專利名稱：一種真石漆乳液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及建筑涂料，尤其涉及一種真石漆乳液及其制備方法。
背景技術(shù)：
真石漆，又稱防石漆，主要采用各種顏色的天然石粉與聚合物乳液混合配制而成。 其噴涂在建筑物的外墻上，裝飾效果酷似大理石，花崗巖，是代替天然石材裝飾面的一種理想材料。但現(xiàn)使用的真石漆，普遍存在耐水性不好的缺點(diǎn)，涂層在每次下雨以后都會(huì)發(fā)白， 變得疏松。這是由于涂層吸收水分所英氣的，配方原因主要是選用的苯丙乳液在合成時(shí)需加入乳化劑。這些不可聚合的乳化劑在漆膜表明形成一層非化學(xué)鍵合的乳化層，一旦遇水或受潮會(huì)導(dǎo)致漆膜吸水溶脹，造成“起霜”，“泛白”，其結(jié)果不但影響了建筑物外表的感觀， 而且大大降低了噴涂在建筑物外表的真石漆的物理性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，就是針對(duì)上述問題而提供一種真石漆乳液，該乳液耐水性能好，鉛筆硬度硬，與天然石粉粘結(jié)牢固。本發(fā)明的另外一個(gè)目的在于提供一種制備本發(fā)真石漆乳液的方法。本發(fā)明為達(dá)目的所采用的技術(shù)方案是本發(fā)明的一種真石漆乳液，由以下原料聚合而成硬單體、軟單體、功能性單體、復(fù)合乳化劑、有機(jī)硅，引發(fā)劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水；其中，所述硬單體為苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一種；所述軟單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸異辛酯中的至少一種；所述功能性單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥乙酯中的至少一種；所述復(fù)合乳化劑為壬基酚醚硫酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比1.5 5. 5復(fù)配制得；所述有機(jī)硅為甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按質(zhì)量比4. 5 2. 5復(fù)配制得；所述引發(fā)劑為過硫酸鹽；所述pH調(diào)節(jié)劑是控制體系pH值為5-9的pH調(diào)節(jié)劑。上述的一種真石漆乳液，其中，所述硬單體為為苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按質(zhì)量比5. 8 2. 2復(fù)配制得。上述的一種真石漆乳液，其中，所述原料的重量份數(shù)如下硬單體18份
軟單體53份
功能性單體1份
復(fù)合乳化劑2份
有機(jī)硅1份
引發(fā)劑2份
去離子水55份
pH調(diào)節(jié)劑2份。上述原料均為市售產(chǎn)品。本發(fā)明還提供了一種上述真石漆乳液的制備方法，包括以下步驟A.先將定量的復(fù)合乳化劑，去離子水，加入到聚合反應(yīng)釜中，攪拌并升溫；B.將定量的去離子水，復(fù)合乳化劑，硬單體加入預(yù)乳化釜中，恒速條件下，攪拌80 分鐘后得到預(yù)乳化液，稱量其中的10%作為墊底種子反應(yīng)液備用；C.將步驟A的聚合反應(yīng)釜的溫度升到75_80°C，投入步驟B中的墊底種子反應(yīng)液，再加入墊底引發(fā)劑反應(yīng)80-100分鐘，往聚合反應(yīng)釜持續(xù)加去離子水，緩慢將溫度降至 600C，并控制控制溫度在55-60°C ；D.將聚合反應(yīng)釜抽真空2小時(shí)，再升溫至85°C將步驟B制備的剩余的90%預(yù)乳化液，以第一恒定速度滴加至聚合反應(yīng)釜中，同時(shí)以第二恒定速度滴加引發(fā)劑；E.待反應(yīng)滴加至2. 5小時(shí)時(shí)，暫停滴加預(yù)乳化液和引發(fā)劑，向預(yù)乳化釜中加入定量的軟單體，同時(shí)加入有機(jī)硅，攪拌35分鐘后制備得到混合反應(yīng)液，同時(shí)以第三恒定速度， 往聚合反應(yīng)釜滴加混合反應(yīng)液和引發(fā)劑；F.滴加結(jié)束后，在85_90°C保溫5. 5-6小時(shí)，降溫至40°C，用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值在5-9后，用去離子水調(diào)節(jié)固含量在45%-56%，用100目過濾袋過濾出料。上述的一種真石漆乳液的制備方法，其中，步驟B中所述的預(yù)乳化釜為開啟彎葉式，葉片數(shù)為5葉，其直徑與預(yù)乳化釜直徑之比為0. 77，其葉片直徑與葉片高度之比為4. 7。上述的一種真石漆乳液的制備方法，其中，步驟B中所述恒速條件為攪拌轉(zhuǎn)速控制在650-750轉(zhuǎn)/分鐘。上述的一種真石漆乳液的制備方法，其中，步驟A、B、C中所述去離子水電導(dǎo)率控制在 0. 1 μ s/cm-1 μ s/cm。上述的一種真石漆乳液的制備方法，其中，步驟D中所述抽真空的真空度保持在 180-200毫米汞柱，所述第一恒定速度為每分鐘150 300毫升，所述第二恒定速度為每分鐘50 80毫升。上述的一種真石漆乳液的制備方法，其中，步驟E所述第三恒定速度為每分鐘 100 150毫升。上述的一種真石漆乳液的制備方法，其中，步驟F中PH調(diào)節(jié)劑為氨水，其中NH3的含量控制在2-5 %，所述去離子水電導(dǎo)率控制在250 μ s/cm 280 μ s/cm。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有耐水性好，漆膜硬度高以及成膜溫度低等優(yōu)點(diǎn)，其原因有以下幾點(diǎn)1.本發(fā)明制得的乳液有較高的固含量，最高固含量可達(dá)56% ；2.本發(fā)明采用至少一種反應(yīng)型乳化劑，從而提高了乳液的穩(wěn)定性和改進(jìn)乳膠膜的耐水性；3.選擇合適的單體以及單體配比，將聚合物的玻璃化溫度及最低成膜溫度降低， 使形成的漆膜具有較高的硬度和較低的成膜溫度。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行一步闡述，但不應(yīng)以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例A.先將0.2重量份的復(fù)合乳化劑，12重量份的去離子水，加入到聚合反應(yīng)釜中，攪拌并升溫；B.將35重量份的去離子水，1. 8重量份復(fù)合乳化劑，18重量份硬單體(15重量份的苯乙烯和3重量份的甲基丙烯酸甲酯復(fù)配)加入預(yù)乳化釜中，恒速條件(720轉(zhuǎn)/分鐘) 下，攪拌80分鐘后得到預(yù)乳化液，稱量其中的5. 48重量份作為墊底種子反應(yīng)液備用；C.將步驟A的聚合反應(yīng)釜的溫度升到75_80°C，投入步驟B中5. 48重量份的墊底種子反應(yīng)液，再加入0. 2重量份的墊底引發(fā)劑反應(yīng)80-100分鐘，往聚合反應(yīng)釜持續(xù)加8重量份的去離子水，緩慢將溫度降至60°C，并控制控制溫度在55-60°C ；D.將聚合反應(yīng)釜抽真空2小時(shí)，再升溫至85°C將步驟B制備的剩余的49. 32重量份預(yù)乳化液，以第一恒定速度(每分鐘180毫升)滴加至聚合反應(yīng)釜中，同時(shí)以第二恒定速度(每分鐘55毫升)滴加0. 8重量份的引發(fā)劑；E.待反應(yīng)滴加至2. 5小時(shí)時(shí)，暫停滴加預(yù)乳化液和引發(fā)劑，向預(yù)乳化釜中加入53 重量份的軟單體( 重量份的丙烯酸異辛酯和25重量份的丙烯酸丁酯復(fù)配)，同時(shí)加入1 重量份的有機(jī)硅(甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按質(zhì)量比4. 5 2. 5復(fù)配)，攪拌35 分鐘后制得混合反應(yīng)液，同時(shí)以第三恒定速度(每分鐘120毫升)，往聚合反應(yīng)釜滴加混合反應(yīng)液和1重量份的引發(fā)劑；F.待預(yù)乳化釜中物料全部滴加完畢即混合反應(yīng)液全部滴加完后后，在85-90°C保溫5. 5-6小時(shí)，降溫至40°C，根據(jù)需要，用2重量份的氨水中和PH后，用去離子水調(diào)節(jié)固含量在M%，用100目過濾袋過濾出料。上述墊底引發(fā)劑和引發(fā)劑均為過硫酸鹽。該實(shí)施例制備得到的真石漆乳液，其各項(xiàng)性能如下乳白色水性分散體，不分層， 無沉淀，無結(jié)皮，攪拌后呈均勻狀態(tài)；粘度240士 lOmpa. s ；pH值7士 1 ；固含量54%。以上實(shí)施例僅供說明本發(fā)明之用，而非對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以作出各種變換或變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)該屬于本發(fā)明的范疇，應(yīng)由各權(quán)利要求所限定。
權(quán)利要求
1.一種真石漆乳液，其特征在于，是由以下原料聚合而成硬單體、軟單體、功能性單體、復(fù)合乳化劑、有機(jī)硅，引發(fā)劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水； 其中，所述硬單體為苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一種； 所述軟單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸異辛酯中的至少一種； 所述功能性單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥乙酯中的至少一種；所述復(fù)合乳化劑為壬基酚醚硫酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比1.5 5. 5復(fù)配制得；所述有機(jī)硅為甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按質(zhì)量比4. 5 2. 5復(fù)配制得； 所述引發(fā)劑為過硫酸鹽；所述PH調(diào)節(jié)劑是控制體系pH值為5-9的pH調(diào)節(jié)劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種真石漆乳液，其特征在于，所述硬單體為為苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按質(zhì)量比5. 8 2. 2復(fù)配制得。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種真石漆乳液，其特征在于，所述原料的重量份數(shù)如下硬單體18份軟單體53份功能性單體1份復(fù)合乳化劑2份有機(jī)硅1份引發(fā)劑2份去離子水55份pH調(diào)節(jié)劑2份。
4.一種如權(quán)利要求1所述的真石漆乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟A.先將定量的復(fù)合乳化劑，去離子水，加入到聚合反應(yīng)釜中，攪拌并升溫；B.將定量的去離子水，復(fù)合乳化劑，硬單體加入預(yù)乳化釜中，恒速條件下，攪拌80分鐘后得到預(yù)乳化液，稱量其中的10%作為墊底種子反應(yīng)液備用；C.將步驟A的聚合反應(yīng)釜的溫度升到75-80°C，投入步驟B中的墊底種子反應(yīng)液，再加入墊底引發(fā)劑反應(yīng)80-100分鐘，往聚合反應(yīng)釜持續(xù)加去離子水，緩慢將溫度降至60°C，并控制控制溫度在55-60°C ；D.將聚合反應(yīng)釜抽真空2小時(shí)，再升溫至85°C將步驟B制備的剩余的90%預(yù)乳化液， 以第一恒定速度滴加至聚合反應(yīng)釜中，同時(shí)以第二恒定速度滴加引發(fā)劑；E.待反應(yīng)滴加至2.5小時(shí)時(shí)，暫停滴加預(yù)乳化液和引發(fā)劑，向預(yù)乳化釜中加入定量的軟單體，同時(shí)加入有機(jī)硅，攪拌35分鐘后制備得到混合反應(yīng)液，同時(shí)以第三恒定速度，往聚合反應(yīng)釜滴加混合反應(yīng)液和引發(fā)劑；F.滴加結(jié)束后，在85-90°C保溫5.5-6小時(shí)，降溫至40°C，用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值在5-9 后，用去離子水調(diào)節(jié)固含量在45% -56%，用100目過濾袋過濾出料。
5.如權(quán)利要求4所述的一種真石漆乳液的制備方法，其特征在于，步驟B中所述的預(yù)乳化釜為開啟彎葉式，葉片數(shù)為5葉，其直徑與預(yù)乳化釜直徑之比為0. 77，其葉片直徑與葉片高度之比為4. 7。
6.如權(quán)利要求4所述的一種真石漆乳液的制備方法，其特征在于，步驟B中所述恒速條件為攪拌轉(zhuǎn)速控制在650-750轉(zhuǎn)/分鐘。
7.如權(quán)利要求4所述的一種真石漆乳液的制備方法，其特征在于，步驟A、B、C中所述去離子水電導(dǎo)率控制在0. 1 μ s/cm-1 μ s/cm。
8.如權(quán)利要求4所述的一種真石漆乳液的制備方法，其特征在于，步驟D中所述抽真空的真空度保持在180-200毫米汞柱，所述第一恒定速度為每分鐘150 300毫升，所述第二恒定速度為每分鐘50 80毫升。
9.如權(quán)利要求4所述的一種真石漆乳液的制備方法，其特征在于，步驟E所述第三恒定速度為每分鐘100 150毫升。
10.如權(quán)利要求4所述的一種真石漆乳液的制備方法，其特征在于，步驟F中PH調(diào)節(jié)劑為氨水，其中NH3的含量控制在2-5%，所述去離子水電導(dǎo)率控制在250 μ s/cm 280 μ s/cm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種真石漆乳液，由以下原料聚合而成硬單體、軟單體、功能性單體、復(fù)合乳化劑、有機(jī)硅，引發(fā)劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水；還提供了一種上述真石漆乳液的制備方法。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有耐水性好，漆膜硬度高以及成膜溫度低等優(yōu)點(diǎn)，其原因有以下幾點(diǎn)本發(fā)明制得的乳液有較高的固含量，最高固含量可達(dá)56％；采用至少一種反應(yīng)型乳化劑，從而提高了乳液的穩(wěn)定性和改進(jìn)乳膠膜的耐水性；選擇合適的單體以及單體配比，將聚合物的玻璃化溫度及最低成膜溫度降低，使形成的漆膜具有較高的硬度和較低的成膜溫度。
文檔編號(hào)C08F220/14GK102532402SQ20111044099
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者陸超 申請(qǐng)人:上海奇想青晨新材料科技股份有限公司