專利名稱：一種含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃劑及其制備方法，具體是一種含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑及 其制備方法。
背景技術(shù)：
廣泛應(yīng)用于塑料、纖維、涂料等領(lǐng)域的阻燃劑一般分為含鹵和無(wú)鹵阻燃劑兩大類， 其中無(wú)鹵阻燃劑應(yīng)用廣泛、效果較好，符合環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。有機(jī)硅系阻燃劑是一 種新型的無(wú)鹵阻燃劑，也是一種成碳抑煙劑，它作為一類高分子阻燃劑，具有高效、無(wú)毒、無(wú) 煙、無(wú)污染等特點(diǎn)。聚硅氧烷從分子結(jié)構(gòu)上可分為兩種，一種是線型的，一種是支鏈型的，兩 者均可含有芳香基及脂肪族基團(tuán)。通常認(rèn)為有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑能夠阻燃的機(jī)理主要是因其 本身阻燃，燃燒時(shí)聚硅氧烷向塑料表面適度遷移，通過(guò)與塑料的碳化物復(fù)合形成阻燃層達(dá) 到抑制燃燒的目的。由于有機(jī)硅阻燃劑與塑料的相容性較差，在有機(jī)硅樹(shù)脂中引入氨基，通 過(guò)反應(yīng)性增容增加有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑與塑料間的相容性?，F(xiàn)有的氨基官能的有機(jī)硅樹(shù)脂熱 穩(wěn)定性和阻燃性較差，不能滿足現(xiàn)有對(duì)阻燃劑的高穩(wěn)定性和高阻燃性的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑，該阻燃劑同 時(shí)含有氮和硅兩種阻燃元素，高效低毒，是一種環(huán)保型高分子阻燃劑。且與目前氨基官能的 有機(jī)硅樹(shù)脂相比，本發(fā)明在分子結(jié)構(gòu)中引入不同結(jié)構(gòu)的封端基團(tuán)，且有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑中 的苯基含量較高，因此具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和阻燃性。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑，其特征是，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如 下式所示
權(quán)利要求
1.-種含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑，其特征是，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下式所示
2.如權(quán)利要求1所述的含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑的制備方法，其特征是，以氨基硅 烷和三烷氧基硅烷為原料，或者以氨基硅烷、二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷為原料，加入水 或者水和有機(jī)溶劑的混合溶劑，在催化劑作用下進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，最后加入封端劑封端， 反應(yīng)結(jié)束前在反應(yīng)液中加入中和劑中和，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。
3.如權(quán)利要求2所述的含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑制備方法，其特征是，反應(yīng)容器中 加入水或者水和有機(jī)溶劑的混合溶劑，將氨基硅烷和三烷氧基硅烷，或者氨基硅烷、二烷氧 基硅烷和三烷氧基硅烷，混合均勻后加入到恒壓漏斗中，20 120°C下勻速滴加入反應(yīng)容 器中，滴加時(shí)間為30-180min ；滴加完畢后，繼續(xù)水解2_6h，然后加入催化劑，在溫度20 120°C下繼續(xù)反應(yīng)2-6h，然后在反應(yīng)液中加入封端劑，繼續(xù)反應(yīng)I-^1 ；再加入中和劑中和， 然后經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品；所述三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷和氨基硅烷的摩爾 比為0.01 1.0 0 1.0 0. 01 1. 0，所述催化劑的摩爾濃度為0. 01-1. Omol/1，所 述催化劑與反應(yīng)原料的摩爾比為0.01 1.0 1.0;所述封端劑與反應(yīng)原料的摩爾比為 0. 001 0. 1 1 ；所述中和劑的摩爾濃度為0. 01-1. Omol/Ι，所述中和劑與催化劑的摩爾 比為0.1 1.0 1.0;所述水與有機(jī)溶劑的混合溶劑中有機(jī)溶劑與水的體積比小于1;所 述反應(yīng)原料為三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷和氨基硅烷。
4.如權(quán)利要求3所述的含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑制備方法，其特征是，所述三烷氧 基硅烷、二烷氧基硅烷和氨基硅烷的摩爾比為0. 1 0.5 0.1 0.5 0.1 0.4;所述 封端劑與反應(yīng)原料的摩爾比為0. 005 0. 05 1。
5.如權(quán)利要求2-4中任意一項(xiàng)所述的含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑制備方法，其特征 是，所述氨基硅烷為Ν-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Ν-β-氨乙基-γ-氨 丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基甲基二甲氧基、氨乙基甲基二乙氧基、氨丙基甲基二甲基硅 烷、氨丙基甲基二乙基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或雙(-三甲基硅 基)胺；所述三烷氧基硅烷為苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷或Y-縮水甘油醚氧丙基三甲基硅烷；所述二烷氧基硅烷為二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二 乙氧基硅烷。
6.如權(quán)利要求2-4中任意一項(xiàng)所述的含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑制備方法，其特征 是，所述催化劑為無(wú)機(jī)酸或堿或者有機(jī)酸或堿；所述中和劑為三乙胺、吡啶、N, N- 二甲基苯 胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、鹽酸、硫酸或磷酸。
7.如權(quán)利要求6所述的含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑制備方法，其特征是，所述催化劑 為鹽酸、硫酸、磷酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水或三乙胺。
8.如權(quán)利要求2-4中任意一項(xiàng)所述的含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑制備方法，其特征 是，所述封端劑為二甲基四苯基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、四乙烯基二 硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷。
9.如權(quán)利要求2-4中任意一項(xiàng)所述的含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑制備方法，其特征 是，所述有機(jī)溶劑為商代烴有機(jī)溶劑、芳烴類溶劑或其他極性溶劑。
10.如權(quán)利要求9所述的含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑制備方法，其特征是，所述有機(jī)溶 劑為氯仿、1，2_ 二氯乙烷、氯苯、甲苯、二甲苯、苯、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰 胺、四氫呋喃、丙酮或甲基異丁基酮。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含氨基的有機(jī)硅樹(shù)脂阻燃劑及其制備方法。它是以氨基硅烷和三烷氧基硅烷為原料，或者以氨基硅烷、二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷為原料，加入水或者水和有機(jī)溶劑的混合溶劑，在催化劑作用下進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，最后加入封端劑封端，反應(yīng)結(jié)束前加入中和劑中和，然后過(guò)濾、洗滌、干燥制得。該阻燃劑同時(shí)含有氮和硅兩種阻燃元素，高效低毒，是一種環(huán)保型高分子阻燃劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示，其中，R1，R2，R3，R4，R6為H、CH3或C6H5；R5為CH2、CH2CH2、CH2CH2CH2、CH2NHCH2CH2或C6H5；R7，R8為CH3、C2H5或C6H5；n，p，q為1-50的整數(shù)。
文檔編號(hào)C08L67/02GK102086267SQ20101059530
公開(kāi)日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者吳寧晶, 牛民卜 申請(qǐng)人:濟(jì)南泰星精細(xì)化工有限公司, 青島科技大學(xué)