專利名稱：一種耐高溫樹脂的純化裝置及純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種耐高溫樹脂的純化裝置，本發(fā)明還涉及一種耐高溫樹脂的純化方法。
背景技術(shù)：
樹脂在制成產(chǎn)品的過程中，如有混雜各種無機或有機雜質(zhì)，會降低產(chǎn)品性能，提高 次品率從而影響使用，所以在一般的制備過程中即需要將其除去以獲得各種良好的材料。 例如聚醚醚酮/聚醚砜類耐高溫材料經(jīng)常用于電子電器零部件，需要較高的純度，其制備 一般都是采用溶液聚合法制備，采用二苯砜為溶劑，堿金屬碳酸鹽或氫氧化鈉為催化劑，最 后將溶劑和堿金屬鹽從產(chǎn)物中除去。否則的話，無機離子的存在會降低電絕緣性能，發(fā)生 漏電或使器件性能變壞，如果含有殘留溶劑，更會降低材料機械性能和熱性能，甚至無法使 用。目前公布的關(guān)于樹脂的后處理過程是采用反復(fù)多次水煮的工藝手段，每次均需 將物料混于大量的溶劑中配成較稀的混合物后加熱至沸騰狀態(tài)，如中國專利89100356. 8， 96100940. 3,00107139. 4等，洗滌次數(shù)在十次以上，每次用水量是物料量的10倍以上，溶劑 消耗量巨大，而且由于車間必須按防爆車間設(shè)計安裝，設(shè)備成本高，丙酮、乙醇和水汽等蒸 汽對操作環(huán)境造成的不良影響如有害氣體排放、設(shè)備銹蝕等問題難以解決。EP0292211公布了一種除去無機鹽的洗滌方法，是通過把高聚物溶于溶劑如二苯 基砜中形成液體形態(tài)，再溶于水相中使無機鹽溶解出來的方法，但需加熱到高溫熔融態(tài)，能 耗和設(shè)備投資大。US20050004340描述了一種洗滌無機鹽的壓力容器，物料需在50巴以上 壓力下用水沖洗，這種方法對設(shè)備要求高，操作風(fēng)險大，安全性差。專利JP2002080588、JP1043524、CN200510020111. X、CN200910009128. 3 采用了加
入酸性水溶液、脂肪醇、表面活性劑或鹽酸等成分純化聚醚砜或聚醚醚酮中金屬鹽的方法， 這些方法雖然能夠除去金屬鹽，但是又引入了新的物質(zhì)，最后不得不用大量水洗除，反而使 工藝和操作步驟更復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種聚合物材料的純化裝置，特別是用以耐高溫高聚物樹 脂的提純，以解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的設(shè)備復(fù)雜、能耗大、成本高、操作風(fēng)險大等問題。本發(fā)明的另一目的是，提供一種聚合物材料的純化方法。耐高溫聚合物的純化裝置，加熱罐體通過第一閥門與洗滌罐體連接，洗滌罐體中 裝有轉(zhuǎn)筒，洗滌液儲罐的下端通過第二閥門連接洗滌罐體，其上端通過管路連接加熱罐體 的上蓋，洗滌液儲罐的上端裝有冷凝器，洗滌罐體的上端有加料口。轉(zhuǎn)筒是密布小孔的不銹鋼圓筒，桶內(nèi)襯有濾布，轉(zhuǎn)筒可通過程序控制自由正向或 反向轉(zhuǎn)動；所述加熱罐體和洗滌罐體均帶有加熱裝置，其中洗滌罐體還帶有抽真空裝置。其 中洗滌罐與洗滌液儲罐可通過管道相連接。
其所用以除去雜質(zhì)的聚合物為任何物理形式的固體聚合物，優(yōu)選為粉末狀、顆粒 狀或圓粒狀的聚合物，特別是具有微孔的聚合物，因為具有微孔的聚合物能與水形成盡可 能大的接觸表面積。一種耐高溫聚合物的純化方法，包括如下步驟
a)加熱罐體中的洗滌溶劑被加熱氣化后，蒸汽通過管路進入冷凝器中冷凝為純 凈的溶劑，保留在洗滌液儲罐中備用；
b)對含有溶劑和/或雜質(zhì)的聚合物進行粉碎并能通過20目的篩網(wǎng)，將粉碎后的聚 合物從加料口放入轉(zhuǎn)筒中；
c)打開第二閥門，向洗滌罐體中注入一定量溶劑，同時打開洗滌罐加熱裝置，設(shè)置 到預(yù)定溫度，開動轉(zhuǎn)筒，通過程序控制正向反向轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒，混合洗滌聚合物至一定時間；
d)打開第一閥門并程序控制高速轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒，在離心力作用，洗滌后的溶劑漏過轉(zhuǎn) 筒通過洗滌罐體流回加熱罐體中；
e)按順序重復(fù)a_d步至預(yù)定次數(shù)；
f)啟動洗滌罐的加熱裝置并使罐體內(nèi)溫度升溫干燥；
g)烘干至恒重后，打開加料口，取出聚合物，得到純化后的聚合物。步驟f中啟動洗滌罐的加熱裝置和抽真空裝置，把罐體內(nèi)溫度升高到100-130°C 干燥，同時在程序控制下轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒，保證物料均勻干燥。所述洗滌罐體中聚合物和洗滌溶劑的混合物中聚合物的含量為0. Γ90重量％。所述洗滌罐體中聚合物和洗滌溶劑的混合物中聚合物的含量優(yōu)選為1(Γ50重量％。所述聚合物和洗滌溶劑的混合物的混合比例為使混合物保持流動狀態(tài)。所述洗滌罐體內(nèi)轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)速在洗滌物料時為1(Γ300轉(zhuǎn)/分，在離心脫除溶劑時為 100 5000轉(zhuǎn)/分，在干燥時為廣100轉(zhuǎn)/分。所述洗滌罐體內(nèi)壓力為環(huán)境壓力，其中洗滌罐與洗滌液儲罐可通過管道相連接， 以保證洗滌罐體內(nèi)壓力和環(huán)境壓力相一致。所述洗滌罐體內(nèi)純化溫度為環(huán)境溫度到洗滌溶劑沸點之間的范圍。所述加熱罐為帶夾套導(dǎo)熱油加熱裝置或罐內(nèi)嵌蒸汽盤管加熱裝置。當(dāng)聚合物含有的雜質(zhì)為無機鹽雜質(zhì)時，可用去離子水作為洗滌溶劑除去；為水溶 性溶劑如環(huán)丁砜和無機鹽雜質(zhì)時，也可用去離子水作為洗滌溶劑除去；為非水溶性溶劑如 二苯砜和無機鹽時，可先用丙酮或乙醇作為洗滌溶劑除去非水溶性溶劑，之后再用去離子 水作為洗滌溶劑除去無機鹽雜質(zhì)。所述含雜質(zhì)的聚合物，既可為聚合反應(yīng)后未作任何后處理的聚合物，這類聚合物 通常含有大量溶劑，尤其是水溶性溶劑如環(huán)丁砜或非水溶性溶劑如二苯砜，也可為已經(jīng)過 初步提純處理的聚合物，這部分聚合物中通常仍存在少量無機鹽。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果
所采用的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，洗滌和干燥過程由程序控制，操作簡易方便；整個循環(huán)系統(tǒng)基 本為密閉系統(tǒng)，幾乎無蒸氣或有害氣體遺漏除外界，對環(huán)境無污染；洗滌溶劑循環(huán)使用，大 大降低原料成本，節(jié)約資源；每次洗滌均為純凈溶劑，洗滌除雜能力強。


圖1為本發(fā)明所述純化設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例來進一步解釋本發(fā)明，但實施例并不對本發(fā)明做任何形式的限定。實施例1
一種耐高溫聚合物的純化裝置，其特征在于，加熱罐體1通過閥門8與洗滌罐體2連 接，洗滌罐體2中裝有轉(zhuǎn)筒3，洗滌液儲罐4的下端通過閥門7連接洗滌罐體2，其上端通過 管路6連接加熱罐體1的上蓋，洗滌液儲罐4的上端裝有冷凝器5，洗滌罐體2的上端有加 料口 10。轉(zhuǎn)筒3是密布小孔的不銹鋼圓筒，桶內(nèi)襯有濾布，轉(zhuǎn)筒可通過程序控制自由正向或 反向轉(zhuǎn)動；所述加熱罐體1和洗滌罐體2均帶有加熱裝置，其中洗滌罐體2還帶有抽真空裝 置。一種耐高溫聚合物的純化方法，包括如下步驟
a)加熱罐體1中的洗滌溶劑被加熱氣化后，蒸汽通過管路6進入冷凝器5中冷 凝為純凈的溶劑，保留在溶劑罐4中備用；
b)對含有溶劑和/或雜質(zhì)的聚合物進行粉碎并能通過20目的篩網(wǎng)，將粉碎后的聚 合物從加料口 10放入轉(zhuǎn)筒3中；
c)打開第二閥門7，向洗滌罐體2中注入一定量溶劑，同時打開洗滌罐加熱裝置， 設(shè)置到預(yù)定溫度，開動轉(zhuǎn)筒3，通過程序控制正向反向轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒3，混合洗滌聚合物至一定 時間；
d)打開第一閥門8并程序控制高速轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒3，在離心力作用，洗滌后的溶劑漏過 轉(zhuǎn)筒3通過洗滌罐體2流回加熱罐體1中；
e)按順序重復(fù)a_d步至預(yù)定次數(shù)；
f)啟動洗滌罐2的加熱裝置和抽真空裝置12，把罐體內(nèi)溫度升高到130°C干燥，同 時在程序控制下轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒3，保證物料均勻干燥；
g)烘干至恒重后，打開加料口 10，取出聚合物，得到純化后的聚合物。所述含有雜質(zhì)的聚合物的結(jié)構(gòu)包含如下三個部分苯基或聯(lián)苯基部分、羰基和/ 或砜部分、醚和/或硫醚部分；所述含有雜質(zhì)的聚合物為聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚 酮醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚砜或聯(lián)苯聚醚砜；所述聚合物含有的雜質(zhì)為無機鹽雜質(zhì)時，可 用去離子水作為洗滌溶劑除去；為水溶性溶劑和無機鹽雜質(zhì)時，也可用去離子水作為洗滌 溶劑除去；為非水溶性溶劑和無機鹽時，可先用丙酮或乙醇作為洗滌溶劑除去非水溶性溶 劑，之后再用去離子水作為洗滌溶劑除去無機鹽雜質(zhì)；洗滌罐體2中聚合物和洗滌溶劑的 混合物中聚合物的含量按重量百分比為90% ；洗滌罐體2內(nèi)轉(zhuǎn)筒3的轉(zhuǎn)速在洗滌物料時為 300轉(zhuǎn)/分，在離心脫除溶劑時為100轉(zhuǎn)/分，在干燥時為10轉(zhuǎn)/分；洗滌罐體2內(nèi)壓力為 環(huán)境壓力，其中洗滌罐3與洗滌液儲罐4可通過管道9相連接；所述洗滌罐體內(nèi)純化溫度為 環(huán)境溫度到洗滌溶劑沸點之間的范圍。
實施例2
步驟f中將罐體內(nèi)溫度升高到100°C干燥；洗滌罐體2中聚合物和洗滌溶劑的混合物 中聚合物的含量按重量百分比為20% ；洗滌罐體2內(nèi)轉(zhuǎn)筒3的轉(zhuǎn)速在洗滌物料時為200轉(zhuǎn)/ 分，在離心脫除溶劑時為4000轉(zhuǎn)/分，在干燥時為50轉(zhuǎn)/分。其余步驟與實施例一相同。
為測定本發(fā)明所述裝置的提純效果，現(xiàn)對其具體提純方法進行操作，其測定方法為以 PPm為單位的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICPAES)。
(一)以環(huán)丁砜為溶劑制備的聚醚醚酮(PEEK)樹脂的純化
取上述聚醚醚酮20kg和200kg去離子水，放入洗滌罐中，在80°C下洗滌，每次40分鐘 后，離心脫除大部分水后，將物料在130°C真空下干燥至恒重，測定聚醚醚酮中的溶劑和雜 質(zhì)離子含量，其中溶劑含量用氣相色譜分析儀測定，將每次洗滌干燥后的聚合物測定其溶 劑和雜質(zhì)離子含量如表1所示。表 權(quán)利要求
1.一種耐高溫聚合物的純化裝置，其特征在于，加熱罐體(1)通過第一閥門(8)與洗滌 罐體(2 )連接，洗滌罐體(2 )中裝有轉(zhuǎn)筒(3 )，洗滌液儲罐(4 )的下端通過第二閥門(7 )連接 洗滌罐體(2)，其上端通過管路(6)連接加熱罐體(1)的上蓋，洗滌液儲罐(4)的上端裝有冷 凝器(5 )，洗滌罐體(2 )的上端有加料口( 10 )。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述耐高溫聚合物的純化裝置，其特征在于，轉(zhuǎn)筒(3)是密布小孔的 不銹鋼圓筒，桶內(nèi)襯有濾布，轉(zhuǎn)筒可通過程序控制自由正向或反向轉(zhuǎn)動。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述耐高溫聚合物的純化裝置，其特征在于，所述加熱罐體(1)和洗 滌罐體(2 )均帶有加熱裝置，其中洗滌罐體(2 )還帶有抽真空裝置。
4.一種耐高溫聚合物的純化方法，包括如下步驟a)加熱罐體(1)中的洗滌溶劑被加熱氣化后，蒸汽通過管路(6 )進入冷凝器(5 ) 中冷凝為純凈的溶劑，保留在洗滌液儲罐(4)中備用；b)對含有溶劑和/或雜質(zhì)的聚合物進行粉碎并能通過20目的篩網(wǎng)，將粉碎后的聚 合物從加料口(10)放入轉(zhuǎn)筒(3)中；c)打開第二閥門(7)，向洗滌罐體(2)中注入一定量溶劑，同時打開洗滌罐加熱裝 置，設(shè)置到預(yù)定溫度，開動轉(zhuǎn)筒(3)，通過程序控制正向反向轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒(3)，混合洗滌聚合物 一定時間；d)打開第一閥門(8 )并程序控制高速轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒(3 )，在離心力作用，洗滌后的溶劑 漏過轉(zhuǎn)筒(3)通過洗滌罐體(2)流回加熱罐體(1)中；e)按順序重復(fù)a_d步至預(yù)定次數(shù)；f)啟動洗滌罐(2)的加熱裝置并使罐體內(nèi)溫度升溫干燥；g)烘干至恒重后，打開加料口(10)，取出聚合物，得到純化后的聚合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述耐高溫聚合物的純化方法，其特征在于，步驟f中啟動洗滌罐 2的加熱裝置和抽真空裝置(12)，把罐體內(nèi)溫度升高到100-130°C干燥，同時在程序控制下 轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒(3)，保證物料均勻干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述耐高溫聚合物的純化方法，其特征在于，所述含有雜質(zhì)的聚合 物的結(jié)構(gòu)包含如下三個部分苯基或聯(lián)苯基部分；羰基和/或砜部分；醚和/或硫醚部分。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述耐高溫聚合物的純化方法，其特征在于，所述含有雜質(zhì)的聚合 物為聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚砜或聯(lián)苯聚醚砜。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述耐高溫聚合物的純化方法，其特征在于，所述聚合物含有的雜 質(zhì)為無機鹽雜質(zhì)時，可用去離子水作為洗滌溶劑除去；為水溶性溶劑和無機鹽雜質(zhì)時，也可 用去離子水作為洗滌溶劑除去；為非水溶性溶劑和無機鹽時，可先用丙酮或乙醇作為洗滌 溶劑除去非水溶性溶劑，之后再用去離子水作為洗滌溶劑除去無機鹽雜質(zhì)。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述耐高溫聚合物的純化方法，其特征在于，洗滌罐體2中聚合物和 洗滌溶劑的混合物中聚合物的含量按重量百分比為0.廣90%。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述耐高溫聚合物的純化方法，其特征在于，洗滌罐體2內(nèi)轉(zhuǎn)筒3 的轉(zhuǎn)速在洗滌物料時為1(Γ300轉(zhuǎn)/分，在離心脫除溶劑時為10(Γ5000轉(zhuǎn)/分，在干燥時為 廣100轉(zhuǎn)/分。
11.根據(jù)權(quán)利要求4所述耐高溫聚合物的純化方法，其特征在于，洗滌罐體2內(nèi)壓力為 環(huán)境壓力，其中洗滌罐3與洗滌液儲罐4可通過管道9相連接。
12.根據(jù)權(quán)利要求4所述耐高溫聚合物的純化方法，其特征在于，所述洗滌罐體內(nèi)純化 溫度為環(huán)境溫度到洗滌溶劑沸點之間的范圍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種耐高溫聚合物的純化裝置，加熱罐體通過第一閥門與洗滌罐體連接，洗滌罐體中裝有轉(zhuǎn)筒，洗滌液儲罐的下端通過第二閥門連接洗滌罐體，其上端通過管路連接加熱罐體的上蓋，洗滌液儲罐的上端裝有冷凝器，洗滌罐體的上端有加料口。其制作步驟如下加熱罐體中的洗滌溶劑被加熱氣化后，蒸汽通過管路進入冷凝器中冷凝為純凈的溶劑，保留在洗滌液儲罐中備用；對含有溶劑和/或雜質(zhì)的聚合物進行粉碎并能通過20目的篩網(wǎng)，將粉碎后的聚合物從加料口放入轉(zhuǎn)筒中；打開第二閥門，向洗滌罐體中注入一定量溶劑，同時打開洗滌罐加熱裝置，設(shè)置到預(yù)定溫度，開動轉(zhuǎn)筒，通過程序控制正向反向轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒，混合洗滌聚合物至一定時間；打開第一閥門并程序控制高速轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒，在離心力作用，洗滌后的溶劑漏過轉(zhuǎn)筒通過洗滌罐體流回加熱罐體中；按順序重復(fù)a-d步至預(yù)定次數(shù)；啟動洗滌罐2的加熱裝置和抽真空裝置，把罐體內(nèi)溫度升高到100-130℃干燥，同時在程序控制下轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)筒，保證物料均勻干燥；烘干至恒重后，打開加料口，取出聚合物，得到純化后的聚合物。其優(yōu)點在于，設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。
文檔編號C08G75/23GK102127218SQ20101059065
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月16日
發(fā)明者代驚奇, 曹民, 曾祥斌, 趙東輝, 饒先花 申請人:上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司, 金發(fā)科技股份有限公司