專利名稱：一種用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應器的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應器的工藝，屬于化纖生產技術領域。
背景技術：
高粘度聚酯切片是生產聚酯工業(yè)絲的原料。聚酯低粘度切片通過固相縮聚可以得到特性粘度高、大分子量的高粘度聚酯切片。目前聚酯連續(xù)固相增粘生產工藝路線多采用充填式和屋脊式及屋脊式和充填式串接的兩段式。單純充填式反應器(以美國B印ex、日本東麗技術為代表)，需要機械攪拌結晶，又經過干燥器干燥，預熱器加熱至反應溫度后再進入填式反應器進行增粘反應。此工藝流程長，設備繁雜，切片容易結塊，Bepex為此設計了特殊的出料裝置防止料塊堵塞管路。單純屋脊式反應器(以瑞士布勒公司技術為代表)，其反應器內部裝有屋脊式風管，使物料在反應過程中不斷地翻轉，緩解了物料在反應器中的結塊現(xiàn)象；但其設備結構復雜，體積龐大，填充效率低，附屬設備較多，設備造價偏高。充填式和屋脊式串接的兩段式工藝綜合了前兩者的優(yōu)勢，適合高產量聚酯固相增粘生產線。但需要在兩段之間設置熱氮氣輸送裝置，工程環(huán)節(jié)較多；該工藝占地大，設備維護相對較多，易產生粉塵。專利CN101921388A中提到一種‘高均勻性SSP高粘聚酯切片的生產工藝，，就是采用充填式和屋脊式串接的兩段式工藝，它有效地提高了裝置的產能，但流程長，占地較大。為解決上述問題，出現(xiàn)了一種用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應器，本發(fā)明即為針對該反應器進行工藝探討研究的成果。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供了用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應器的工藝，適用于高產量聚酯連續(xù)固相增粘生產線。本發(fā)明的技術方案具體步驟如下(1)預結晶低粘度的原料切片進入流化床結晶器，結晶好的聚酯切片在回轉閥的控制下進入反應器。(2)反應器采用一體式屋脊填充反應器，其上部是屋脊段，中部是填充段，下部是冷卻段；中部填充段筒體外壁有熱媒加熱盤管。低粘度切片自上而下從屋脊間隙中依次進入屋脊段的每一節(jié)屋脊，然后落入反應器下部的填充段。從最下節(jié)屋脊高溫氮氣進口進入的熱氮氣溫度控制在195 232°C，最好在215士 10°C，其流量為切片質量流量的1 6倍，最佳范圍在1. 5 3倍；該部分氣體與從填充段上來的氮氣混合，并與切片進行充分的接觸換熱后，再從該節(jié)屋脊出來進行加熱，再進入上一節(jié)屋脊對切片進行加熱，依次向上，從頂層排出反應器，同時帶走反應產生的小分子物質；排出的氮氣經凈化處理后循環(huán)使用。從屋脊段出來的切片，已被加熱至反應溫度200-230°C，然后進入反應器中部的填充段進行增粘反應；填充段外壁熱媒溫度為200-230°C。在反應器底部的低溫氮氣進口通入的< 70°C低溫的氮氣，直接對切片進行冷卻；氮氣逆切片向上流動，本身被切片加熱，到達屋脊段，與屋脊段進入的熱氮氣混合，其流量為屋脊熱氮氣的12% 30%。從填充段出來的高溫高粘的切片，經過冷卻段時被低溫氮氣直接冷卻至100°C以下，同時終止反應，完成全部增粘過程。反應器出口設回轉閥，按生產要求產量將低粘度切片排出。成品切片粘度 0. 97 1. 07 士0. 017dl/g。本發(fā)明的有益效果是采用預熱、反應、冷卻一體式反應器，所述產量大，流程短， 工藝效率高，造價經濟；物料受熱均勻、不易結塊；不需要設單獨的切片冷卻裝置，反應器氮氣分布均勻，工藝溫度范圍為200-230°C ；工藝調產范圍為裝置設計產量的50% 110%。


附圖1是本發(fā)明所述工藝流程示意圖，圖中所示反應器屋脊段為4節(jié)。
具體實施例方式實施例1 目前在浙江某廠正常生產的一套生產裝置，其設計產能為100t/d，采用四節(jié)屋脊， 其實施過程如下相對粘度為0. 65士0. 015dl/g原料切片從裝置頂部進入流化結晶器，在這里被從結晶器底部吹入的循環(huán)熱空氣流化升溫結晶，切片平均結晶度達到31%。經過結晶的聚酯切片經進料回轉閥，進入反應器屋脊段。氮氣通過屋脊反應段內部交錯排布的屋脊型流道自下而上和物料充分接觸，對物料進行加熱。每節(jié)屋脊均有氮氣進口和出口，相鄰節(jié)屋脊之間設有氮氣加熱器。氮氣從屋脊出來，經加熱器加熱后依次進入其上一節(jié)屋脊的氮氣入口， 直至從第一節(jié)屋脊排出，再進入氮氣循環(huán)純化系統(tǒng)處理后再利用。第一節(jié)屋脊進入氮氣的溫度控制在212°C，第二節(jié)屋脊進入氮氣的溫度控制在215°C，第三節(jié)屋脊進入氮氣的溫度控制在218°C，第四節(jié)屋脊進入氮氣的溫度控制在220°C。物料在屋脊段內被均勻加熱至反應溫度，同時物料結晶度和粘度都有明顯提高。經預熱的物料溫度約為218°C，進入反應器填充段進行增粘反應。填充段外壁盤管熱媒溫度為220°C。由于反應放熱，該段切片至填充段下端時溫度已升高至2M 225°C， 粘度基本達到要求，進入冷卻段。40°C的低溫氮氣以40Nm7min的流量進入冷卻段，經分布器分布，與切片的接觸充分升溫，并逐步上升至反應器屋脊段，與其中的熱氮氣混合，最后由從頂部排出，排風溫度約184°C。排出的氮氣進入封閉的氮氣純化系統(tǒng)處理后循環(huán)利用。高粘切片到達反應器出口時的溫度為67°C，切片粘度為1.04士0.015dl/g。冷卻后的高粘切片經出料回轉閥進入切片輸送系統(tǒng)，被送至紡絲區(qū)或包裝區(qū)儲存。出料回轉閥設定的產量為95噸/天。
權利要求
1.用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應器的工藝，其特征在于如下步驟(1)反應器采用一體式屋脊填充反應器，其上部是屋脊預熱段，中部是填充反應段， 下部是冷卻段；中部填充反應段筒體外壁有熱媒加熱盤管。(2)從最下節(jié)屋脊高溫氮氣入口進入的熱氮氣，其流量為切片質量流量的1 6倍；(3)在反應器底部的低溫氮氣進口通入的<70°C低溫的氮氣，直接對切片進行冷卻； 氮氣逆切片向上流動，本身被切片加熱，到達屋脊段，與屋脊段進入的熱氮氣混合，其流量為屋脊熱氮氣的12% 30% ；(4)從填充段出來的高溫高粘的切片，經過冷卻段時被低溫氮氣直接冷卻至100°C以下，同時終止反應，完成全部增粘過程。
2.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于從最下節(jié)屋脊高溫氮氣入口進入的熱氮氣，其流量為切片質量流量1. 5 3倍。
全文摘要
一種用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應器的工藝，屬于化纖生產技術領域。采用一體式屋脊填充反應器，其上部是屋脊預熱段，中部是填充反應段，下部是冷卻段，中部填充反應段筒體外壁有熱媒加熱盤管。從最下節(jié)屋脊高溫氮氣入口進入的熱氮氣，在反應器底部的低溫氮氣進口通入低溫氮氣，直接對切片進行冷卻；氮氣逆切片向上流動，與屋脊段進入的熱氮氣混合；從填充段出來的高溫高粘的切片，被冷卻至100℃以下。本發(fā)明工藝產量大，流程短，工藝效率高，造價經濟；物料受熱均勻、不易結塊；不需要設單獨的切片冷卻裝置，反應器氮氣分布均勻，工藝溫度范圍為200-230℃；工藝調產范圍為裝置設計產量的50％～110％。
文檔編號C08G63/80GK102295764SQ20111019341
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月11日 優(yōu)先權日2011年7月11日
發(fā)明者劉榮波, 龐勁風, 張清, 林宏, 鐘磬 申請人:大連海新工程技術有限公司