專利名稱：聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種在高壓釜中采用溶劑熱合成法制備聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)：
PLA是從玉米等含淀粉農(nóng)作物中提取淀粉，經(jīng)發(fā)酵獲得乳酸，乳酸再經(jīng)縮聚、共沸脫氫縮合或丙交酯開環(huán)聚合三種途徑之一制得，在廢棄堆肥條件下，PLA可最終直接降解為CO2和H2O,它具有良好的生物相容性、生物吸收性、降解性、無毒無刺激性、可持續(xù)性等優(yōu)點(diǎn)，因而受到廣泛的關(guān)注，尤其在手術(shù)縫合線、骨折內(nèi)固定、藥物控釋系統(tǒng)以及組織工程支架材料等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有著較為廣泛的應(yīng)用。而為了賦予聚乳酸功能化以及擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，聚乳酸與無機(jī)納米顆粒的雜化材料也越來越受到廣泛的關(guān)注，如聚乳酸/TiO2復(fù)合材料(莊韋；張建華等，復(fù)合材料學(xué)報(bào)，25 C3) 8-11 ；滿長陣；張春梅等，高分子材料科學(xué)與工 fM,26(12) :99-102)，聚乳酸與羥基磷灰石的復(fù)合(CN200610053891. 2 ；CN200710157568. 4 等；姜小婷；王倩等，化學(xué)研究與應(yīng)用，23(6) :755-760)，聚乳酸與蒙脫土復(fù)合材料 (CN200610010279. 7 ；CN200710171659. 3 ；CN200510030494. 9 等)；聚乳酸與二氧化硅復(fù)合材料(周海鷗；史鐵鈞等，高分子材料科學(xué)與工程，22( :220-2 ),聚乳酸/CdSe/ZnS復(fù)合材料(Lee, YK ；Hong, SM ；Kim, JS, et al.，MACROMOLECULAR RESEARCH, 15(4) :330-336)， 聚乳酸與四氧化三鐵復(fù)合材料(Alexandrina Nan ；Rodica Turcu, et al.，Journal of Physics :ConferenceSeries, 182 1~4 ；Hong Zhao ；Katayoun Saatchi ；Urs 0. Hafeli, Journal of Magnetismand Magnetic Materials, 321 :1356-1363 等)。聚乳酸-四氧化三鐵復(fù)合材料在生物或醫(yī)用領(lǐng)域有一定的應(yīng)用前景，比如生物細(xì)胞標(biāo)記和分離、靶向藥物、 藥物運(yùn)輸、核酸濃縮、生化檢驗(yàn)等，但是大多數(shù)聚乳酸和四氧化三鐵的復(fù)合都是通過乳液聚合(Katharina Landfester, Angewandte Chemie,48 :4488-4507 等)，自組裝，陰離子聚合等方法來得到，這些反應(yīng)過程比較復(fù)雜，而且不易控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有制備聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料方法反應(yīng)過程比較復(fù)雜，而且不易控制等不足，提供一種新的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，制備的納米復(fù)合材料具有良好的功能特性如超順磁性，方法簡單，反應(yīng)條件溫和， 便于大規(guī)模生產(chǎn)。為實(shí)現(xiàn)該目的，在本發(fā)明的技術(shù)方案中，采用的制備方法-溶劑熱合成法，其反應(yīng)機(jī)理有別于以往乳液法制備聚乳酸納米復(fù)合材料的方法，是將納米四氧化三鐵的改性和聚乳酸的聚合都在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行的方法。在高壓反應(yīng)釜中，按一定比例放入納米四氧化三鐵、改性劑和溶劑，控制反應(yīng)溫度和時(shí)間，使混合溶液在高溫密閉體系中進(jìn)行反應(yīng)，然后將改性后的納米四氧化三鐵進(jìn)行洗滌、離心和干燥。接著在高壓反應(yīng)釜中，按一定比例放入丙交酯、催化劑、改性四氧化三鐵納米和溶劑，這樣使單體、催化劑、四氧化三鐵納米和溶劑充分接觸，且不會(huì)揮發(fā)，從而使反應(yīng)完全，然后將反應(yīng)溶液沉淀過濾干燥，即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明涉及一種聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟第一步，改性納米四氧化三鐵制備a、以重量份計(jì)，在高壓釜中加入20 80份納米四氧化三鐵、1 25份偶聯(lián)劑、0 10份偶聯(lián)劑水解促進(jìn)劑和15 50份溶劑1，所述溶劑1為四氫呋喃、醇類有機(jī)溶劑中的一種或幾種；b、在反應(yīng)前高壓釜中通入氮?dú)庖悦摮鯕?，密封，置于恒溫條件下反應(yīng)，之后取出反應(yīng)物，冷卻；C、打開高壓釜，產(chǎn)物用所述溶劑1洗滌后進(jìn)行離心，干燥，即得到改性后的納米四
氧化三鐵。第二步，聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料制備a、以重量份計(jì)，在高壓釜中加入25 70份的丙交酯、0. 05 1份的催化劑、0 5份穩(wěn)定劑、1 20份第一步改性后的納米四氧化三鐵和25 60份溶劑2，所述溶劑2為四氫呋喃、酮類、鹵代烴類、芳烴類有機(jī)溶劑中的一種或幾種；b、在反應(yīng)前高壓釜中通入氮?dú)庖悦摮鯕?，密封，置于恒溫條件下反應(yīng)，之后取出反應(yīng)物，冷卻；C、打開高壓釜，將反應(yīng)溶液倒入乙醇中沉淀過濾，并用乙醇洗滌沉淀直至完全洗出未反應(yīng)物，然后抽濾，干燥，即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料。優(yōu)選的，第一步步驟a中所述納米四氧化三鐵的顆粒尺寸為10 200nm。優(yōu)選的，第一步步驟a中所述偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑或兩者的混合物。優(yōu)選的，第一步步驟a中所述偶聯(lián)劑水解促進(jìn)劑為醋酸、鹽酸、有機(jī)錫或兩兩組合。優(yōu)選的，第一步步驟a中所述醇類有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇以及異丙醇。優(yōu)選的，第一步步驟b中所述置于恒溫條件下反應(yīng)具體為，將反應(yīng)釜放置在80 180°C恒溫箱中，反應(yīng)3 8個(gè)小時(shí)。優(yōu)選的，第一步步驟c中所述干燥具體為將離心得到的粉末在60 90°C真空烘箱中干燥12 36小時(shí)。優(yōu)選的，第二步步驟a中所述催化劑為四價(jià)烷基烷氧基錫、四價(jià)芳基錫、二價(jià)錫鹽、鎂絡(luò)合物、烷基鋁、烷氧基鋁、鋅絡(luò)合物中的一種或幾種的混合物。優(yōu)選的，第二步步驟a中所述穩(wěn)定劑為2，6_ 二叔丁基對甲酚、四[β_(3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2. 4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯、雙(2，2，6， 6-四甲基-4-癸二酸酯、硫代二丙酸二月桂酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、Ν，Ν’_雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺、4，4’-硫代雙 (6-叔丁基-3-甲基苯酚)、雙(3，5_ 二叔丁基-4羥基芐基磷酸單乙酯)鎳中的一種或幾種的混合物。優(yōu)選的，第二步步驟a中所述酮類有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮以及甲基異丁酮，所述鹵代烴類有機(jī)溶劑為1，2_ 二氯乙烷、1，2_ 二氯甲烷、氯仿以及四氯化碳，所述芳烴類有機(jī)溶劑為甲苯、苯以及二甲苯。優(yōu)選的，第二步步驟b中所述的置于恒溫條件下反應(yīng)具體為，將反應(yīng)釜放置在 120 200°C恒溫箱中，反應(yīng)5 12小時(shí)。優(yōu)選的，第二步步驟c中所述干燥具體為將抽濾得到的粉末在60 90°C真空烘箱中干燥12 36小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為本發(fā)明制備得到的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料粉末具有很好的分散性和超順磁性；本發(fā)明反應(yīng)過程中所用溶劑的量相對較少，反應(yīng)條件溫和，制備方法簡單，具備很好的規(guī)模化生產(chǎn)前景，且在生物或醫(yī)用領(lǐng)域有一定的應(yīng)用前景，比如生物細(xì)胞標(biāo)記和分離、靶向藥物、藥物運(yùn)輸、核酸濃縮和生化檢驗(yàn)寸。


圖1為實(shí)施例1制得的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的TEM透射電鏡照片；圖2為實(shí)施例3制得的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的磁性曲線。
具體實(shí)施例方式以下通過附圖和具體的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)描述。以下實(shí)施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1第一步，在高壓反應(yīng)釜中放入5g納米四氧化三鐵(顆粒尺寸為20nm)、5gY-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、40g乙醇，高壓釜中通入氮?dú)庖猿パ鯕?，將高壓釜蓋子擰緊放入160°C的烘箱中，放置6小時(shí)，然后取出自然冷卻，用乙醇洗滌、離心，將離心得到的粉末在60°C真空烘箱中干燥36小時(shí)，即得到改性的納米四氧化三鐵。第二步，在高壓反應(yīng)釜中放入20g丙交酯、0. 06g氯化亞錫、Ig改性的納米四氧化三鐵、7. 5g甲苯，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以脫除氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入200°C的烘箱中，放置5小時(shí)，然后取出用水冷卻，打開高壓釜，將反應(yīng)溶液倒入乙醇中沉淀后過濾，并用乙醇洗滌沉淀5次，然后抽濾，將抽濾得到的粉末在80°C真空烘箱中干燥M小時(shí)，即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料，如圖1所示。圖1為該條件下制得的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的電鏡圖，從圖中可以看出納米復(fù)合材料具有優(yōu)良的分散性，尺寸約為30nm，表明有聚乳酸包覆在四氧化三鐵表面。實(shí)施例2第一步，在高壓反應(yīng)釜中放入8g納米四氧化三鐵(顆粒尺寸為50nm)、0. 5g乙烯基三甲氧基硅烷、Ig醋酸水溶液、15g甲醇，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以除去氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入180°C的烘箱中，放置3小時(shí)，然后取出自然冷卻，用甲醇洗滌、離心，將離心得到的粉末在70°C真空烘箱中干燥觀小時(shí)，即得到改性的納米四氧化三鐵。第二步，在高壓反應(yīng)釜中放入IOg丙交酯、0.02g四苯基卟啉鋁烷氧基化合物、0.48g四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、8g改性的納米四氧化三鐵、21. 5g丙酮，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以脫除氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入180°C的烘箱中，放置8小時(shí)，然后取出用水冷卻，打開高壓釜，將反應(yīng)溶液倒入乙醇中沉淀后過濾，并用乙醇洗滌沉淀5次，然后抽濾，將抽濾得到的粉末在90°C真空烘箱中干燥12小時(shí)，即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料。實(shí)施例3第一步，在高壓反應(yīng)釜中放入22g納米四氧化三鐵(顆粒尺寸為150nm)、3gY-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5g鈦酸正丁酯、4g鹽酸水溶液、6g異丙醇，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以除去氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入80°C的烘箱中，放置8小時(shí)，然后取出自然冷卻，用乙醇洗滌、離心，將離心得到的粉末在80°C真空烘箱中干燥20小時(shí)，即得到改性的納米四氧化三鐵。第二步，在高壓反應(yīng)釜中放入13. 2g丙交酯、0. 4g芳基錫(四價(jià))、lg雙(2， 2，6，6-四甲基-4-癸二酸酯、Ig三[2. 4- 二叔丁基苯基]亞磷酸酯、0. 4g改性的納米四氧化三鐵、24g環(huán)己酮，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以脫除氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入120°C 的烘箱中，放置12小時(shí)，然后取出用水冷卻，打開高壓釜，將反應(yīng)溶液倒入乙醇中沉淀后過濾，并用乙醇洗滌沉淀5次，然后抽濾，將抽濾得到的粉末在60°C真空烘箱中干燥36小時(shí)， 即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料。得到的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料具有優(yōu)良的抗磁性，如圖2所示。圖2為納米復(fù)合材料的磁化曲線，從圖中可以看出，磁性復(fù)合粒子具有超順磁性，隨著磁場的減弱，磁體的磁化強(qiáng)度由平穩(wěn)值降低到0，在T = 0時(shí)沒有矯頑力和剩磁。實(shí)施例4第一步，在高壓反應(yīng)釜中放入28g納米四氧化三鐵(顆粒尺寸為10nm)、0.4g有機(jī)錫、1.6g(乙酰丙酮基)鈦酸二異丙酯、IOg異丙醇和乙醇的混合溶液(比例為1 1)，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以除去氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入120°C的烘箱中，放置6小時(shí)，然后取出自然冷卻，用乙醇洗滌、離心，將離心得到的粉末在90°C真空烘箱中干燥12小時(shí)，即得到改性的納米四氧化三鐵。第二步，在高壓反應(yīng)釜中放入12g丙交酯、0. Ig氯化亞錫、0. Ig 鋅絡(luò)合物、0. Ig硫代二丙酸二月桂酯、4g改性的納米四氧化三鐵、8g氯仿，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以脫除氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入150°C的烘箱中，放置10小時(shí)，然后取出用水冷卻，打開高壓釜，將反應(yīng)溶液倒入乙醇中沉淀后過濾，并用乙醇洗滌沉淀5次，然后抽濾， 將抽濾得到的粉末在70°C真空烘箱中干燥18小時(shí)，即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料。實(shí)施例5第一步，在高壓反應(yīng)釜中放入20g納米四氧化三鐵(顆粒尺寸為200nm)、3g γ -氨丙基三乙氧基硅烷、Ig鹽酸溶液、0. Ig有機(jī)錫、15. 9g四氫呋喃，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以除去氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入100°C的烘箱中，放置6小時(shí)，然后取出自然冷卻，用四氫呋喃洗滌、離心，將離心得到的粉末在65°C真空烘箱中干燥32小時(shí)，即得到改性的納米四氧化三鐵。第二步，在高壓反應(yīng)釜中放入16g丙交酯、0. Ig烷基鋁、0.6g N，N，_雙-(3-(3， 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺、1. 改性的納米四氧化三鐵、12g丙酮和甲苯的混合溶液(比例為1 2)，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以脫除氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入130°C的烘箱中，放置10小時(shí)，然后取出用水冷卻，打開高壓釜，將反應(yīng)溶液倒入乙醇中沉淀后過濾，并用乙醇洗滌沉淀5次，然后抽濾，將抽濾得到的粉末在80°C真空烘箱中干燥 26小時(shí)，即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料。
實(shí)施例6第一步，在高壓反應(yīng)釜中放入18g納米四氧化三鐵(顆粒尺寸為lOOnm)、 0.4gy-巰丙基三乙基硅烷、Ig有機(jī)錫和醋酸的混合物(比例為1:9)、10. 6g四氫呋喃和 IOg乙醇，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以除去氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入140°C的烘箱中，放置5小時(shí)，然后取出自然冷卻，用乙醇洗滌、離心，將離心得到的粉末在75°C真空烘箱中干燥25小時(shí)，即得到改性的納米四氧化三鐵。第二步，在高壓反應(yīng)釜中放入30g丙交酯、0. 04g 四苯基卟啉鋁烷氧基化合物、0. 5g雙(3，5-二叔丁基-4羥基芐基磷酸單乙酯)鎳、4. 2g改性的納米四氧化三鐵、8. 56g四氫呋喃，高壓釜中通入氮?dú)?分鐘以脫除氧氣，將高壓釜蓋子擰緊放入170°C的烘箱中，放置7小時(shí)，然后取出用水冷卻，打開高壓釜，將反應(yīng)溶液倒入乙醇中沉淀后過濾，并用乙醇洗滌沉淀5次，然后抽濾，將抽濾得到的粉末在75°C真空烘箱中干燥30小時(shí)，即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟第一步，改性納米四氧化三鐵制備a、以重量份計(jì)，在高壓釜中加入20 80份納米四氧化三鐵、1 25份偶聯(lián)劑、0 10 份偶聯(lián)劑水解促進(jìn)劑和15 50份溶劑1，所述溶劑1為四氫呋喃、醇類有機(jī)溶劑中的一種或幾種；b、在反應(yīng)前高壓釜中通入氮?dú)庖悦摮鯕?，密封，置于恒溫條件下反應(yīng)，之后取出反應(yīng)物，冷卻；c、打開高壓釜，產(chǎn)物用所述溶劑1洗滌后進(jìn)行離心，干燥，即得到改性后的納米四氧化三鐵。第二步，聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料制備a、以重量份計(jì)，在高壓釜中加入25 70份的丙交酯、0.05 1份的催化劑、0 5份穩(wěn)定劑、1 20份第一步改性后的納米四氧化三鐵和25 60份溶劑2，所述溶劑2為四氫呋喃、酮類、鹵代烴類、芳烴類有機(jī)溶劑中的一種或幾種；b、在反應(yīng)前高壓釜中通入氮?dú)庖悦摮鯕?，密封，置于恒溫條件下反應(yīng)，之后取出反應(yīng)物，冷卻；c、打開高壓釜，將反應(yīng)溶液倒入乙醇中沉淀過濾，并用乙醇洗滌沉淀直至完全洗出未反應(yīng)物，然后抽濾，干燥，即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 第一步步驟a中所述納米四氧化三鐵的顆粒尺寸為10 200nm。
3 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 第一步步驟a中所述偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑或兩者的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 第一步步驟a中所述偶聯(lián)劑水解促進(jìn)劑為醋酸、鹽酸、有機(jī)錫或兩兩組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 第一步步驟a中所述醇類有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇以及異丙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，第一步步驟b中所述置于恒溫條件下反應(yīng)具體為，將反應(yīng)釜放置在80 180°C恒溫箱中，反應(yīng) 3 8個(gè)小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 第一步步驟c中所述干燥具體為將離心得到的粉末在60 90°C真空烘箱中干燥12 36 小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，第二步步驟a中所述催化劑為四價(jià)烷基烷氧基錫、四價(jià)芳基錫、二價(jià)錫鹽、鎂絡(luò)合物、烷基鋁、 烷氧基鋁、鋅絡(luò)合物中的一種或幾種的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，第二步步驟a中所述穩(wěn)定劑為2，6- 二叔丁基對甲酚、四[β - (3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2. 4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯、雙0，2，6，6-四甲基-4-癸二酸酯、硫代二丙酸二月桂酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N， N’ -雙-(3- (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺、4，4 ’ -硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、雙(3，5-二叔丁基-4羥基芐基磷酸單乙酯)鎳中的一種或幾種的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，第二步步驟a中所述酮類有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮以及甲基異丁酮， 所述鹵代烴類有機(jī)溶劑為1，2_ 二氯乙烷、1，2_ 二氯甲烷、氯仿以及四氯化碳，所述芳烴類有機(jī)溶劑為甲苯、苯以及二甲苯。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，第二步步驟b中所述的置于恒溫條件下反應(yīng)具體為，將反應(yīng)釜放置在120 200°C恒溫箱中，反應(yīng)5 12小時(shí)。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 第二步步驟c中所述干燥具體為將抽濾得到的粉末在60 90°C真空烘箱中干燥12 36 小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，在高壓反應(yīng)釜中，先得到改性的納米四氧化三鐵，接著按一定比例放入丙交酯、催化劑、改性的納米四氧化三鐵和溶劑，控制反應(yīng)溫度和時(shí)間，使混合溶液在高溫密閉體系中進(jìn)行反應(yīng)，這樣使單體、催化劑、納米顆粒和溶劑充分接觸，且不會(huì)揮發(fā)，從而使反應(yīng)完全；然后將反應(yīng)溶液沉淀過濾干燥，即得到聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料。本發(fā)明得到的聚乳酸-四氧化三鐵納米復(fù)合材料具有很好的分散性和超順磁性；且反應(yīng)條件溫和，制備方法簡單，具備很好的規(guī)?；a(chǎn)前景。
文檔編號C08K9/04GK102516507SQ20111038352
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者葉丹丹, 戚嶸嶸, 羅宇, 胡新利, 陸佳琦 申請人:上海交通大學(xué)