專利名稱：一種脂肪族高效減水劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學建材，具體涉及到一種脂肪族高效減水劑及其制備方法，屬于混凝土外加劑技術領域。
背景技術：
目前，混凝土外加劑已成為混凝土中不可或缺的組分之一?，F(xiàn)有市場上所使用的主要有萘系減水劑、脂肪族減水劑、聚羧酸減水劑。聚羧酸減水劑是近幾年才興起的一種高性能減水劑，通常制備工藝以水為反應介質(zhì)，在引發(fā)劑的作用下各聚合單體進行自由基聚合而成。聚羧酸減水劑價格偏高，適應性問題仍然有待解決。萘系減水劑和脂肪族減水劑應用較為普遍。萘系減水劑須經(jīng)磺化、水解、縮合、中和而得，其中縮合溫度在110°c左右，磺化溫度高達165°c，耗能較大，且有廢氣、廢水排放，產(chǎn)品本身硫酸鈉含量較高，冬天易結晶， 減水率不高?！痘炷僚c水泥制品》2007年第3期第15頁、16頁以及《新型建筑材料》2005 年9期第4頁至第7頁均介紹了脂肪族減水劑的合成工藝，所采用生產(chǎn)工藝均采用加熱的方式進行生產(chǎn)，在合成的過程中反應溫度高達90—95°C，持續(xù)2-4小時，期間消耗了大量的能源，也增加了企業(yè)的生產(chǎn)成本。目前能源危機已威脅到了人類社會的可持續(xù)發(fā)展，作為重要化學建筑材料的脂肪族高效減水劑隨著國家建設的進行用量不斷攀升，也加劇了能源的消耗。同時脂肪族減水劑拌制的混凝土存在顏色深，易泌水，減水率不高等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的技術問題
針對現(xiàn)有脂肪族高效減水劑生產(chǎn)耗能大及其拌制混凝土顏色深，易泌水，減水率不高等問題，本發(fā)明提供一種脂肪族高效減水劑及其制備方法，解決了現(xiàn)有脂肪族高效減水劑生產(chǎn)過程中需要加熱，消耗大量熱源的難題，同時提供一種減水率高、適應性好、保水性佳、 節(jié)能環(huán)保的脂肪族高效減水劑。技術方案
發(fā)明原理脂肪族減水劑的主要反應是羥醛縮合反應，是一種高放熱反應，通過原料比例和投料順序的調(diào)整使得整個合成過程無需外部熱源加熱，利用自身的反應熱就可以維持整個反應的進行，使得生產(chǎn)過程操作簡單、節(jié)能環(huán)保。一種脂肪族高效減水劑制備方法，其步驟為
(1)稱取甲醛丙酮無水亞硫酸鈉摩爾比為=1.5 3. 5 :0. 7 1. 5 :0. 3 1. 1，按照水的質(zhì)量與甲醛、丙酮、無水亞硫酸鈉總質(zhì)量的質(zhì)量比為3 7-4 :6稱取水，將無水亞硫酸鈉加入盛有所稱取水的反應釜中，其中甲醛溶液為質(zhì)量百分比為37%甲醛溶液，丙酮純度為 99%，無水亞硫酸鈉的純度為75% ；
(2)加入丙酮，磺化30分鐘;
(3)邊滴加甲醛邊讓物料逐步升溫，用時1 3小時，控制滴加完時物料溫度在95 IOO0C ；(4)95 100°C恒溫反應2小時，合成得到中間體；
(5)降溫至50°C以下，加入引氣組分、緩凝組分、增稠組分、保水組分中任意兩種以上的組合，即得到一種脂肪族高效減水劑。所述步驟1-4合成過程中無需加熱，利用反應自身釋放的大量反應熱即可維持反應。合成結束后加入占脂肪族高效減水劑總量0. 8 15%引氣組分、2. 3 15%緩凝組分、1. 5 15%增稠組分、1. 5 15%保水組分的改性材料中任意兩種以上的組合。引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合，緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合，增稠組分為羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、果膠中的一種或任意兩種以上組合，保水劑為淀粉、聚氨酯、糊精、瓊脂中的一種或任意兩種以上組合。一種脂肪族高效減水劑，以甲醛、丙酮為縮合單體，無水亞硫酸鈉為磺化劑，甲醛溶液為質(zhì)量百分比為37%甲醛溶液，丙酮純度為99%，無水亞硫酸鈉的純度為75%，按照摩爾比為甲醛丙酮無水亞硫酸鈉=1.5 3. 5 :0. 7 1.5 :0. 3 1. 1，在水溶液中合成中間體，合成過程無需加熱，并通過占脂肪族高效減水劑總量的0. 8 15%引氣組分、2. 3 15% 緩凝組分、1. 5 15%增稠組分、1. 5 15%的保水組分中任意兩種以上組合的改性得到一種脂肪族高效減水劑。上述引氣組分、緩凝組分、增稠組分、保水組分均為工業(yè)級。有益效果
(1)通過原料比例和投料順序的調(diào)整使得整個合成過程無需外部熱源加熱，利用自身的反應熱就可以維持整個反應的進行，使得生產(chǎn)過程操作簡單、節(jié)能環(huán)保；
(2)通過引氣組分、緩凝組分、增稠組分、保水組分中任意兩種以上組合的改性，使得產(chǎn)品性能得到了很大的提高；
(3)本發(fā)明一種脂肪族高效減水劑為混凝土外加劑的一種，冬天無結晶、對膠凝材料適應性好、減水率高，拌制的混凝土不離析、不泌水、損失小、強度高，具有很高的經(jīng)濟效益和社會效益；
(4)制備生產(chǎn)過程無需加熱，節(jié)能環(huán)保，無三廢排放，對反應設備要求不高，操作簡單。
具體實施例方式實施例1
在燒瓶中放入50. 4克無水亞硫酸鈉，用91. 3克水完全溶解；加入41克丙酮磺化30分鐘；緩慢滴加121. 6克甲醛溶液，隨著反應的進行，物料溫度不斷上升，控制滴加的速度使物料溫度緩慢上升，控制回流速度，當丙酮反應完全，察看不到有回流時，適當加快滴加速度，使滴加完成時溫度最終至95°C，保溫2小時，然后降溫至501加入65.2克引氣組分(引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合混合物)、65. 2克緩凝組分(緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合)即得脂肪族高效減水劑。實施例2
在燒瓶中放入184. 8克無水亞硫酸鈉，用370. 3克水完全溶解；加入87. 9克丙酮磺化30分鐘；緩慢滴加觀3. 7克甲醛溶液，隨著反應的進行，物料溫度不斷上升，控制滴加的速度使物料溫度緩慢上升，控制回流速度，當丙酮反應完全，察看不到有回流時，適當加快滴加速度，使滴加完成時溫度最終至95°C，保溫2小時，然后降溫至50°C加入198. 6克引氣組分(引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合)、198. 6克緩凝組分(緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合)即得脂肪族高效減水劑。實施例3
在燒瓶中放入50. 4克無水亞硫酸鈉，用91. 3克水完全溶解；加入41克丙酮磺化30分鐘；緩慢滴加121. 6克甲醛溶液，隨著反應的進行，物料溫度不斷上升，控制滴加的速度使物料溫度緩慢上升，控制回流速度，當丙酮反應完全，察看不到有回流時，適當加快滴加速度，使滴加完成時溫度最終至95°C，保溫2小時，然后降溫至50°C加入65. 2克增稠組分(增稠組分為羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、果膠中的一種或任意兩種以上組合)、65. 2克保水組分(保水劑為淀粉、聚氨酯、糊精、瓊脂中的一種或任意兩種以上組合)即得脂肪族高效減水劑。
實施例4
在燒瓶中放入184. 8克無水亞硫酸鈉，用370. 3克水完全溶解；加入87. 9克丙酮磺化 30分鐘；緩慢滴加觀3. 7克甲醛溶液，隨著反應的進行，物料溫度不斷上升，控制滴加的速度使物料溫度緩慢上升，控制回流速度，當丙酮反應完全，察看不到有回流時，適當加快滴加速度，使滴加完成時溫度最終至95°C，保溫2小時，然后降溫至50°C加入138. 6克增稠組分(增稠組分為羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、果膠中的一種或任意兩種以上組合)、60克引氣組分(引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合)、30克緩凝組分(緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合)、168. 6 克保水組分(保水劑為淀粉、聚氨酯、糊精、瓊脂中的一種或任意兩種以上組合)即得脂肪族高效減水劑。
實施例5
在燒瓶中放入117. 6克無水亞硫酸鈉，用230. 8克水完全溶解；加入64. 5克丙酮磺化 30分鐘；緩慢滴加202. 7克甲醛溶液，隨著反應的進行，物料溫度不斷上升，控制滴加的速度使物料溫度緩慢上升，控制回流速度，當丙酮反應完全，察看不到有回流時，適當加快滴加速度，使滴加完成時溫度最終至95°C，保溫2小時，然后降溫至50°C加入5克引氣組分 (引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合)、30克緩凝組分(緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、 六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合)、10克增稠組分(增稠組分為羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、果膠中的一種或任意兩種以上組合)、10克保水組分(保水劑為淀粉、聚氨酯、糊精、瓊脂中的一種或任意兩種以上組合)即得脂肪族高效減水劑。本發(fā)明與普通脂肪族減水劑及萘系減水劑在凈漿流動度、混凝土減水率、能源消耗上的對比如表權利要求
1.一種脂肪族高效減水劑制備方法，其步驟為(1)稱取甲醛丙酮無水亞硫酸鈉摩爾比為=1.5 3. 5 :0. 7 1. 5 :0. 3 1. 1，按照水的質(zhì)量與甲醛、丙酮、無水亞硫酸鈉總質(zhì)量的質(zhì)量比為3 7-4 :6稱取水，將無水亞硫酸鈉加入盛有所稱取水的反應釜中；(2)加入丙酮，磺化30分鐘;(3)邊滴加甲醛邊讓物料逐步升溫，用時1 3小時，控制滴加完時物料溫度在95 IOO0C ；(4)95 100°C恒溫反應2小時，合成得到中間體；(5)降溫至50°C以下，加入引氣組分、緩凝組分、增稠組分、保水組分中任意兩種以上的組合，即得到一種脂肪族高效減水劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的脂肪族高效減水劑制備方法，其特征在于，所述步驟1-4合成過程結束后，加入占脂肪族高效減水劑總質(zhì)量0. 8 15%引氣組分、2. 3 15%緩凝組分、 1. 5 15%增稠組分、1. 5 15%保水組分中任意兩種以上組合的改性材料。
3.根據(jù)權利要求2所述的脂肪族高效減水劑制備方法，其特征在于，所述引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合，緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合，增稠組分為羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、果膠中的一種或任意兩種以上組合，保水劑為淀粉、聚氨酯、糊精、瓊脂中的一種或任意兩種以上組合，所用引氣組分、緩凝組分、增稠組分、保水組分均為工業(yè)級產(chǎn)品。
4.根據(jù)權利要求1所述的脂肪族高效減水劑制備方法，其特征在于，所述步驟1中甲醛溶液為質(zhì)量百分比為37%甲醛溶液，丙酮純度為99%，無水亞硫酸鈉的純度為75%。
5.根據(jù)權利要求1所述的脂肪族高效減水劑制備方法制備得到一種脂肪族高效減水劑，其以甲醛、丙酮為縮合單體，無水亞硫酸鈉為磺化劑，甲醛溶液為質(zhì)量百分比為37%甲醛溶液，丙酮純度為99%，無水亞硫酸鈉的純度為75%，按照摩爾比為甲醛丙酮無水亞硫酸鈉=1. 5 3. 5 :0. 7 1. 5 :0. 3 1. 1，在水溶液中合成中間體，合成過程無需加熱，并通過占脂肪族高效減水劑總量的0. 8 15%引氣組分、2. 3 15%緩凝組分、1. 5 15%增稠組分、1. 5 15%的保水組分中任意兩種以上的組合改性得到一種脂肪族高效減水劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種脂肪族高效減水劑及其制備方法，屬于混凝土外加劑技術領域。其制備方法為以甲醛、丙酮為縮合單體，無水亞硫酸鈉為磺化劑，采用無熱源法在水溶液中合成中間體，并通過引氣組分、緩凝組分、增稠組分和保水組分的進一步改性得到一種脂肪族高效減水劑。脂肪族高效減水劑為混凝土外加劑中的減水劑中的一種，本發(fā)明制備的脂肪族高效減水劑冬天無結晶、對膠凝材料適應性好、減水率高，拌制的混凝土不離析、不泌水、損失小、強度高，生產(chǎn)過程無需加熱，節(jié)能環(huán)保，無三廢排放，對反應設備要求不高，操作簡單。
文檔編號C08G6/02GK102515610SQ20111039586
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月5日 優(yōu)先權日2011年12月5日
發(fā)明者何寶國, 佘祥海, 周建陳, 李紹華 申請人:馬鞍山中海新材料有限公司