專利名稱:萘酚酚醛型氰酸酯樹脂及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于高分子聚合物合成領(lǐng)域,特別涉及一種萘酚酚醛型氰酸酯樹脂及其合成方法。
背景技術(shù):
氰酸酯樹脂具有優(yōu)異的介電性能、耐熱性、力學(xué)性能和工藝加工性,其在航空航天、電子技術(shù)等高科技領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,也取得了很多令人矚目的進(jìn)展。雙酚A型氰酸酯樹脂組合物具有優(yōu)異的介電性能、耐熱性、耐化學(xué)性、粘合性等, 因此在高頻電路基板、IC封裝載板等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但是,其固化物存在吸水率高,耐濕熱性不足的問題,并且其彈性模量等力學(xué)性能也不能滿足高端基板的性能需求。DCPD型氰酸酯樹脂組合物具有優(yōu)異的介電性能、耐熱性、耐濕熱性,良好的力學(xué)性能,廣泛應(yīng)用在高頻電路基板、高性能復(fù)合材料領(lǐng)域。但是其阻燃性較差,不能滿足高端基板的性能需求。酚醛型氰酸酯樹脂在一般工藝條件下固化后,固化物吸水率大,耐濕熱性差,不能滿足高端基板的性能需求。并且酚醛型氰酸酯樹脂本身阻燃性不佳,為達(dá)到無鹵無磷阻燃的需求,通常需要添加更大量的無機(jī)填料來實(shí)現(xiàn)阻燃,但是隨之帶來加工性的下降。美國專利(US20050182203、US20060084787)公開了聯(lián)苯型氰酸酯樹脂、萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂,此兩類氰酸酯樹脂固化物有較低的吸水率,優(yōu)良的耐熱性、耐濕熱性、阻燃性,其組合物不需添加很大量無機(jī)填料,即可實(shí)現(xiàn)無鹵無磷阻燃??梢越鉀Q上述雙酚A 型、DCPD型、酚醛型氰酸酯樹脂遇到的耐濕熱性、阻燃性不佳,加工性下降等問題。但是,隨著半導(dǎo)體封裝技術(shù)的發(fā)展,對基板材料的耐熱性、力學(xué)性能等提出了更高的要求。而聯(lián)苯型氰酸酯樹脂、萘酚芳烷基型氰酸酯樹脂由于聯(lián)苯基、芳烷基的存在,降低了其交聯(lián)密度,從而降低了氰酸酯樹脂固化物的力學(xué)性能和耐熱性等。中國專利(CN0314658;3)公開了一種共聚型酚醛氰酸酯樹脂及其合成方法,該類氰酸酯樹脂具有較高的耐熱溫度和殘?zhí)悸剩挥米髂透邷夭牧虾湍蜔g材料。在該專利中, 采用向合成的共聚酚醛樹脂、溴化氰的混合溶液中滴加三乙胺的方式來合成共聚型酚醛氰酸酯樹脂。但此合成方法產(chǎn)率低,產(chǎn)物雜質(zhì)含量高,不能滿足高端電子材料對基體樹脂的性言旨需求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種萘酚酚醛型氰酸酯樹脂,能夠提供高端封裝基板所需要的優(yōu)良耐熱性、耐濕熱性、力學(xué)性能和加工性。本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述萘酚酚醛型氰酸酯樹脂的合成方法,以萘酚酚醛樹脂及鹵化氰為原料,以三烷基胺為催化劑,通過同時滴加三烷基胺和萘酚酚醛樹脂溶液減少副反應(yīng)的進(jìn)行,得到的萘酚酚醛型氰酸酯樹脂純度較高,大于99. 0%。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種萘酚酚醛型氰酸酯樹脂,該萘酚酚醛型氰酸酯樹脂的結(jié)構(gòu)式如(1)式所示
權(quán)利要求
1.一種萘酚酚醛型氰酸酯樹脂,其特征在于,該萘酚酚醛型氰酸酯樹脂的結(jié)構(gòu)式如 (1)式所示
2.如權(quán)利要求1所述的萘酚酚醛型氰酸酯樹脂,其特征在于,該萘酚酚醛型氰酸酯樹脂由如下(2)式所示結(jié)構(gòu)式的萘酚酚醛樹脂為原料合成制得
3.—種如權(quán)利要求1所述的萘酚酚醛型氰酸酯樹脂的合成方法,其特征在于,該合成方法包括如下步驟步驟1 將萘酚酚醛樹脂、催化劑溶于有機(jī)溶劑中,并充分?jǐn)嚢枋怪芙?、混合均勻;步驟2 將溶劑、鹵化氰加入反應(yīng)釜中,并充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?;步驟3 保持步驟2溫度穩(wěn)定在0°C _20°C,將步驟1中混合均勻的溶液滴加到步驟2 的體系中,滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)2 5小時;步驟4 結(jié)束反應(yīng)后過濾掉反應(yīng)生成的鹽,將所得濾液經(jīng)酸洗-水洗至中性,之后通過分液萃取,去除體系中的水;步驟5 將步驟4得到的組分進(jìn)一步減壓蒸餾,除去溶劑,得到褐色固體的萘酚酚醛型氰酸酯樹脂。
4.如權(quán)利要求3所述的萘酚酚醛型氰酸酯樹脂的合成方法,其特征在于,步驟1、2中各組分的投料當(dāng)量比如下萘酚酚醛樹脂 1. O ;鹵化氰1. 1 2. O ;催化劑1.0 1.5。
5.如權(quán)利要求3所述的萘酚酚醛型氰酸酯樹脂的合成方法,其特征在于,所述的鹵化氰為氯化氰或溴化氰。
6.如權(quán)利要求3所述的萘酚酚醛型氰酸酯樹脂的合成方法,其特征在于,所述的催化劑為三烷基胺。
7.如權(quán)利要求3所述的萘酚酚醛型氰酸酯樹脂的合成方法,其特征在于,所述的溶劑為醚類、酮類、酯類、氯代烴、芳烴、四氫呋喃中的單一溶劑或混合溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種萘酚酚醛型氰酸酯樹脂及其合成方法,該萘酚酚醛型氰酸酯樹脂的結(jié)構(gòu)式如下所示其中,R1、R2、R3為H原子、烷基或芳烷基,n為1~50的整數(shù)。本發(fā)明的萘酚酚醛型氰酸酯樹脂以萘酚酚醛樹脂及鹵化氰為原料,以三烷基胺為催化劑制得。所制得的萘酚酚醛型氰酸酯樹脂,可用于高端復(fù)合材料、高頻電路基板、IC封裝載板等領(lǐng)域。
文檔編號C08G8/28GK102558472SQ20101060538
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者唐軍旗, 曾憲平 申請人:廣東生益科技股份有限公司