專利名稱：一種陽(yáng)離子纖維素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是以天然纖維素為基材來制備一種表面陽(yáng)離子電荷高、可生物降解的陽(yáng)離子纖維素的方法。
背景技術(shù)：
陽(yáng)離子纖維素是一種天然高聚物，是陽(yáng)離子高聚物家族中最重要的代表之一，由于其表面帶有大量的正電荷，能與各種形式存在的陰離子發(fā)生反應(yīng)，因此廣泛應(yīng)用在造紙、 日用、印染、廢水處理、紡織、空氣凈化等領(lǐng)域。目前，陽(yáng)離子纖維素的制備方法有很多，主要包括水溶劑法、有機(jī)溶劑法、一般干法和微波干法等。其中，水溶劑法雖然反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，但其反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，效率低，必須增加化學(xué)試劑如催化劑、抗凝膠劑等，因此后處理時(shí)，需用大量溶劑洗滌以除去這些鹽類，造成纖維素流失和嚴(yán)重的廢水污染；有機(jī)溶劑法雖然反應(yīng)效率高，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫和，但需使用大量昂貴的有機(jī)溶劑，因而反應(yīng)設(shè)備龐大，成本高，不安全；一般干法雖然效率高，產(chǎn)率可達(dá)90-100 %，無廢水，適用于制備高取代度的產(chǎn)品，但是反應(yīng)不均一，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求高；微波干法具有技術(shù)新穎、工藝簡(jiǎn)單、制備周期短、效率高、能耗低、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。利用低溫等離子體的輝光放電功能，來激發(fā)纖維素，使其表面產(chǎn)生大量自由基，從而進(jìn)行纖維素的各種改性反應(yīng)是近幾年來逐漸發(fā)展起來的一種新技術(shù)。但至今為止，尚未發(fā)現(xiàn)有將低溫等離子體與微波反應(yīng)相結(jié)合制備陽(yáng)離子纖維素的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可在微量水分存在的情況下，經(jīng)低溫等離子體處理后，在微波發(fā)生器的反應(yīng)環(huán)境中，以纖維素基材為主要原料制成的高陽(yáng)離子電荷的陽(yáng)離子纖維素，且該陽(yáng)離子纖維素的生物可降解性好，并能充分利用再生能源。本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題本發(fā)明陽(yáng)離子纖維素的制備方法，它的操作步驟如下1)將纖維素原料風(fēng)干備用，測(cè)其水分，取水分含量為8 10%的纖維素置于等離子體反應(yīng)腔中進(jìn)行低溫等離子體處理，等離子體處理?xiàng)l件為處理電壓60 200V，真空度 900 1400Pa，放電時(shí)間為40 240s ；2)按陽(yáng)離子醚化劑與纖維素原料的質(zhì)量比為0. 1 1 1取質(zhì)量濃度69%的陽(yáng)離子醚化劑，按陽(yáng)離子醚化劑與NaOH的質(zhì)量比為2 1 10 1取NaOH溶于1 6重量倍的水中，將陽(yáng)離子醚化劑與NaOH水溶液混合后迅速將混合物以噴霧的方式噴灑到上述處理過的纖維素原料上，充分?jǐn)嚢杌靹?，放?0分鐘，放入微波反應(yīng)器中，在微波反應(yīng)功率為100 500W的反應(yīng)條件下，反應(yīng)時(shí)間1 lOmin，取出粗產(chǎn)品用體積濃度為80%的乙醇攪拌浸泡lh，再用體積濃度為80%的乙醇和水洗滌抽濾至PH為6 7，在60°C條件下干燥6h，即制得陽(yáng)離子纖維素，放入密封袋置于干燥器中保存。所述纖維素原料是云杉、楊木、馬尾松、芒稈、桑皮、棉稈皮、蔗渣或苧麻纖維。所述低溫等離子體的規(guī)格為頻率為8 18KHZ、放電功率為60W 100W、電極尺寸為8000 10000mm2、兩電極間隙為7mm 55mm。所述陽(yáng)離子醚化劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨。本發(fā)明方法將低溫等離子體與微波反應(yīng)相結(jié)合，利用低溫等離子體的輝光放電功能和微波反應(yīng)器的“內(nèi)加熱”功能來制備陽(yáng)離子纖維素，由于反應(yīng)中所使用的醚化劑中含有大量的氮元素并帶有大量的正電荷，因此所制得的陽(yáng)離子纖維素中的氮含量比天然纖維素高，并且仏切電位也比天然纖維素的仏切電位高。本發(fā)明采用天然纖維素原料作為基材，在等離子輻射預(yù)處理?xiàng)l件下通過微波干法合成一種陽(yáng)離子纖維素，不僅使纖維素表面暴露出更多的自由羥基有利于后續(xù)活化反應(yīng)的進(jìn)行，又能借助微波反應(yīng)本身的優(yōu)點(diǎn)，縮短反應(yīng)時(shí)間、降低能耗，并且保持纖維素原有的固體形貌，是一種可靠并且有效的制備方法。本發(fā)明方法既不會(huì)破壞纖維素的天然結(jié)構(gòu)，影響其性能，又使纖維素中引入大量的陽(yáng)離子基團(tuán)，使纖維素表面顯正電性，從而具有吸附各種陰離子物質(zhì)的功能?？蓮V泛應(yīng)用在造紙、日用、印染、廢水處理、紡織、空氣凈化等領(lǐng)域。本發(fā)明采用等離子體放電使纖維素表面產(chǎn)生活性自由基的原理為
權(quán)利要求
1.一種陽(yáng)離子纖維素的制備方法，其特征在于，它的操作步驟如下1)將纖維素原料風(fēng)干備用，測(cè)其水分，取水分含量為8 10%的纖維素置于等離子體反應(yīng)腔中進(jìn)行低溫等離子體處理，等離子體處理?xiàng)l件為處理電壓60 200V、真空度900 1400Pa、放電時(shí)間為40 240s ；2)按陽(yáng)離子醚化劑與纖維素原料的質(zhì)量比為0.1 1 1取質(zhì)量濃度69%的陽(yáng)離子醚化劑，按陽(yáng)離子醚化劑與NaOH的質(zhì)量比為2 1 10 1取NaOH溶于1 6重量倍的水中，將陽(yáng)離子醚化劑與NaOH水溶液混合后迅速將混合物以噴霧的方式噴灑到上述處理過的纖維素原料上，充分?jǐn)嚢杌靹?，放?0分鐘，放入微波反應(yīng)器中，在微波反應(yīng)功率為 100 500W的反應(yīng)條件下，反應(yīng)1 lOmin，取出粗產(chǎn)品用體積濃度為80%的乙醇攪拌浸泡 lh，再用體積濃度為80%的乙醇和水洗滌抽濾至PH為6 7，在60°C條件下干燥6h，即制得陽(yáng)離子纖維素，放入密封袋置于干燥器中保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述陽(yáng)離子纖維素的制備方法，其特征在于，所述纖維素原料是云杉、楊木、馬尾松、芒稈、桑皮、棉稈皮、蔗渣或苧麻纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述陽(yáng)離子纖維素的制備方法，其特征在于，所述低溫等離子體的規(guī)格為頻率為8 18KHZ、放電功率為60W 100W、電極尺寸為8000 10000mm2、兩電極間隙為7mm 55mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述陽(yáng)離子纖維素的制備方法，其特征在于，所述陽(yáng)離子醚化劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種陽(yáng)離子纖維素的制備方法，該方法是以纖維素基材為原料，經(jīng)低溫等離子體處理后，將陽(yáng)離子醚化劑與NaOH水溶液混合后迅速將混合物以噴霧的方式噴灑到上述處理過的纖維素原料上，充分?jǐn)嚢杌靹颍胖?0分鐘，放入微波反應(yīng)器中，在微波反應(yīng)功率為100～500W的反應(yīng)條件下，反應(yīng)時(shí)間1～10min，取出粗產(chǎn)品用體積濃度為80％的乙醇攪拌浸泡1h，再用體積濃度為80％的乙醇和水洗滌抽濾至PH為6～7，在60℃條件下干燥6h，即制得具有優(yōu)越的生物降解性能、高陽(yáng)離子電荷的陽(yáng)離子纖維素，可以廣泛應(yīng)用于造紙、日用、印染、廢水處理、紡織、空氣凈化等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C08B1/06GK102382196SQ20111024343
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月24日
發(fā)明者何輝, 夏南南, 宋雪萍, 朱紅祥, 王利軍, 王雙飛, 王英輝, 鄧超冰, 駱蓮新 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)