專利名稱:水性聚氨酯乳液及其制備工藝的制作方法
水性聚氨酯乳液及其制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及水性聚氨酯乳液合成領(lǐng)域,尤其涉及應(yīng)用于木器上的水性聚氨酯乳液 及其制備工藝。
技術(shù)背景當前應(yīng)用于木器涂飾上的涂料大多為油性雙組分聚氨酯漆。其硬度高,光澤高,附 著力好,尤其具有良好的豐滿度,優(yōu)異的流平性,且具有良好的性價比。但其組分中含有大 量的有機溶劑,在施工中嚴重危害生產(chǎn)工人的身體健康,同時造成嚴重的環(huán)境污染。特別是 隨著全球能源的日益短缺,石油、煤炭等價格一直上揚,造成其成本逐漸增加。同時國家出 于環(huán)境保護的需要,提倡低碳經(jīng)濟,所以出臺了一系列政策法規(guī)限制油性木器漆的發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,提出一種水性聚氨酯乳液及 其制備工藝,能夠減少對石油等能源的使用,并減少環(huán)境污染。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明專利提出了一種水性聚氨酯乳液,由以下組分組成聚酯 多元醇、二羥甲基丙酸、異佛爾酮二異氰酸酯、AS-15、1,4-丁二醇、三乙胺、乙二胺、N-甲基 吡咯烷酮、丙酮、二月桂酸二丁基錫、蒸餾水、氨水和SC-100。作為優(yōu)選,各組分配比按質(zhì)量計為12 14份的聚酯多元醇、1. 5 2. 0份的二羥 甲基丙酸、13 16份的異佛爾酮二異氰酸酯、0. 12 0. 15份的AS-15、1.2 1.5份的1, 4_ 丁二醇、1.2 1.5份的三乙胺、1.0 1.3份的乙二胺、4.0 6.0份的N-甲基吡咯烷 酮、1. 0 2. 0份的丙酮、0. 1 0. 2份的二月桂酸二丁基錫、60 65份的蒸餾水、12 15 份的氨水和1. 5 1. 8份的SC-100。作為優(yōu)選,各組分配比按質(zhì)量計為13份的聚酯多元醇、1.75份的二羥甲基丙酸、
14.5份的異佛爾酮二異氰酸酯、0. 13份的AS-15、1.35份的1,4_ 丁二醇、1.35份的三乙胺、 1. 15份的乙二胺、5. 0份的N-甲基吡咯烷酮、1. 5份的丙酮、0. 15份的二月桂酸二丁基錫、 62. 5份的蒸餾水、13. 5份的氨水和1. 65份的SC-100。作為優(yōu)選,各組分配比按質(zhì)量計為14份的聚酯多元醇、1.55份的二羥甲基丙酸、 13.0份的異佛爾酮二異氰酸酯、0. 15份的AS-15、1.50份的1,4_ 丁二醇、1.50份的三乙胺、 1. 3份的乙二胺、6. 0份的N-甲基吡咯烷酮、1. 0份的丙酮、0. 10份的二月桂酸二丁基錫、 61. 63份的蒸餾水、14. 0份的氨水和1. 8份的SC-100。作為優(yōu)選,各組分配比按質(zhì)量計為12份的聚酯多元醇、2.0份的二羥甲基丙酸、
15.5份的異佛爾酮二異氰酸酯、0. 12份的AS-15、1.21份的1,4_ 丁二醇、1.20份的三乙胺、 1. 0份的乙二胺、4. 0份的N-甲基吡咯烷酮、2. 0份的丙酮、0. 20份的二月桂酸二丁基錫、 64. 1份的蒸餾水、13份的氨水和1. 50份的SC-100。作為優(yōu)選,所述聚酯多元醇為M = 1000的聚酯多元醇。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明專利還提出了一種水性聚氨酯乳液的制備工藝,先將聚酯多元醇在120°C溫度下進行真空脫水1 2h,然后降溫到80°C加入異佛爾酮二異氰酸酯, 再升溫到90°C反應(yīng)2h,再降溫到80°C加入DMPA和N-甲基吡咯烷酮繼續(xù)反應(yīng)lh,降溫到 600C,加入AS-15、1,4- 丁二醇和二月桂酸二丁基錫,并加入丙酮調(diào)節(jié)粘度,一直反應(yīng)到異 氰酸酯基團(NCO)的含量等于或略小于4. 93% (質(zhì)量比)時,降溫到50°C以下,再加三乙 胺攪拌0. 5h得到預(yù)聚體,降溫到15°C以下,將15°C以下的蒸餾水高速分散到上述預(yù)聚體中 5分鐘,立即加入乙二胺進行擴鏈,高速分散0. 5h,中速分散Ih后,真空脫除丙酮,用氨水調(diào) 節(jié)Ph到7. 5后加入SC-100,攪拌均勻后過濾并包裝即可。作為優(yōu)選,所述高速分散是1500轉(zhuǎn)/分鐘,中速分散是1000轉(zhuǎn)/分鐘。本發(fā)明專利的有益效果本發(fā)明具有良好的耐水性、耐醇性和硬度,以水為溶劑, 減少了對石油等能源的使用,同時保護了環(huán)境。
具體實施方式
實施例一水性聚氨酯乳液,各組分配比按質(zhì)量計為13份的聚酯多元醇、1. 75份的二羥甲基 丙酸、14. 5份的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、0· 13份的AS-15、1. 35份的1,4_ 丁二醇、1. 35 份的三乙胺、1. 15份的乙二胺、5.0份的N-甲基吡咯烷酮(NMP)、1.5份的丙酮、0. 15份的二 月桂酸二丁基錫(DBTDL) ,62. 5份的蒸餾水、13. 5份的氨水和1. 65份的SC-100。所述聚酯 多元醇為M= 1000的聚酯多元醇。所述的AS-15是進口的精制蓖麻油,帶有三個-OH官能 團;所述的SC-100是氮吡啶。水性聚氨酯乳液的制備工藝,先將聚酯多元醇在120°C溫度下進行真空脫水1 2h,然后降溫到80°C加入異佛爾酮二異氰酸酯,再升溫到90°C反應(yīng)2h,再降溫到80°C加 入DMPA和N-甲基吡咯烷酮繼續(xù)反應(yīng)lh,降溫到60°C,加入AS_15、1,4_ 丁二醇和二月桂 酸二丁基錫,并加入丙酮調(diào)節(jié)粘度,一直反應(yīng)到異氰酸酯基團(NCO)的含量等于或略小于 4. 93% (質(zhì)量比)時,降溫到50°C以下,再加三乙胺攪拌0.5h得到預(yù)聚體,降溫到15°C以 下,將15°C以下的蒸餾水高速分散到上述預(yù)聚體中5分鐘,立即加入乙二胺進行擴鏈,高速 分散0. 5h,中速分散Ih后,真空脫除丙酮,用氨水調(diào)節(jié)Ph到7. 5后加入SC-100,攪拌均勻 后過濾并包裝即可。所述高速分散是1500轉(zhuǎn)/分鐘,中速分散是1000轉(zhuǎn)/分鐘。所述的 DMPA是二羥甲基丙酸。本發(fā)明是以溶劑法來生產(chǎn)水性聚氨酯。首先是選用特定的聚酯多元醇與IPDI在 一定條件下反應(yīng)至規(guī)定的-NCO值(16. 78%,質(zhì)量比)。然后引入親水擴鏈劑DMPA。此時 可以補償少量的有機溶劑NMP。反應(yīng)到規(guī)定-NCO值(10. 00%,質(zhì)量比)后,再加入內(nèi)交聯(lián) 劑及小分子的二元醇來繼續(xù)擴連,視反應(yīng)程度,補償一定量的丙酮調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的粘度,直 到反應(yīng)至規(guī)定的-NCO值(4. 93%,質(zhì)量比)。然后降溫,加入氨水中和,再加入到水中高速 分散,同時用乙二胺再次擴鏈。分散完畢后真空脫除丙酮,調(diào)節(jié)體系的Ph值,在加入外交聯(lián) 劑。該水性聚氨酯乳液的硬度> 1H,同時抗回粘溫度大于60°C,且具有良好的附著力,優(yōu)異 的光澤。為了達到上述要求,我們采用以下方法①多元醇是一種特制的聚酯多元醇,它具 有一定的結(jié)晶性,常溫下的固態(tài),相比其他的多元醇,可以提高水性聚氨酯的硬度。②使用 了內(nèi)交聯(lián)劑,其含有特定的-OH官能團,使聚氨酯預(yù)聚體形成了一定的支鏈化,改變了分子 結(jié)構(gòu)。③使用了外交聯(lián)劑。該交聯(lián)劑在一定條件下可以與整個體系穩(wěn)定相處,當條件改變時,又可以與體系內(nèi)的聚氨酯多子交聯(lián),形成一個巨大的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的大分子團,從而提高了 整個水性聚氨酯的性能。實施例二水性聚氨酯乳液,各組分配比按質(zhì)量計為14份的聚酯多元醇、1. 55份的二羥甲基 丙酸、13. 0份的異佛爾酮二異氰酸酯、0. 15份的AS-15、1. 50份的1,4- 丁二醇、1. 50份的三 乙胺、1. 3份的乙二胺、6. 0份的N-甲基吡咯烷酮、1. 0份的丙酮、0. 10份的二月桂酸二丁基 錫、61. 63份的蒸餾水、14. 0份的氨水和1. 8份的SC-100。制備工藝過程與實施例一相同。實施例三水性聚氨酯乳液,各組分配比按質(zhì)量計為12份的聚酯多元醇、2. 0份的二羥甲基 丙酸、15. 5份的異佛爾酮二異氰酸酯、0. 12份的AS-15、1. 21份的1,4_ 丁二醇、1. 20份的三 乙胺、1. 0份的乙二胺、4. 0份的N-甲基吡咯烷酮、2. 0份的丙酮、0. 20份的二月桂酸二丁基 錫、64. 1份的蒸餾水、13份的氨水和1. 50份的SC-100。制備工藝過程與實施例一相同。本發(fā)明的水性聚氨脂乳液主要是用于木器表面,要求有一定的光澤和硬度,同時 具備耐水、耐醇、抗回粘等特點。1、光澤要求60°光澤儀檢測。大于80 ;2、硬度鉛筆硬 度> H ;3、耐水72h不發(fā)白,不起泡;4、耐醇50酒精2h不起泡,不發(fā)白,可發(fā)軟但能恢 復(fù);5、抗回粘溫度彡60°C。按照這些要求即可以比較三種配方的優(yōu)劣性實例一它的各種材料的量都是經(jīng)過精確計算,同時通過大量實驗及客戶使用證 實是最優(yōu)配方,各種性能都能達到或超過上述指標要求。實例二 改變了聚酯多元醇和異佛爾酮二異氰酸酯的配比。使其配方NC0/0H的數(shù) 值變小。其結(jié)果是硬度,耐醇等指標增加。光澤,耐水,抗回粘等指標稍下降。實例三其配方中NC0/0H的數(shù)值變大,這樣預(yù)聚體的粘度會變小,能夠很容易的 分散于水中,且光澤,耐水,抗回粘等指標增加。硬度,耐醇等稍下降。上述實施例是對本發(fā)明的說明,不是對本發(fā)明的限定,任何對本發(fā)明簡單變換后 的方案均屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.水性聚氨酯乳液,其特征在于由以下組分組成聚酯多元醇、二羥甲基丙酸、異佛 爾酮二異氰酸酯、AS-15、1,4-丁二醇、三乙胺、乙二胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二月桂酸二 丁基錫、蒸餾水、氨水和SC-100。
2.如權(quán)利要求1所述的水性聚氨酯乳液,其特征在于各組分配比按質(zhì)量計為12 14 份的聚酯多元醇、1. 5 2. 0份的二羥甲基丙酸、13 16份的異佛爾酮二異氰酸酯、0. 12 0.15份的AS-15、1. 2 1. 5份的1,4_ 丁二醇、1. 2 1. 5份的三乙胺、1. 0 1. 3份的乙二 胺、4. 0 6. 0份的N-甲基吡咯烷酮、1. 0 2. 0份的丙酮、0. 1 0. 2份的二月桂酸二丁基 錫、60 65份的蒸餾水、12 15份的氨水和1. 5 1. 8份的SC-100。
3.如權(quán)利要求1所述的水性聚氨酯乳液,其特征在于各組分配比按質(zhì)量計為13份 的聚酯多元醇、1. 75份的二羥甲基丙酸、14. 5份的異佛爾酮二異氰酸酯、0. 13份的AS-15、 1.35份的1,4_ 丁二醇、1.35份的三乙胺、1. 15份的乙二胺、5. 0份的N-甲基吡咯烷酮、1.5份的丙酮、0. 15份的二月桂酸二丁基錫、62. 5份的蒸餾水、13. 5份的氨水和1. 65份的 SC-100。
4.如權(quán)利要求1所述的水性聚氨酯乳液,其特征在于各組分配比按質(zhì)量計為14份 的聚酯多元醇、1. 55份的二羥甲基丙酸、13. 0份的異佛爾酮二異氰酸酯、0. 15份的AS-15、 1.50份的1,4_ 丁二醇、1.50份的三乙胺、1.3份的乙二胺、6.0份的N-甲基吡咯烷酮、 1. O份的丙酮、0. 10份的二月桂酸二丁基錫、61. 63份的蒸餾水、14. 0份的氨水和1. 8份的 SC-100。
5.如權(quán)利要求1所述的水性聚氨酯乳液,其特征在于各組分配比按質(zhì)量計為12份的 聚酯多元醇、2.0份的二羥甲基丙酸、15. 5份的異佛爾酮二異氰酸酯、0. 12份的AS-15、1.21 份的1,4_ 丁二醇、1. 20份的三乙胺、1. 0份的乙二胺、4. 0份的N-甲基吡咯烷酮、2. 0份的 丙酮、0. 20份的二月桂酸二丁基錫、64. 1份的蒸餾水、13份的氨水和1. 50份的SC-100。
6.如權(quán)利要求1 5中任一項所述的水性聚氨酯乳液,其特征在于所述聚酯多元醇 為M= 1000的聚酯多元醇。
7.水性聚氨酯乳液的制備工藝,其特征在于先將聚酯多元醇在120°C溫度下進行真 空脫水1 2h,然后降溫到80°C加入異佛爾酮二異氰酸酯,再升溫到90°C反應(yīng)2h,再降溫 到80°C加入DMPA和N-甲基吡咯烷酮繼續(xù)反應(yīng)lh,降溫到60°C,加入AS-15、1,4- 丁二醇和 二月桂酸二丁基錫,并加入丙酮調(diào)節(jié)粘度,一直反應(yīng)到異氰酸酯基團的含量等于或略小于 整體質(zhì)量的4. 93%時,降溫到50°C以下,再加三乙胺攪拌0. 5h得到預(yù)聚體,降溫到15°C以 下,將15°C以下的蒸餾水高速分散到上述預(yù)聚體中5分鐘,立即加入乙二胺進行擴鏈,高速 分散0. 5h,中速分散Ih后,真空脫除丙酮,用氨水調(diào)節(jié)Ph到7. 5后加入SC-100,攪拌均勻 后過濾并包裝即可。
8.如權(quán)利要求7所述的水性聚氨酯乳液的制備工藝,其特征在于所述高速分散是 1500轉(zhuǎn)/分鐘,中速分散是1000轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水性聚氨酯乳液及其制備工藝,先將聚酯多元醇在120℃溫度下進行真空脫水1~2h,然后降溫到80℃加入異佛爾酮二異氰酸酯,再升溫到90℃反應(yīng)2h,再降溫到80℃加入DMPA和N-甲基吡咯烷酮繼續(xù)反應(yīng)1h,降溫到60℃,加入AS-15、1,4-丁二醇和二月桂酸二丁基錫,并加入丙酮調(diào)節(jié)粘度,反應(yīng)后降溫到50℃以下,再加三乙胺攪拌0.5h得到預(yù)聚體,降溫到15℃以下,將15℃以下的蒸餾水高速分散到上述預(yù)聚體中5分鐘,立即加入乙二胺進行擴鏈,高速分散0.5h,中速分散1h后,真空脫除丙酮,用氨水調(diào)節(jié)pH到7.5后加入SC-100,攪拌均勻后過濾并包裝即可。本發(fā)明具有良好的耐水性、耐醇性和硬度,以水為溶劑,減少了對石油等能源的使用,同時保護了環(huán)境。
文檔編號C08G18/42GK102002143SQ201010529890
公開日2011年4月6日 申請日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者呂君, 吳法理, 彭軍, 朱國強, 毛趙國, 袁華龍 申請人:浙江菲達中科精細化學品有限公司