中，加熱攪拌，加熱溫度為60～85℃，加熱時(shí)間為18～24h；靜置，抽濾，將所得濾餅用乙醚進(jìn)行洗滌，將洗滌物干燥，得產(chǎn)物無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷，產(chǎn)率為98％～99.9％，產(chǎn)物的粒度為3～5μm；3)將步驟2)得到的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷和聚碳酸酯進(jìn)行干燥；干燥溫度為120～130℃，干燥時(shí)間為4～6h；4)將干燥好的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷、聚碳酸酯和加工助劑置入到共混設(shè)備中進(jìn)行混合，得到混合料；5)將步驟4)得到的混合料在雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融共混造粒，得到無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物，干燥、注塑成型；上述步驟1)中，苯基三氯硅烷或苯基乙氧基硅烷與苯的質(zhì)量比為0.6～1∶5；苯與水的體積比為1∶2～3；上述步驟2)中，催化劑與苯基三氯硅烷或苯基乙氧基硅烷的質(zhì)量比為0.8～1∶10；催化劑為四甲基氫氧化銨的甲醇溶液，四甲基氫氧化銨的甲醇溶液的質(zhì)量濃度為5％～15％；上述步驟4)中無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷與聚碳酸酯的質(zhì)量比為2～8∶100；加工助劑與聚碳酸酯的質(zhì)量比為1～5∶100；加工助劑包括抗氧劑1010、抗氧劑168、抗滴落劑PTFE和硅烷偶聯(lián)劑；上述步驟5)中擠出溫度從料斗到機(jī)頭依次為230℃、240℃、252℃、252℃、235℃、225℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用，其特征在 于加工助劑中加入增韌劑，其中增韌劑為丙烯酸接枝的聚烯烴彈性體或丙烯酸酯類的殼 核結(jié)構(gòu)材料中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的應(yīng)用，屬于阻燃技術(shù)領(lǐng)域。將苯基三氯硅烷或苯基乙氧基硅烷與苯進(jìn)行混合并攪拌，加水、催化劑，靜置，抽濾，洗滌得無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷；無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷、聚碳酸酯和加工助劑置入到共混設(shè)備中進(jìn)行混合，然后在雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融共混造粒，得到無規(guī)聚苯基硅倍半氧烷阻燃聚碳酸酯的共混物，干燥、注塑成型。本發(fā)明為環(huán)境友好型的阻燃聚碳酸酯，在少的添加劑的條件下就能達(dá)到阻燃效果1.6mmV-0級(jí)，對(duì)基材的機(jī)械性能影響小。
文檔編號(hào)C08L83/04GK101942187SQ201010280550
公開日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月14日
發(fā)明者李向梅, 李臘梅, 楊榮杰 申請(qǐng)人:北京理工大學(xué)