專利名稱：含硅酮粉末的油組合物的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)含硅酮粉末的油組合物的方法。
背景技術(shù)：
專利文件1-5教導(dǎo)，可通過從包含在分散于水中的油滴中的硅酮粉末的水性乳液中除去水來(lái)生產(chǎn)含硅酮粉末的油組合物。這些乳液包含表面活性劑。表面活性劑通過應(yīng)用熱而改變，從而產(chǎn)生氣味。為此，教導(dǎo)這些乳液不能通過加熱來(lái)干燥，而使用空氣干燥是合適的。然而，利用這些方法難以有效地生產(chǎn)含硅酮粉末的油組合物。因此，研究了在減壓下攪拌的同時(shí)除去水的方法用于從前述乳液中除去水，但發(fā)現(xiàn)，在這些方法中硅酮粉末聚集并粘住攪拌葉片，和/或油組合物粘住攪拌葉片，這削弱了水的有效除去并削弱了其中硅酮粉末均勻地分散于該油中的油組合物的有效生產(chǎn)。[專利文件 1]JP 2000-281523A[專利文件 2] JP 2000-281903A[專利文件 3] JP 2001-139416A[專利文件 4] JP 2001-139819A[專利文件 5] JP 2002-249588A發(fā)明概述待解決的技術(shù)問題本發(fā)明的一個(gè)目的是提供通過從含硅酮粉末的油組合物的水性乳液中除去水而有效地產(chǎn)生硅酮粉末均勻地分散于其中的油組合物的方法。問題的解決方案本發(fā)明的用于生產(chǎn)含硅酮粉末的油組合物的方法的特征是在減壓下用攪拌裝置攪拌含硅酮粉末的油組合物的水性乳液的同時(shí)，從所述水性乳液中除去水，所述攪拌裝置具有至少一個(gè)沿著容器的內(nèi)壁以低速度旋轉(zhuǎn)的攪拌工具和在所述容器的內(nèi)部以高速度旋轉(zhuǎn)的攪拌工具。發(fā)明的有益效果本發(fā)明的生產(chǎn)方法特有地能夠通過從含硅酮粉末的油組合物的水性乳液中除去水而有效地生產(chǎn)硅酮粉末均勻地分散于其中的油組合物。附圖簡(jiǎn)述

圖1是顯示本發(fā)明的生產(chǎn)方法所使用的攪拌裝置的實(shí)例的截面圖。實(shí)施本發(fā)明的最佳方式本發(fā)明所使用的含硅酮粉末的油組合物的水性乳液是硅酮粉末和油被分散于水中的水性乳液，且優(yōu)選地是包含在本身在水中乳化的油滴中的硅酮粉末的水性乳液。這種硅酮粉末的形式優(yōu)選為彈性體形式，例如凝膠、橡膠，等等。這種硅酮粉末的平均粒度優(yōu)選在0. 05-100 μ m的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在0. 1-100 μ m的范圍內(nèi)，且特別優(yōu)選在0. 1-50 μ m的范圍內(nèi)。這樣的硅酮粉末優(yōu)選地由可交聯(lián)硅酮組合物的交聯(lián)反應(yīng)來(lái)提供，例如，基于氫化硅烷化反應(yīng)、縮合反應(yīng)、有機(jī)過氧化物介導(dǎo)的自由基反應(yīng)或高能輻射介導(dǎo)的自由基反應(yīng)的交聯(lián)反應(yīng)，而特別優(yōu)選地由基于氫化硅烷化反應(yīng)或縮合反應(yīng)的交聯(lián)來(lái)提供。氫化硅烷化反應(yīng)-可交聯(lián)硅酮組合物可由以下組合物示例，該組合物包括至少
(A)在每個(gè)分子中具有至少兩個(gè)鏈烯基的有機(jī)聚硅氧烷，(B)在每個(gè)分子中具有至少兩個(gè)硅鍵合的氫原子的有機(jī)聚硅氧烷，和(C)氫化硅烷化反應(yīng)催化劑。組分(A)中的鏈烯基可由以下示例乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基和己烯基，且乙烯基是特別優(yōu)選的。組分(A)中的非鏈烯基的硅鍵合的有機(jī)基團(tuán)可由以下示例一價(jià)烴基，例如烷基，諸如甲基、乙基、丙基、丁基，等等；環(huán)烷基，諸如環(huán)戊基、環(huán)己基，等等；芳基，諸如苯基、甲苯基、二甲苯基，等等；芳烷基，諸如芐基、苯乙基、3-苯丙基，等等；和鹵代烷基，諸如3-氯丙基、3，3，3_三氟丙基，等等。組分(A)的分子結(jié)構(gòu)可由以下示例直鏈、環(huán)狀、網(wǎng)狀和部分支化的直鏈，且當(dāng)試圖形成彈性體的硅酮粉末時(shí)，直鏈和部分支化的直鏈?zhǔn)莾?yōu)選的。組分(A)具有25°C下優(yōu)選在20-100，OOOmPa. s的范圍內(nèi)，且特別優(yōu)選在20-10, OOOmPa. s的范圍內(nèi)的粘度。組分(B)中非氫的硅鍵合的有機(jī)基團(tuán)可由以下示例除與以上引用的相同的鏈烯基外的一價(jià)烴基。組分(B)的分子結(jié)構(gòu)可由以下示例直鏈、環(huán)狀、網(wǎng)狀和部分支化的直鏈。組分(B)具有25°C下優(yōu)選在1-10，OOOmPa. s的范圍內(nèi)的粘度。組分(B)以足以引起考慮中的組合物交聯(lián)的量被摻入，但是其摻入的量不以其它方式被特別地限制。具體來(lái)說(shuō)，組分
(B)優(yōu)選以每100重量份組分(A)O.3-200重量份的范圍被摻入。組分(C)是氫化硅烷化反應(yīng)催化劑，并被用于促進(jìn)考慮中的組合物的交聯(lián)反應(yīng)。組分(C)特別優(yōu)選地是鉬催化劑。該鉬催化劑可由以下示例氯鉬酸、氯鉬酸的醇溶液、鉬的烯烴絡(luò)合物、鉬的鏈烯基硅氧烷絡(luò)合物、鉬黑，和負(fù)載在二氧化硅上的鉬。組分(C)以足以促進(jìn)考慮中的組合物中的交聯(lián)反應(yīng)的量被摻入，但其摻入的量不以其它方式被特別地限制。在鉬催化劑被用作組分(C)的那些情況下，對(duì)于每100重量份的組分(A)和組分(B)的總數(shù)，優(yōu)選以在組分(C)中提供IX 10_7至IX 10_3重量份鉬金屬的量摻入組分(C)。當(dāng)將組合物分散于水中來(lái)進(jìn)行該組合物的交聯(lián)時(shí)，可預(yù)先將組分(C)摻入組合物中，然后可交聯(lián)該組合物，或可將除組分(C)外的可交聯(lián)硅酮組合物分散于水中，而可其后將組分(C)加到水中，然后可交聯(lián)該組合物。在后一種情況下，優(yōu)選使用其中組分(C)被分散至平均粒度不超過1 μ m的水性分散體?？s合反應(yīng)-可交聯(lián)硅酮組合物可由以下組合物示例該組合物包括至少(D)在每個(gè)分子中具有至少兩個(gè)硅鍵合的羥基或可水解基團(tuán)的有機(jī)聚硅氧烷，其中可水解基團(tuán)可由以下示例烷氧基、肟基、乙酰氧基、氨氧基，等等，(E)在每個(gè)分子中具有至少三個(gè)硅鍵合的可水解基團(tuán)例如烷氧基、肟基、乙酰氧基、氨氧基等等的硅烷型交聯(lián)劑，和(F)縮合反應(yīng)催化劑諸如有機(jī)錫化合物、有機(jī)鈦化合物，等等。組分⑶的烷氧基可由以下示例甲氧基、乙氧基，和甲氧乙氧基。組分⑶的肟基可由以下示例二甲基酮肟基和甲乙酮肟基。組分(D)中的其它硅鍵合的有機(jī)基團(tuán)可由以下示例一價(jià)烴基，例如烷基，諸如甲基、乙基、丙基、丁基，等等；環(huán)烷基，諸如環(huán)戊基、環(huán)己基，等等；鏈烯基，諸如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基，和己烯基；芳基，諸如苯基、甲苯基、二甲苯基，等等；芳烷基，諸如芐基、苯乙基、3-苯丙基，等等；和鹵代烷基，諸如3-氯丙基、3，3，3_三氟丙基，等等。組分(D)的分子結(jié)構(gòu)可由以下示例直鏈、環(huán)狀、網(wǎng)狀和部分支化的直鏈，且當(dāng)試圖形成彈性體的硅酮粉末時(shí)，直鏈和部分支化的直鏈?zhǔn)莾?yōu)選的。組分(D)具有25°C下優(yōu)選在20-100，OOOmPa. s的范圍內(nèi)，且特別優(yōu)選在20-10，OOOmPa. s的范圍內(nèi)的粘度。組分(E)的烷氧基和肟基可由與以上已提供的相同的基團(tuán)來(lái)示例。組分(E)可由以下示例甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三肟基硅燒，和乙烯基三肟基硅烷。組分(E)以足以引起考慮中的組合物交聯(lián)的量被摻入，但是其摻入的量不以其它方式被特別地限制。具體來(lái)說(shuō)，組分(E)優(yōu)選以每100重量份組分(D)O. 3-200重量份的范圍被摻入。組分(F)是縮合反應(yīng)催化劑，并被用于促進(jìn)考慮中的組合物的交聯(lián)反應(yīng)。其可由以下具體示例二月桂酸二丁錫、二醋酸二丁錫、辛烯酸錫(tin octenoate)、二辛酸二丁錫(dibutyltin dioctate)、月桂酸錫、鈦酸四丁酯、鈦酸四丙酯，和二丁氧基雙(乙酰乙酸乙基)鈦。組分(F)以足以促進(jìn)考慮中的組合物的交聯(lián)反應(yīng)的量被摻入，但其摻入的量不以其它方式被特別地限制。具體來(lái)說(shuō)，優(yōu)選以每100重量份組分(D)O. 01-5重量份的范圍，且特別優(yōu)選以每100重量份組分(D)O. 05-2重量份的范圍摻入組分(F)。對(duì)油沒有特別的限制，但優(yōu)選硅油或無(wú)硅有機(jī)油。該油25°C下的粘度優(yōu)選在1-100, 000, OOOmPa. s的范圍內(nèi)，且特別優(yōu)選在2_10，000, OOOmPa. s的范圍內(nèi)。硅油可由以下示例在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉的二甲基聚硅氧烷、在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉的甲基苯基聚硅氧烷、在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉的二甲基硅氧烷·甲基苯基硅氧烷共聚物、在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉的二甲基硅氧烷·甲基(3，3，3_三氟丙基)硅氧烷共聚物、環(huán)狀二甲基硅氧烷類、環(huán)狀甲基苯基硅氧烷類、在分子鏈兩端處由二甲基乙烯基甲硅烷氧基端基封閉的二甲基聚硅氧烷、在分子鏈兩端處由二甲基乙烯基甲硅烷氧基端基封閉的二甲基硅氧烷·甲基乙烯基硅氧烷共聚物、在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉的甲基乙烯基聚硅氧烷、環(huán)狀甲基乙烯基硅氧烷類、在分子鏈兩端處由硅烷醇基端基封閉的二甲基聚硅氧烷、在分子鏈兩端處由硅烷醇基端基封閉的甲基苯基聚硅氧烷、在分子鏈兩端處由硅烷醇基端基封閉的二甲基硅氧烷·甲基苯基硅氧烷共聚物，和在分子鏈兩端處由硅烷醇基端基封閉的二甲基硅氧烷·甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷共聚物，并還可由以下示例在分子鏈兩端處由三甲氧基甲硅烷氧基端基封閉的二甲基聚硅氧烷、在分子鏈兩端處由三甲氧基甲硅烷氧基端基封閉的甲基苯基聚硅氧烷、在分子鏈兩端處由三甲氧基甲硅烷氧基端基封閉的二甲基硅氧烷·甲基苯基硅氧烷共聚物，和在分子鏈兩端處由三甲氧基甲硅烷氧基端基封閉的二甲基硅氧烷·甲基(3，3，3_三氟丙基)硅氧烷共聚物。在其中通過將硅油預(yù)先摻入可交聯(lián)硅酮組合物而生產(chǎn)含有硅酮粉末的硅油組合物的水性乳液的那些示例中，優(yōu)選使用不參與組合物的交聯(lián)反應(yīng)的硅油。具體來(lái)說(shuō)，當(dāng)交聯(lián)反應(yīng)是氫化硅烷化反應(yīng)時(shí)，硅油分子將不含鏈烯基或硅鍵合的氫；當(dāng)交聯(lián)反應(yīng)是縮合反應(yīng)時(shí)，硅油分子將不含硅烷醇基、硅鍵合的氫，和硅鍵合的可水解基團(tuán)。無(wú)硅有機(jī)油可由以下示例脂肪和油，諸如液體石蠟、異鏈烷烴、月桂酸己酯、肉豆蔻酸異丙酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、肉豆蔻酸鯨蠟酯、2-辛基十二醇肉豆蔻酸酯、棕櫚酸異丙酯、2-乙基己基棕櫚酸酯、硬脂酸丁酯、油酸癸酯、2-辛基十二醇油酸酯、肉豆蔻基乳酸酯、乳酸十六酯、乙酰化羊毛脂、十八烷醇、十六十八醇、油醇、鱷梨油、杏仁油、橄欖油、可可油、霍霍巴油、芝麻油、紅花油、豆油、山茶油、角鯊?fù)?、桃仁油、蓖麻油、貂油、棉子油、椰子油、卵黃油、豬油，等等；乙二醇酯油諸如聚丙二醇一油酸、新戊二醇2-乙基己酸酯，等等；多元醇酯油諸如三異硬脂精、椰油酸甘油三酯，等等；及聚氧化烯醚油諸如聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧化丙烯十六烷基醚，等等。當(dāng)油被預(yù)先摻入可交聯(lián)硅酮組合物中時(shí)，則油摻入的量必須是超過由交聯(lián)可交聯(lián)硅酮組合物提供的硅酮粉末所保留的油量的量，即，油摻入的量必須是超過可被該硅酮粉末所容納的油量的量。雖然所保留的可能的量將隨著特定的油/可交聯(lián)硅酮組合物的組合而變化，但作為一般的情況，油摻入的量?jī)?yōu)選地在每100重量份的可交聯(lián)硅酮組合物200-5, 000重量份的范圍內(nèi)，且特別優(yōu)選地在每100重量份的可交聯(lián)硅酮組合物250-2，000重量份的范圍內(nèi)。在生產(chǎn)含硅酮粉末的油組合物的水性乳液的優(yōu)選的方法中，將預(yù)先摻入油的可交聯(lián)硅酮組合物在水中乳化，隨后在其中進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。攪拌裝置例如均相混合機(jī)、槳式混合機(jī)、亨舍爾混合機(jī)、Homo高速分散器(Homo Disper)、膠體磨、旋槳式攪拌器、均化器、串聯(lián)式連續(xù)乳化器、超聲乳化器、真空捏和機(jī)/混合機(jī)等等可被用于將組合物在水中乳化。優(yōu)選使用表面活性劑例如非離子型表面活性劑、陽(yáng)離子型表面活性劑或陰離子型表面活性劑，以便使前述組合物在水中產(chǎn)生穩(wěn)定的乳化，且優(yōu)選使用非離子型表面活性劑。表面活性劑摻入的量?jī)?yōu)選在每100重量份的含油的可交聯(lián)硅酮組合物0. 1-20重量份的范圍內(nèi)，且特別優(yōu)選在每100重量份的含油的可交聯(lián)硅酮組合物0. 5-10重量份的范圍內(nèi)。在如上所述制備的含硅酮粉末的油組合物的水性乳液中油滴的平均粒度優(yōu)選在0. 1-500 μ m的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在0. 2-500 μ m的范圍內(nèi)，還更優(yōu)選在0. 5-500 μ m的范圍內(nèi)，且特別優(yōu)選在0. 5-200μπι的范圍內(nèi)。其原因如下很難制備油滴的平均粒度低于以上引用范圍的下限的水性分散體；超過之前引用范圍的上限的水性分散體具有降低的穩(wěn)定性。本發(fā)明的生產(chǎn)方法的特征在于在減壓下攪拌含硅酮粉末的油組合物的水性乳液的同時(shí)除去水的時(shí)候，使用具有至少一個(gè)沿著容器的內(nèi)壁以低速度旋轉(zhuǎn)的攪拌工具和在容器的內(nèi)部以高速度旋轉(zhuǎn)的攪拌工具的攪拌裝置。圖1中顯示了本發(fā)明可使用的攪拌裝置的實(shí)例。將利用圖1詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明的生產(chǎn)方法。攪拌工具2在容器1內(nèi)整體上攪拌水性乳液4 ；該攪拌通過沿著容器的內(nèi)壁低速度旋轉(zhuǎn)來(lái)進(jìn)行。該攪拌工具2可被示例為錨式混合機(jī)和裝備刮刀的錨式混合機(jī)。該攪拌工具2防止容器內(nèi)水性乳液的局部滯留，從而使從該乳液中平穩(wěn)且均勻地除去水成為可能。該攪拌工具2以低速度旋轉(zhuǎn)，且其旋轉(zhuǎn)速率優(yōu)選在l-500rpm的范圍內(nèi)。攪拌工具3通過其在容器1的內(nèi)部高速度旋轉(zhuǎn)而強(qiáng)烈地?cái)嚢杵渲械乃匀橐夯蚱渲械耐ㄟ^從乳液中除去水而提供的油組合物。前述原因如下當(dāng)僅存在攪拌工具2時(shí)，從水性乳液中有效地除去水是很成問題的；當(dāng)僅存在攪拌工具3時(shí)，水性乳液4在攪拌工具3的附近被局部地?cái)嚢?，且因此從水性乳?中有效地除去水是很成問題的。該攪拌工具3可被示例為安裝在攪拌軸上的具有槳或葉片的葉輪式攪拌裝置-所述槳或葉片為例如，扇、螺旋槳、軟十字形物、方形十字形物(square cross)、蝶形擋板、渦輪、圓盤渦輪、彎曲圓盤渦輪、葉片渦輪、傾斜槳、分散器，等等，并可被示例為包括高速度旋轉(zhuǎn)渦輪葉片和定子的均相混合機(jī)。分散混合機(jī)是特別優(yōu)選的。攪拌工具3以高速度旋轉(zhuǎn)，且其旋轉(zhuǎn)速率優(yōu)選在
61，000-20，OOOrpm 的范圍內(nèi)。在根據(jù)本發(fā)明的生產(chǎn)方法中在減壓下攪拌水性乳液的同時(shí)將水除去，然而，為了加速水的除去，優(yōu)選將乳液加熱到100°c以下的溫度，且特別優(yōu)選加熱到50-90°C范圍內(nèi)的溫度。雖然也沒有特別地限制減壓的程度，但是優(yōu)選IOOmmHg及以下，且特別優(yōu)選50mmHg及以下。如前述所獲得的油組合物含有均勻地分散在該油中的硅酮粉末，且其狀態(tài)可被示例為液體、乳膏、糊，和脂膏。
實(shí)施例將利用實(shí)施例詳細(xì)地描述用于生產(chǎn)含硅酮粉末的油組合物的本發(fā)明的方法。實(shí)施例中提及的性質(zhì)是25°C下的值。另外，如下確定了乳液的平均粒度、硅酮粉末的平均粒度，及油組合物的性質(zhì)。[乳液的平均粒度]利用Horih，Ltd的LA-750激光衍射粒度分布分析器測(cè)量了乳液。由該測(cè)量提供的中值粒徑(即，對(duì)應(yīng)于50%累積分布的粒徑)被視為平均粒度。[硅酮粉末的平均粒度]在玻璃板上空氣干燥乳液，并在立體顯微鏡下收集硅酮粉末以制備樣本。這是在電子顯微鏡下觀察的，且10個(gè)粒徑的平均數(shù)被視為平均粒度。[油組合物的粘彈性]利用!Geometric Scientific, Inc的ARES粘彈性分析器測(cè)量油組合物的儲(chǔ)能模量G' 0 )、損耗模量G〃 O^a)，和損耗角正切tanS。測(cè)量條件如下室溫(25°C )，25mm平行板，間隙0. 5-0. 6mm，應(yīng)變10% ；振蕩頻率0. 01_50Hz。[油組合物的粘度]利用Tokyo Keiki Inc的EMD型粘度計(jì)測(cè)量油組合物的粘度。利用1. 34° XR24錐體，并在3分鐘后在50rpm下記錄該值。〈參考實(shí)施例1>通過混合以下組分來(lái)制備可交聯(lián)硅酮組合物9. 13重量份的二甲基聚硅氧烷·甲基乙烯基硅氧烷共聚物，其在分子鏈兩端處由二甲基乙烯基甲硅烷氧基端基封閉并具有400mPa. s粘度及1. 18重量％的乙烯基含量；0. 87重量份的二甲基硅氧烷·甲基氫硅氧烷共聚物，其在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉并具有50mPa. s粘度及0. 43重量％的硅鍵合的氫含量；及90重量份的二甲基聚硅氧烷，其在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉并具有6mPa. s粘度。向該組合物中加入29. 5重量份預(yù)先制備的水溶液。(該水溶液通過將1. 6重量份的具有14. 5的親水親油平衡(HLB)的聚氧乙烯烷基醚和1. 6重量份的2-苯氧乙醇溶解于96. 8重量份的純水中來(lái)制備。)用膠體磨乳化后，加入額外的27. 6重量份的純水以提供可交聯(lián)硅酮組合物的水性乳液。向該乳液中加入含有鉬的1，3-二乙烯基_1，1，3，3-四甲基二硅氧烷絡(luò)合物作為其主要組分的鉬型催化劑的水性乳液，并混合至均勻。在該水性乳液中鉬型催化劑的平均粒度是0. 05 μ m ；在該水性乳液中鉬金屬的濃度是0. 05重量％ ；并以提供相對(duì)于乳液中存在的可交聯(lián)硅酮組合物10重量-ppm鉬金屬的量添加該水性乳液。通過氫化硅烷化反應(yīng)來(lái)交聯(lián)可交聯(lián)硅酮組合物，且該反應(yīng)通過將上述乳液在50°C下保持1天來(lái)進(jìn)行。從而獲得硅油組合物的水性乳液，該水性乳液包含在自身分散于水中的硅油滴中的硅橡膠粉末。<參考實(shí)施例2>通過混合以下組分來(lái)制備可交聯(lián)硅酮組合物15. M重量份的二甲基聚硅氧烷，其在分子鏈兩端處由二甲基乙烯基甲硅烷氧基端基封閉并具有400mPa. s粘度及0. 48重量％的乙烯基含量；4. 76重量份的二甲基硅氧烷·甲基氫硅氧烷共聚物，其在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉并具有75mPa. s粘度及0. 05重量％的硅鍵合的氫含量；及80重量份的二甲基聚硅氧烷，其在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉并具有6mPa. s 粘度。向該組合物中加入29. 5重量份的水溶液，該水溶液通過將1. 6重量份的具有14. 5的HLB的聚氧乙烯烷基醚和1. 6重量份的2-苯氧乙醇溶解于96. 8重量份的純水中來(lái)制備。用膠體磨乳化后，加入額外的27. 6重量份的純水以提供可交聯(lián)硅酮組合物的水性乳液。向該乳液中加入如參考實(shí)施例1中所用的鉬型催化劑的水性乳液。然后，可交聯(lián)硅酮組合物通過氫化硅烷化反應(yīng)的交聯(lián)產(chǎn)生了硅油組合物的水性乳液，該水性乳液包含在自身分散于水中的硅油滴中的硅橡膠粉末。<參考實(shí)施例3>通過混合冷卻至5°C的以下組分至均勻而獲得可交聯(lián)組合物9. 05重量份的二甲基聚硅氧烷，其在分子鏈兩端處由羥基端基封閉并具有40mPa. s粘度及3. 8重量％的羥基含量；0. 95重量份的甲基氫聚硅氧烷，其在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉并具有20mPa. s粘度及1. 56重量％的硅鍵合的氫含量；及90重量份的二甲基聚硅氧烷，其在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉并具有6mPa. s粘度，及0. 10重量份的二辛酸錫。向該組合物中加入29. 5重量份的水溶液，該水溶液通過將1. 6重量份的具有14. 5的HLB的聚氧乙烯烷基醚和1. 6重量份的2-苯氧乙醇溶解于96. 8重量份的純水中來(lái)制備。用膠體磨乳化后，加入額外的29. 1重量份的純水以提供可交聯(lián)硅酮組合物的水性乳液。在可交聯(lián)硅酮組合物中通過使先前描述的乳液在室溫下靜置1星期而進(jìn)行縮合交聯(lián)反應(yīng)，從而產(chǎn)生硅油組合物的水性乳液，該水性乳液包含在自身分散于水中的硅油滴中的硅橡膠粉末。<參考實(shí)施例4>通過混合以下組分來(lái)制備可交聯(lián)組合物9. 13重量份的二甲基硅氧烷·甲基乙烯基硅氧烷共聚物，其在分子鏈兩端處由二甲基乙烯基甲硅烷氧基端基封閉并具有400mPa. s粘度及1. 18重量％的乙烯基含量；0. 87重量份的二甲基硅氧烷·甲基氫硅氧烷共聚物，其在分子鏈兩端處由三甲基甲硅烷氧基端基封閉并具有50mPa. s粘度及0. 43重量％的硅鍵n^WS^fi ·,& 90 Mfi^vW Nippon Petrochemicals Co. ， Ltd 的 Isozole 400K(由 C16H34表示的異鏈烷烴)。向該組合物中加入29. 5重量份的水溶液，其中將1. 6重量份的具有14. 5的HLB的聚氧乙烯烷基醚和1.6重量份的2-苯氧乙醇溶解于96. 8重量份的純水中。用膠體磨乳化后，加入額外的27. 6重量份的純水以提供可交聯(lián)硅酮組合物的水性乳液。向該乳液中加入如參考實(shí)施例1中所用的鉬型催化劑的水性乳液。然后，可交聯(lián)硅酮組合物通過氫化硅烷化反應(yīng)的交聯(lián)產(chǎn)生了異鏈烷烴組合物的水性乳液，該水性乳液包含在自身分散于水中的異鏈烷烴滴中的硅橡膠粉末。表 權(quán)利要求
1.一種含硅酮粉末的油組合物的生產(chǎn)方法，所述方法特征在于在減壓下用攪拌裝置攪拌含硅酮粉末的油組合物的水性乳液的同時(shí)，從所述水性乳液中除去水，所述攪拌裝置具有至少一個(gè)沿著容器的內(nèi)壁以低速度旋轉(zhuǎn)的攪拌工具和在所述容器的內(nèi)部以高速度旋轉(zhuǎn)的攪拌工具。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中所述硅酮粉末是硅橡膠粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中所述油是硅油或無(wú)硅有機(jī)油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中沿著容器的內(nèi)壁以低速度旋轉(zhuǎn)的所述攪拌工具是錨式混合機(jī)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中在所述容器的內(nèi)部以高速度攪拌的所述攪拌工具是分散混合機(jī)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其中所述水在低于100°C的溫度下被除去。
全文摘要
本發(fā)明涉及生產(chǎn)含硅酮粉末的油組合物的方法。所述方法特征在于在減壓下用攪拌裝置攪拌下述乳液的同時(shí)，從含硅酮粉末的油組合物的水性乳液中除去水，所述攪拌裝置具有至少一個(gè)沿著容器的內(nèi)壁以低速度旋轉(zhuǎn)的攪拌工具和在容器的內(nèi)部以高速度旋轉(zhuǎn)的攪拌工具。
文檔編號(hào)C08J3/09GK102575018SQ20108004473
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者森田好次, 瀧本正 申請(qǐng)人:道康寧東麗株式會(huì)社