專利名稱：用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硝化棉生產(chǎn)方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及用現(xiàn)有竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法。
背景技術(shù)：
纖維素硝酸酯，俗稱硝化棉或硝化纖維，是纖維素與硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物，最初用于軍用領(lǐng)域，是制造發(fā)射藥、導(dǎo)彈、火箭推進劑的重要原料；同時，纖維素硝酸酯具有良好的成膜性能，可用于金屬、木材等材料的表面涂層，因此廣泛應(yīng)用于民用行業(yè)，主要用于制造各種油漆、打字蠟紙、油墨、漆布、瓶口密封套、粘合劑、皮革油、指甲油、酯溶性或水溶性涂料、乒乓球、鋼琴鍵等產(chǎn)品。目前，國內(nèi)外的硝化棉生產(chǎn)主要以精制棉為原材料，其生產(chǎn)硝化棉的工藝參數(shù)為 硝化溫度32-40°C;硝化系數(shù)(混酸用量和精制棉用量比)50左右；硝化時間35-40min， 混酸用量硝酸左右，硫酸55-64%，水分為余量。制得的含水的纖維素硝酸酯的硝化度為172. 0-198. 0ml/g，其溶液透光率彡94. 5%。但是，以精制棉為原材料生產(chǎn)硝化棉的成本相對較高。竹纖維是從自然生長的竹子中提取出的一種纖維素纖維，是繼棉、麻、毛、絲之后的第五大天然纖維。竹纖維在我國具有豐富的資源，再生的發(fā)展速度很快，且種植不受土質(zhì)、氣候和地理條件的影響。竹纖維常用于紡織、造紙等領(lǐng)域，在世界范圍內(nèi)還沒有以竹纖維為原材料生產(chǎn)纖維素硝酸酯的先例。因此，若直接將現(xiàn)有的紡織、造紙等領(lǐng)域用竹纖維(α-纖維素 < 92.0%，白度< 80.0%，灰分彡0.65%，硫酸不溶物彡0. 65% )原材料進行硝化反應(yīng)， 雖然能獲得硝化度符合指標(172. 0-198. Oml/g)的纖維素硝酸酯，但是其溶液的透明度偏低，難于應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，該方法實現(xiàn)了纖維素硝酸酯生產(chǎn)原材料的多元化。本發(fā)明用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法1)、打漿將竹纖維溶于水中，攪拌均勻；2)、氯化步驟1)得到的料漿加入次氯酸鈉進行氯化，控制pH彡2 ；3)、堿處理氯化后過濾，濾渣加入重量百分比濃度0. 1 0.3%的氫氧化鈉溶液；4)、漂白堿處理后過濾，濾渣加入重量百分比濃度0. 05 0. 3%次氯酸鈉溶液；5)、酸化漂白后過濾，濾渣加入水，控制pH彡3. 5 ；6)、洗滌、烘干酸化后過濾，濾渣用水洗滌并烘干，得到預(yù)處理后的竹纖維；7)、硝化將100重量份的預(yù)處理后的竹纖維與2500 6000重量份、溫度為33 47°C的混酸混合，反應(yīng)38 50min，所述混酸為硝酸、硫酸和水的混合物，混酸中按質(zhì)量分數(shù)計硝酸含量22. 00 48. 00%，硫酸含量37 64%，其余為水分；8)、煮洗、洗滌并烘干得到纖維素硝酸酯。優(yōu)選的，步驟1)水的用量為竹纖維重量的17 50倍，優(yōu)選為30 37倍。步驟2)次氯酸鈉用量為料漿重量的0.05 0. 10%，反應(yīng)溫度為常溫(0 40°C)， 氯化時間0. 5 2. 5h ；優(yōu)選反應(yīng)溫度為5 25°C，氯化時間1 1.釙。步驟幻堿處理于55 75°C反應(yīng)0. 5 2.證。氫氧化鈉溶液用量為竹纖維重量的17 50倍，優(yōu)選為30 37倍。進一步優(yōu)選的，氫氧化鈉溶液重量百分比濃度0. 15 0. 25%，60-70°C反應(yīng) 1-1. 5h。步驟4)漂白溫度控制在30 45°C反應(yīng)0. 5 2. ^！。次氯酸鈉溶液重量百分比濃度0. 1 0. 2%，次氯酸鈉用量為竹纖維重量的17 50倍，優(yōu)選為30 37倍。漂白溫度優(yōu)選控制在35 40°C反應(yīng)1 1.釙。步驟5)酸化溫度為常溫(0 40°C )，時間0. 5 2.證。水用量為竹纖維重量的 17 50倍，優(yōu)選為30 37倍。酸化溫度5 25°C，時間1 1.釙。步驟6)預(yù)處理后的竹纖維α-纖維素含量彡94.5%，白度彡85.0%，灰分 (0. 30%，硫酸不溶物< 0. 30% ；本發(fā)明方法通過預(yù)處理將現(xiàn)有竹纖維制備成預(yù)處理后的竹纖維，再進行硝化反應(yīng)，得到合格的纖維素硝酸酯。步驟7)硝酸含量00 46. 00%，硫酸含量45 60%，其余為水分。步驟7)竹纖維與混酸的用量優(yōu)選為100重量份的竹纖維與3000 5000重量份的混酸反應(yīng)。步驟7)混酸溫度優(yōu)選為；35 45°C。步驟7)酯化反應(yīng)時間優(yōu)選為40 45min。步驟7)制得的纖維素硝酸酯，硝化度為172.0 198. 0ml/g，其溶液透光率 ^ 94. 5%。步驟8)硝化反應(yīng)結(jié)束后用水清洗、進行多次煮洗，除去纖維素硝酸酯中的殘酸， 提高其穩(wěn)定性，煮洗后烘干得到纖維素硝酸酯。本發(fā)明方法可以制備得到硝化度172. O 198. Oml/g、溶液透光率彡94. 5%的纖維素硝酸酯，按照標準GJB337-87 “硝化棉硝化度測定標準(干涉儀法)”來定量測定本發(fā)明所制備得到的纖維素硝酸酯中的硝化度，按照標準WJ9028-2005來定量測定其溶液透光率。竹纖維形態(tài)與精制棉不同，具有纖維短、α -纖維素含量低，白度低，雜質(zhì)含量高等特點，因此用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法時，需要對現(xiàn)有竹纖維進行預(yù)處理得到預(yù)處理后的竹纖維，并對后續(xù)的硝化工藝做改進1、竹纖維的白度、雜質(zhì)含量以及α -纖維素含量對纖維素硝酸酯成品的透光率有很大影響，若使用現(xiàn)有竹纖維(α -纖維素< 92. 0%，白度< 80. 0%，灰分> 0. 65%，硫酸不溶物> 0. 65%),雜質(zhì)含量(如灰分、硫酸不溶物)過高，α -纖維素含量較低，白度低(有的竹纖維具有很高的白度，是由于加入了增白劑等添加劑，其實際白度偏低，經(jīng)過硝化反應(yīng)以后溶液透光率也偏低)。若直接將現(xiàn)有的紡織、造紙等領(lǐng)域用竹纖維原材料進行硝化反應(yīng)，雖然能獲得硝化度符合指標(172. 0-198. Oml/g)的纖維素硝酸酯，但是其溶液的透明度偏低(通常<90%)，溶液渾濁，難于應(yīng)用。2、竹纖維具有分子內(nèi)與分子鍵的強氫鍵作用以及豐富的毛細管組織，具有較強的吸濕性，因此在步驟7)預(yù)處理后的竹纖維硝化前最好進行烘干，將水分控制在10%以下， 使得硝化反應(yīng)順利進行，得到的產(chǎn)物取代度比較均一且重現(xiàn)性好。烘干優(yōu)選為熱氣流烘干。3、預(yù)處理后的竹纖維硝化時溫度低于35°C時，產(chǎn)品硝化不透，硝化度低，纖維素硝酸酯溶液明顯渾濁；溫度高于時，混酸揮發(fā)非常嚴重，影響硝化效果，合成產(chǎn)物會碳化；4、預(yù)處理后的竹纖維酯化反應(yīng)時間40min以下時，硝化不透，硝化度低，溶液渾濁；時間50min以上時，硝化過度，纖維會發(fā)生碳化，并變色?；焖岢煞趾陀昧繉Ξa(chǎn)品硝化度和透光率有很大影響，硝化反應(yīng)中混酸用量不能過少，混酸中硝酸含量不能過少(因為硝酸是主反應(yīng)物，硫酸是催化劑，通過調(diào)節(jié)水分控制硝化度)，且需要嚴格控制反應(yīng)溫度和時間。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下突出的優(yōu)點及有益效果(1)本發(fā)明以現(xiàn)有竹纖維為原材料，通過特殊的預(yù)處理工藝制備得到的預(yù)處理后的竹纖維，再通過改進的硝化工藝進行硝化，得到竹漿纖維素硝酸酯，拓展了硝化纖維素生產(chǎn)中原材料的使用范圍，緩解了原材料緊缺的問題，大大降低市場風險。(2)竹漿纖維的使用空間得到了巨大擴展，對竹纖維資源的開發(fā)和利用創(chuàng)造了巨大的社會和經(jīng)濟效益；(3)本發(fā)明所制備得到的纖維素硝酸酯不僅可溶解于丙酮、甲基異丁基酮等酮類溶劑，還溶解于乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯類溶劑，常用于涂料，油漆及塑料工業(yè)。
具體實施例方式實施例1所述纖維素硝酸酯的具體制備方法，具體步驟如下1、打漿將30g的竹纖維溶于IL水中，并攪拌均勻；竹纖維α -纖維素91. 0%，白度75. 6%，灰分0.71%，硫酸不溶物0. 66% ；2、氯化加入次氯酸鈉進行氯化，次氯酸鈉用量為料漿重量的0.05%，控制 PH彡2，溫度15°C (常溫)，氯化Ih ；3、堿處理氯化后濾水，加入IL濃度0. 15%的氫氧化鈉溶液(重量百分比濃度 0. 1% ),升溫至60°C，堿處理Ih ；4、漂白堿處理后濾水，加入IL濃度0. 10%次氯酸鈉溶液(重量百分比濃度 0. 05%)，溫度控制在35°C，Ih;5、酸化漂白后濾水，加入IL水，控制pH彡3. 5，溫度15°C，時間Ih ；6、洗滌、烘干酸化后用水洗滌并烘干，得到預(yù)處理后的預(yù)處理后的竹纖維，其 α -纖維素含量94. 8 %，白度85. 8 %，灰分0.27%，硫酸不溶物0.沈％。7、硝化將混酸300g加入一個裝有機械攪拌的500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸24. 00%，硫酸59. 00%，余量水分，并水浴加熱至溫度35°C，然后將干燥后含水率8%的預(yù)處理后的預(yù)處理后的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌反應(yīng)40分鐘；
8、煮洗、洗滌并烘干硝化反應(yīng)結(jié)束后用水清洗并進行多次煮洗，除去纖維素硝酸酯中的殘酸，提高其穩(wěn)定性，煮洗后烘干得到纖維素硝酸酯，產(chǎn)品溶液透明，未出現(xiàn)碳化、變色現(xiàn)象。本實施例所制得的纖維素硝酸酯的硝化度為173.%il/g，其溶液透光率為 95. 0% ο實施例2所述纖維素硝酸酯的具體制備方法，具體步驟如下1、打漿將30g的竹纖維溶于IL水中，并攪拌均勻；2、氯化加入次氯酸鈉進行氯化，次氯酸鈉用量為料漿重量的0. 10%，控制 PH彡2，溫度25°C (常溫)，氯化Ih ；3、堿處理氯化后濾水，加入IL濃度0. 25%的氫氧化鈉溶液，升溫至70°C，堿處理 lh；4、漂白堿處理后濾水，加入IL濃度0. 20%次氯酸鈉溶液，溫度控制在40°C，Ih ；5、酸化漂白后濾水，加入IL水，控制pH彡3. 5，溫度15°C，時間Ih ；6、洗滌、烘干酸化后用水洗滌并烘干，得到預(yù)處理后的預(yù)處理后的竹纖維，其 α -纖維素含量96.4%，白度88. 7%，灰分0. 19%，硫酸不溶物0. 18%。7、硝化將混酸300g加入一個裝有機械攪拌的500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸30. 00%，硫酸54. 00%，余量水分，并水浴加熱至溫度35 °C，然后將干燥后含水率5%的預(yù)處理后的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌反應(yīng)40分鐘；8、煮洗、洗滌并烘干硝化反應(yīng)結(jié)束后用水清洗并進行多次煮洗，除去纖維素硝酸酯中的殘酸，提高其穩(wěn)定性，煮洗后烘干得到纖維素硝酸酯，產(chǎn)品溶液透明，未出現(xiàn)碳化、變色現(xiàn)象。本實施例所制得的纖維素硝酸酯的硝化度為179. :3ml/g，透光率為96. 7%。與精制棉硝化纖維素的合成產(chǎn)物相比除了外觀有區(qū)別外，指標相近，產(chǎn)品溶液透明，未出現(xiàn)碳化、變色現(xiàn)象。實施例3所述纖維素硝酸酯的具體制備方法，具體步驟如下1、打漿將30g的竹纖維溶于IL水中，并攪拌均勻；2、氯化加入次氯酸鈉進行氯化，次氯酸鈉用量為0. 10%，控制PH彡2，溫度 25 0C (常溫)，氯化1.5h;3、堿處理氯化后濾水，加入IL濃度0. 25%的氫氧化鈉溶液，升溫至70°C，堿處理 1. 5h ；4、漂白堿處理后濾水，加入IL濃度0.20%次氯酸鈉溶液，溫度控制在40°C， 1. 5h ；5、酸化漂白后濾水，加入IL水，控制PH彡3. 5，溫度15°C，時間1. 5h ；6、洗滌、烘干酸化后用水洗滌并烘干，得到預(yù)處理后的預(yù)處理后的竹纖維，其 α -纖維素含量96. 2 %，白度89. 0 %，灰分0. 21 %，硫酸不溶物0.19%。7、硝化將混酸400g加入一個裝有機械攪拌的500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸34. 00%，硫酸51. 00%，余量水分，并水浴加熱至溫度40°C，然后將干燥后含水率10%以下的預(yù)處理后的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌反應(yīng)40分鐘；8、煮洗、洗滌并烘干硝化反應(yīng)結(jié)束后用水清洗并進行多次煮洗，除去纖維素硝酸酯中的殘酸，提高其穩(wěn)定性，煮洗后烘干得到纖維素硝酸酯，產(chǎn)品溶液透明，未出現(xiàn)碳化、變色現(xiàn)象。本實施例所制得的纖維素硝酸酯的硝化度為183. :3ml/g，透光率為96. 3%，與精制棉硝化纖維素的合成產(chǎn)物相比除了外觀有區(qū)別外，指標相近，產(chǎn)品溶液透明，未出現(xiàn)碳化、變色現(xiàn)象。實施例4利用實施例1預(yù)處理后的預(yù)處理后的竹纖維進行硝化，將混酸400g加入一個裝有機械攪拌的500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸38. 00%，硫酸47. 00%， 余量水分，并水浴加熱至溫度40°C，然后將干燥后含水率10%以下的預(yù)處理后的竹纖維 IOg打散后加入到燒杯中，攪拌反應(yīng)45分鐘后取出，煮洗并烘干后得到纖維素硝酸酯。本實施例所制得的纖維素硝酸酯的硝化度為189. 1. 3ml/g,透光率為95. 9%，與精制棉硝化纖維素的合成產(chǎn)物相比除了外觀有區(qū)別外，指標相近，產(chǎn)品溶液透明，未出現(xiàn)碳化、變色現(xiàn)象。實施例5利用實施例1預(yù)處理后的預(yù)處理后的竹纖維進行硝化，將混酸500g加入一個裝有機械攪拌的500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸42. 00%，硫酸45. 00%， 余量水分，并水浴加熱至溫度40°C，然后將干燥后含水率10%以下的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌反應(yīng)45分鐘后取出，煮洗并烘干后得到纖維素硝酸酯。本實施例所制得的纖維素硝酸酯的硝化度為197.8ml/g，透光率為96. 1%，與精制棉硝化纖維素的合成產(chǎn)物相比除了外觀有區(qū)別外，指標相近，產(chǎn)品溶液透明，未出現(xiàn)碳化、變色現(xiàn)象。對比例1利用現(xiàn)有竹纖維(α-纖維素91.0%，白度75. 6 %，灰分0. 71 %，硫酸不溶物 0. 66% )直接進行硝化，將混酸500g加入一個裝有機械攪拌的500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸42. 00%，硫酸45. 00%，余量水分，并水浴加熱至溫度40°C，然后將干燥后含水率10%以下的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌反應(yīng)45分鐘后取出， 煮洗并烘干后即得到纖維素硝酸酯，其硝化度為197. %il/g，但是其產(chǎn)品溶液透光率僅為 88. 3%。對比例2利用實施例1預(yù)處理后的竹纖維進行硝化，將混酸300g加入一個裝有機械攪拌的500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸24. 00%，硫酸59. 00%，余量水分，并水浴加熱至溫度30°C，然后將干燥后含水率10%以下的預(yù)處理后的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌反應(yīng)40分鐘后取出，煮洗并烘干后得到纖維素硝酸酯，其硝化度為 171. 5ml/g，硝化度過低，說明硝化反應(yīng)不透徹，透光率為82. 3%，溶液略現(xiàn)渾濁。對比例3利用實施例1預(yù)處理后的竹纖維進行硝化，將混酸300g加入一個裝有機械攪拌的 500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸24. 00%，硫酸59. 00%，余量水分，并水浴加熱至溫度50°C，然后將干燥后含水率10%以下的預(yù)處理后的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌反應(yīng)40分鐘后取出，水洗后產(chǎn)物發(fā)生明顯的碳化和紅褐色的變色現(xiàn)象， 產(chǎn)物已無法做分析測試。對比例4利用實施例1預(yù)處理后的竹纖維進行硝化，將混酸300g加入一個裝有機械攪拌的500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸24. 00%，硫酸59. 00%，余量水分，并水浴加熱至溫度35°C，然后將干燥后含水率10%以下的預(yù)處理后的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌并反應(yīng)35分鐘后取出煮洗并烘干后得到纖維素硝酸酯，其硝化度為 169. :3ml/g，硝化度偏低，且其溶液略現(xiàn)渾濁，透光率為79. 2%，硝化反應(yīng)不透徹。對比例5利用實施例1預(yù)處理后的竹纖維進行硝化，將混酸300g加入一個裝有機械攪拌的 500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸24. 00%，硫酸59. 00%，余量水分， 并水浴加熱至溫度40°C，然后將干燥后含水率10%以下的預(yù)處理后的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌并反應(yīng)陽分鐘后取出，產(chǎn)物發(fā)生碳化和紅褐色的變色現(xiàn)象，明顯硝化過度，產(chǎn)物已無法做分析測試。對比例6利用實施例1預(yù)處理后的竹纖維進行硝化，將混酸200g加入一個裝有機械攪拌的 500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸24. 00%，硫酸59. 00%，余量水分， 并水浴加熱至溫度40°C，然后將干燥后含水率10%以下的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌，因為混酸量過小，竹纖維具有一定的吸水性，所以混酸已無法將竹纖維有效浸潤， 反應(yīng)體系呈“漿糊”狀，45min后取出，煮洗并烘干后得到維素硝酸酯，其溶液非常渾濁，明顯硝化不透，且無法做分析測試。對比例7利用實施例1預(yù)處理后的竹纖維進行硝化，將混酸300g加入一個裝有機械攪拌的 500ml燒杯中，其中混酸中各成分質(zhì)量分數(shù)分別為硝酸20. 00%，硫酸63. 00%，余量水分， 并水浴加熱至溫度40°C，然后將干燥后含水率10%以下的竹纖維IOg打散后加入到燒杯中，攪拌并反應(yīng)45分鐘后取出，煮洗并烘干后得到纖維素硝酸酯，其硝化度為172. 5ml/g, 但是溶液略顯渾濁，透光率為89. 6%，硝化不透徹。
權(quán)利要求
1.用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于1)、打漿將竹纖維溶于水中，攪拌均勻；2)、氯化步驟1)得到的料漿加入次氯酸鈉進行氯化，控制pH< 2 ；3)、堿處理氯化后過濾，濾渣加入重量百分比濃度0.1 0. 3%的氫氧化鈉溶液；4)、漂白堿處理后過濾，濾渣加入重量百分比濃度0.05 0. 3%次氯酸鈉溶液；5)、酸化漂白后過濾，濾渣加入水，控制pH彡3.5；6)、洗滌、烘干酸化后過濾，濾渣用水洗滌并烘干，得到預(yù)處理后的竹纖維；7)、硝化將100重量份的預(yù)處理后的竹纖維與2500 6000重量份、溫度為33 47°C 的混酸混合，反應(yīng)38 50min，所述混酸為硝酸、硫酸和水的混合物，混酸中按質(zhì)量分數(shù)計硝酸含量22. 00 48. 00 %，硫酸含量37 64%，其余為水分；8)、煮洗、洗滌并烘干得到纖維素硝酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于步驟2)反應(yīng)溫度為0 40°C，氯化時間0. 5 2.釙。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于步驟3)堿處理于55 75°C反應(yīng)0. 5 2. 5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于步驟4)漂白溫度控制在30 45°C，0. 5 2. 5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于步驟5)酸化溫度0 40°C，時間0. 5 2. 5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于步驟7)硝酸含量24. 00 46. 00%，硫酸含量45 60%，其余為水分。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于步驟7)竹纖維與混酸的用量優(yōu)選為100重量份的竹纖維與3000 5000重量份的混酸反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于步驟7)混酸溫度優(yōu)選為35 45°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于步驟7)酯化反應(yīng)時間優(yōu)選為40 45min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 9任一項所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于步驟6)預(yù)處理后的竹纖維烘干至水分控制在10%以下。
全文摘要
本發(fā)明屬于硝化棉生產(chǎn)方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法。本發(fā)明方法實現(xiàn)硝化纖維素生產(chǎn)中原材料的多元化。本發(fā)明方法為1)將竹纖維溶于水；2)加次氯酸鈉氯化，控制pH≤2；3)過濾，濾渣加重量百分比濃度0.1～0.3％的氫氧化鈉溶液；4)過濾，濾渣加重量百分比濃度0.05～0.3％次氯酸鈉溶液；5)過濾，濾渣加水，控制pH≤3.5；6)洗滌、烘干得預(yù)處理后的竹纖維；7)將100重量份的預(yù)處理后的竹纖維與2500～6000重量份、溫度為33～47℃的混酸混合，反應(yīng)38～50min；8)煮洗、洗滌并烘干得到纖維素硝酸酯。本發(fā)明的方法拓展了硝化纖維素生產(chǎn)中原材料的使用范圍，所制備得到的纖維素硝酸酯根據(jù)含氮量的不同可分別用于軍用和民用領(lǐng)域。
文檔編號C08B5/02GK102161704SQ20111014452
公開日2011年8月24日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者張仁旭, 彭歡, 趙利斌, 馬君 申請人:四川北方硝化棉股份有限公司