專利名稱：一種脫醇型單組份室溫硫化硅橡膠及其制備方法
一種脫醇型單組份室溫硫化硅橡膠及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于室溫硫化硅橡膠領(lǐng)域，尤其涉及一種單組分室溫硫化硅橡膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
單組分室溫硫化硅橡膠具有優(yōu)良的電性能和化學(xué)惰性，以及耐熱、耐自然老化、耐火焰、耐濕、透氣等性能，在-6(T20(TC范圍內(nèi)能長(zhǎng)期保持彈性，固化時(shí)不吸熱、不放熱，固化后收縮率小，對(duì)材料的粘接性好等性質(zhì)，主要用作粘合劑、密封劑、絕緣保護(hù)等用途，其它應(yīng)用還包括就地成型墊片、防護(hù)涂料和嵌縫材料等。
脫醇型RTV-I硅橡膠性能優(yōu)良，由于其在硫化過程中放出醇，呈中性，無味，對(duì)基材無腐蝕性，粘接面廣，特別適用于建筑行業(yè)以及電子、電器行業(yè)。脫醇型RTV-I硅橡膠與脫酮肟型RTV-I硅橡膠相比，硫化過程中無開裂現(xiàn)象，粘接性好，在苛刻環(huán)境中能保持良好的物理性能及電性能；與脫醋酸型RTV-I硅橡膠相比，無刺激性酸味、對(duì)金屬無腐蝕性，是一類綜合性能較好的RTV-I硅橡膠。另外，脫醇型RTV-I硅橡膠還具有環(huán)保特點(diǎn)，主要用作建筑、汽車等行業(yè)的密封劑，電子、電氣行業(yè)的膠粘劑。
現(xiàn)有投入市場(chǎng)的脫醇型RTV-I硅橡膠，是以α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷為基膠、有機(jī)鈦酸酯螯合物為催化劑，甲基三甲氧基硅烷為交聯(lián)劑，添加填料配制而成。這種配方在生產(chǎn)及應(yīng)用中存在以下幾個(gè)主要缺點(diǎn)在生產(chǎn)方面添加鈦酸酯螯合物后，膠料有粘度高峰，即有一段膠料變稠過程，需繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后，才能使稠度下降，帶來高阻力、高能耗等問題，給生產(chǎn)控制帶來麻煩；在應(yīng)用方面1、表干時(shí)間長(zhǎng)，內(nèi)部固化速度慢，影響客戶使用；2、作為密封劑或膠粘劑使用時(shí)，對(duì)所接觸基材粘接性不好，易剝落；3、產(chǎn)品貯存性能不好，儲(chǔ)存期不超過3個(gè)月，存放時(shí)間超過3個(gè)月后，與配制初期的硫化速度、硫化后的性能相比，差別很大，使用性能下降，嚴(yán)重時(shí)會(huì)失去硫化性能。
為此，解決脫醇型RTV-I硅橡膠在生產(chǎn)及應(yīng)用方面面臨的問題成為解決的主要目標(biāo)，表現(xiàn)在1、提高脫醇型RTV-I硅橡膠的硫化速度，縮短表干時(shí)間；2、延長(zhǎng)儲(chǔ)存穩(wěn)定時(shí)間； 3、減少或克服生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的粘度高峰現(xiàn)象。
為解決脫醇型RTV-I硅橡膠所面臨的問題，可通過調(diào)整膠料配方及配制工藝加以解決。目前為止其解決的途徑歸納為1、使用多烷氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷作基膠， 可避免α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷與鈦酸酯螯合物形成凝膠、稠化的過程；2、添加羥基及水分清除劑，除去基膠中殘存的羥基及填料等帶入的水分，可改進(jìn)膠料的貯存穩(wěn)定性；3、 添加醇清除劑或螯合劑，可避免膠料中游離醇在有機(jī)金屬催化劑存在下與聚硅氧烷發(fā)生平衡化反應(yīng)形成無交聯(lián)功能的端基；4、改進(jìn)催化劑結(jié)構(gòu)，以改善硫化性能；5、添加增粘劑，以改善密封膠對(duì)各種基材的粘接性；6、采用經(jīng)過表面處理的填料及添加觸變劑、增塑劑等，以改進(jìn)膠料的使用性能等。
雖然使用烷氧基硅基封端聚二甲基硅氧烷作為基膠，能解決脫醇型RTV-I硅橡膠在生產(chǎn)過程中的粘度高峰問題以及使用過程中的快速固化問題，但烷氧基硅基封端聚二甲基硅氧烷是在α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷基礎(chǔ)上，在催化劑存在下與烷氧基硅烷反應(yīng)制得，工藝較復(fù)雜，大生產(chǎn)制備不容易，并且通過文獻(xiàn)報(bào)道，也沒有找到低粘度脫醇型RTV-I 硅橡膠的制備方法。
而隨著科技的發(fā)展，液晶顯示屏越來越多地運(yùn)用于人們的生活、工作中，在裝配液晶顯示模塊過程中，為了達(dá)到滿意的性能，需要具有以下性質(zhì)的專用硅膠1、滿足機(jī)械封裝所需的流動(dòng)性由于流動(dòng)速度過快或過慢，均會(huì)導(dǎo)致在纜線終端，連接器，LCM模組模塊，晶體振蕩器，印刷電路板及厚薄混合電路板的涂層過程中，膠料溢出或是不能完全涂覆，影響裝配液晶顯示模塊的使用，所以此種專用硅膠需要達(dá)到低粘度 1000-2000 mpa. s/25°C，高流淌涂敷之后可以快速流動(dòng)、填充、自流平，可以保證硅膠在使用時(shí)有很好的鋪展，或滲透到十分狹窄的電子元器件縫隙中的性質(zhì)。
2、室溫下能夠快速固化作為流水線生產(chǎn)作業(yè)，為保證工作效率，需要此種專用硅膠能夠在室溫條件下，表干時(shí)間小于20分鐘(25 V，50 %)，不粘手時(shí)間少于30分鐘，如果不能快速固化，會(huì)導(dǎo)致工作流程中大量時(shí)間的浪費(fèi)，影響生產(chǎn)效率。
3、產(chǎn)品達(dá)到環(huán)保要求因?yàn)檠b配工作是在車間里施工，為達(dá)到環(huán)保要求，產(chǎn)品應(yīng)選擇中性脫醇型體系，無腐蝕性，無鹵，無氨，另外，在車間環(huán)境中，產(chǎn)品還應(yīng)不含溶劑，不揮發(fā)。
4、產(chǎn)品儲(chǔ)存此種專用硅膠保存期能不低于6個(gè)月。
在現(xiàn)有裝配液晶顯示模塊，IXD/LCM的C0G、TAB、C0F封裝及保護(hù)專業(yè)用硅膠中，使用常規(guī)的脫醇型單組份室溫下快速固化硅橡膠產(chǎn)品，有幾個(gè)不易解決的問題1、流動(dòng)性偏稠由于流動(dòng)速度過慢，在纜線終端，連接器，LCM模組模塊，晶體振蕩器，印刷電路板及厚薄混合電路板的涂層過程中，膠料不能完全涂覆；2、室溫下的固化速度偏慢低粘度脫醇型的產(chǎn)品固表干時(shí)間一般在30分鐘(25 50 %)。3、產(chǎn)品儲(chǔ)存現(xiàn)有的脫醇型RTV-I硅橡膠儲(chǔ)存期一般不超過3個(gè)月，最長(zhǎng)也達(dá)不到6個(gè)月。
在裝配液晶顯示模塊，IXD/LCM的C0G、TAB、C0F封裝及保護(hù)行業(yè)中，需要一種具有低粘度、高流淌、快固化、環(huán)保無腐蝕等特性的產(chǎn)品，而國(guó)內(nèi)還沒有這種產(chǎn)品的開發(fā)
發(fā)明內(nèi)容
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種針對(duì)運(yùn)用在裝配液晶顯示模塊的需求，且低粘度、無溶劑、高流淌、快固化、環(huán)保的脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠及其制備方法，以滿足市場(chǎng)需求。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠，即是通過使用 α, ω-二羥基聚二甲基硅氧烷作為基膠，輔以一種線形聚二甲基硅氧烷，以有機(jī)鈦酸酯螯合物為催化劑，甲基三甲氧基硅烷為交聯(lián)劑，添加填料配制而成。其中線形聚二甲基硅氧烷為端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷，填料為白炭黑。
α, ω-二羥基聚二甲基硅氧烷90-120份(注所用份數(shù)比，均為質(zhì)量比)，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷1-10份，白炭黑5-15份，有機(jī)鈦酸酯螯合物1-3份，甲基三甲氧基硅烷4-10份。
本發(fā)明使用500 10000 mpa. s α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷做基膠，5 100 mpa.s線形聚二甲基硅氧烷做添加劑，增加羥基含量，除去基膠中殘存的羥基及填料等帶入的水分，改進(jìn)膠料的貯存穩(wěn)定性，并采用白炭黑補(bǔ)強(qiáng)，控制生產(chǎn)工藝，得到符合要求的脫醇型單組份室溫硫化硅橡膠；該脫醇型單組份室溫硫化硅橡膠粘度低(1000-2000 mpa. s);流動(dòng)性好，涂敷之后可以快速流動(dòng)、填充、自流平；固化速度快，表干時(shí)間<20 min (25 °C，50 %)； 環(huán)保，對(duì)基材無腐蝕，不含溶劑等。
脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠的制備方法，包括以下步驟(1)稱量、ω-二羥基聚二甲基硅氧烷90-120份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷 1-10份，白炭黑5-15份，有機(jī)鈦酸酯螯合物1-3份，甲基三甲氧基硅烷4-10份；(2)將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷和白炭黑在捏合機(jī)內(nèi)混合均勻，再轉(zhuǎn)移到三輥機(jī)上碾磨，碾磨均勻后再轉(zhuǎn)移到捏合機(jī)中升溫?cái)嚢璩赡z料，然后保持膠料溫度100-150 °C、真空度彡0. 085 Mpa狀態(tài)下，攪拌并抽真空干燥2_4小時(shí)，密閉待用；(3)將干燥好的膠料投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50-100！范圍內(nèi)時(shí)，加入有機(jī)鈦酸酯螯合物和甲基三甲氧基硅烷，高速攪拌20-40分鐘，抽真空攪拌10-30分鐘，然后消真空，即得到脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠。
制備方法上采取原料預(yù)先干燥，中溫混合后配膠的工藝路線，制得具有低粘度、快固化性能的脫醇型RTV-I硅橡膠。
本發(fā)明是通過以下反應(yīng)機(jī)理完成
權(quán)利要求
1.一種脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠，其特征在于α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷作為基膠，輔以一種線形聚二甲基硅氧烷，以有機(jī)鈦酸酯螯合物為催化劑，甲基三甲氧基硅烷為交聯(lián)劑，添加填料配制而成。
2.如權(quán)利要求1所述的脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠，其特征在于線形聚二甲基硅氧烷為端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷，填料為白炭黑。
3.如權(quán)利要求1所述的脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠，其特征在于α，ω- 二羥基聚二甲基硅氧烷粘度為500 10000 mpa. s，線形聚二甲基硅氧烷粘度為5 100 mpa. S。
4.如權(quán)利要求2所述的脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠，其特征在于α，ω- 二羥基聚二甲基硅氧烷90-120份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷1-10份，白炭黑5-15份，有機(jī)鈦酸酯螯合物1-3份，甲基三甲氧基硅烷4-10份。
5.如權(quán)利要求1-3所述的脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)原料的選擇與稱量稱量α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷90-120份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷1-10份，白炭黑5-15份，有機(jī)鈦酸酯螯合物1-3份，甲基三甲氧基硅烷4-10份；(2)膠料的混合與干燥將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷和白炭黑在捏合機(jī)內(nèi)混合均勻，再轉(zhuǎn)移到三輥機(jī)上碾磨，碾磨均勻后再轉(zhuǎn)移到捏合機(jī)中升溫?cái)嚢璩赡z料，然后保持膠料溫度100-150 °C、真空度> 0.085 Mpa狀態(tài)下，攪拌并抽真空干燥2-4小時(shí)，密閉待用；(3)膠料的配制將干燥好的膠料投入行星攪拌釜中，待膠料密閉溫度在50-100°C范圍內(nèi)時(shí)，加入有機(jī)鈦酸酯螯合物和甲基三甲氧基硅烷，攪拌20-40分鐘，抽真空攪拌10-30 分鐘，然后消真空，即得到脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠。
全文摘要
本發(fā)明屬于室溫硫化硅橡膠領(lǐng)域，尤其涉及一種單組分室溫硫化硅橡膠及其制備方法，其特征在于α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷作為基膠，輔以一種線形聚二甲基硅氧烷，以有機(jī)鈦酸酯螯合物為催化劑，甲基三甲氧基硅烷為交聯(lián)劑，添加填料配制而成，所采用配方為α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷90-120份，端基為羥基的線形聚二甲基硅氧烷1-10份，白炭黑5-15份，有機(jī)鈦酸酯螯合物1-3份，甲基三甲氧基硅烷4-10份。其制備方法包括原料稱量、膠料的混合、干燥和配制等。本發(fā)明主要針對(duì)運(yùn)用在裝配液晶顯示模塊的需求，從配方和制作工藝出發(fā)，既能夠使產(chǎn)品流動(dòng)性合適，又能使產(chǎn)品固化速度加快。本發(fā)明中的脫醇型單組分室溫硫化硅橡膠具有低粘度、無溶劑、高流淌、快固化、環(huán)保的特性。
文檔編號(hào)C08L83/06GK102516772SQ201110440318
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者何楓, 張先銀, 徐燕芬, 方輝, 陳群躍, 陶云峰 申請(qǐng)人:成都拓利化工實(shí)業(yè)有限公司