專利名稱：聚合內(nèi)酰胺的方法
聚合內(nèi)酰胺的方法本發(fā)明涉及一種內(nèi)酰胺單體陰離子聚合的新方法。已知內(nèi)酰胺單體的陰離子聚合可制備聚酰胺。DE-A-14 20 241公開了例如一種制備直鏈聚酰胺鏈的方法，其通過添加KOH作為催化劑以及1，6_ 二(N，N-二丁基脲基)己烷作為活化劑進行，該方法被稱為內(nèi)酰胺的陰離
丁水口。內(nèi)酸胺的活化陰離子聚合公開于Polyamide, Kunststoff Handbuch[Polyamides, Plastics handbook]第 3/4 卷，ISBN3-446-16486-3，1998， Carl HanserVerlag，49-52，其中記載了將 己內(nèi)酰胺鈉鹽作為催化劑與?；鶅?nèi)酰胺衍生物結(jié)合用于制備直鏈的聚酰胺。內(nèi)酰胺的活化陰離子聚合還公開于Macromolecules,第32卷,第23期(1999),第7726頁，其記載了將己內(nèi)酰胺鈉鹽作為催化劑與N，N’_六亞甲基二(2-氧代-1-氮雜環(huán)庚烷基甲酰胺)結(jié)合用于制備直鏈的聚酰胺。噴霧聚合是現(xiàn)有技術(shù)中已有反復(fù)記載的已知方法。例如，W02005/111088A1和W02006/024368A1記載了單體如丙烯酸的自由基噴霧聚合，其目的是制備可水溶脹的聚合物顆粒(“超吸收體”或超吸收性聚合物，SAP)或聚合增稠劑。DE 10 2005 048 698 Al涉及噴霧聚合異丁烯以得到聚異丁烯(PIB)。US3325455 “制備尼龍粉末的方法”記載了通過聚合單體液滴制備聚內(nèi)酰胺粉末的方法。其中，通過將內(nèi)酰胺單體、活化劑和催化劑混合在熱攪拌容器中制備反應(yīng)混合物。通過泵輸送所述混合物并借助噴嘴將其噴霧至供有惰性氣體的反應(yīng)容器中。其中選擇該氣體的溫度以使聚合反應(yīng)立即引發(fā)。在US 3325455中，首先將組分在攪拌容器中分批混合，然后連續(xù)噴霧。然而，所述公開的僅部分連續(xù)方法的結(jié)果是:可隨時即用的反應(yīng)混合物的量僅為非常少的量，或者如果使用較大量的混合物的話，則在進料容器中存在停留時間的分布，并且這導(dǎo)致在噴霧過程中反應(yīng)混合物的轉(zhuǎn)化率升高，使得在該過程中無法獲得穩(wěn)定的狀態(tài)。此外，至少在較高的催化劑濃度下，反應(yīng)混合物在所用的150°C溫度下已經(jīng)開始在進料容器中聚合。因此，分子量Mw和分子量分布隨著時間變化，粘度也隨時間發(fā)生變化并因此導(dǎo)致粒度發(fā)生變化。因此，所得的聚酰胺粉末的形狀和特性隨著時間的推移發(fā)生變化。WO 2010/031705A1公開了一種通過自由基乳液聚合制備聚合物顆粒的方法。WO2010/086433A公開了一種在油相中進行陰離子聚合的方法，然而，其產(chǎn)品包含一定比例的油。此外，現(xiàn)有技術(shù)中記載的方法通常需要接受較高的單體損失，并且因此導(dǎo)致較低的聚合物收率。因此，本發(fā)明的一個目的是提供一種避免了上述缺點的內(nèi)酰胺單體陰離子聚合的方法。因此，本發(fā)明提供一種制備聚酰胺顆粒的方法，所述聚酰胺顆粒具有一致的產(chǎn)品特性(例如粘度和交聯(lián)度)；此外，本發(fā)明的方法提供了最高的產(chǎn)品收率以及限定的粒度和粒度分布。而且，所得的聚酰胺顆粒的污染水平應(yīng)被最小化。
上述目的通過如權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的方法而實現(xiàn)。因此，本發(fā)明提供了一種制備聚酰胺顆粒的方法，其通過使用至少一種催化劑和至少一種活化劑使至少一種內(nèi)酰胺發(fā)生陰離子聚合以制備聚酰胺顆粒，其中反應(yīng)混合物的離散液滴被引入氣相環(huán)境并進行反應(yīng)。為了本發(fā)明的目的，術(shù)語“聚酰胺顆粒”是指平均直徑為I至2000 μ m的近似球形的顆粒。所述顆粒可以為多孔顆粒和/或可以為含液體的顆粒。在本發(fā)明方法的一個實施方案中，僅使用一種內(nèi)酰胺單體。在本發(fā)明方法的一個實施方案中，僅使用一種催化劑。在一個特別優(yōu)選的實施方案中，僅使用一種活化劑。在本發(fā)明的方法中，與常規(guī)方法相比，單個組分的弓I入和混合、以及由此導(dǎo)致的反應(yīng)混合物的制備均連續(xù)進行。該方法得到了穩(wěn)定狀態(tài)的工藝條件以及一致的產(chǎn)品特性，并且使得工藝的操作時間顯著提高。因此，本發(fā)明的方法至少在反應(yīng)混合物制備方法的性質(zhì)上與US3325455不同。本發(fā)明中，內(nèi)酰胺單體(例如ε -己內(nèi)酰胺)、至少一種催化劑以及至少一種活化劑優(yōu)選彼此獨立地以熔融的形式提供使用。所有組分均連續(xù)地輸送并混合。催化劑和活化劑也可以各自為內(nèi)酰胺單體溶液的形式，然而，重要的是催化劑和活化劑彼此獨立地提供使用。在本發(fā)明的一個實施方案中，首先將活化劑與內(nèi)酰胺流混合，隨后通過混合將催化劑引入所述混合物中。僅當(dāng)加 入催化劑時才會制備出反應(yīng)混合物。例如，通過噴嘴或通過滴落器噴霧至供有熱惰性氣體的反應(yīng)器(例如噴霧塔)內(nèi)以將混合物轉(zhuǎn)化為離散的液滴。當(dāng)液滴落入反應(yīng)器時，發(fā)生內(nèi)酰胺的陰離子聚合，因此也制備出聚酰胺。在出口獲得聚酰胺顆粒。在本發(fā)明的另一個實施方案中，還可以顛倒混合引入活化劑以及混合引入催化劑的順序。進料容器和進料線一般具有溫度控制器以將其控制在所用單體的熔點至反應(yīng)器(例如塔式反應(yīng)器)內(nèi)主要(prevailing)反應(yīng)溫度的溫度。然而，在制備反應(yīng)混合物之前，也可以將單體進料調(diào)節(jié)至比反應(yīng)器內(nèi)的氣體溫度高至多50K的溫度。術(shù)語“反應(yīng)(reactive) ”在下文用于分別包含至少一種內(nèi)酰胺單體、至少一種催化劑和至少一種活化劑的混合物。通過介于產(chǎn)生反應(yīng)混合物的混合引入點與噴嘴之間的停留時間、以及通過停留時間部分的溫度分布，可將轉(zhuǎn)化至液滴形式之前的反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率調(diào)節(jié)至O至50%，優(yōu)選O至30%。在本發(fā)明的方法結(jié)束后，轉(zhuǎn)化并不一定完全。優(yōu)選在本發(fā)明的方法結(jié)束時，轉(zhuǎn)化率為50至100%，特別優(yōu)選90至100%。合適的內(nèi)酰胺的實例是己內(nèi)酰胺、哌啶酮、吡咯烷酮、月桂內(nèi)酰胺或其混合物，優(yōu)選己內(nèi)酰胺、月桂內(nèi)酰胺或其混合物，特別優(yōu)選己內(nèi)酰胺或月桂內(nèi)酰胺。此外，也可使用內(nèi)酰胺單體(一種或多種)與一種或多種環(huán)內(nèi)酯(例如己內(nèi)酯)的混合物。在本發(fā)明方法的一個優(yōu)選實施方案中，至少一種內(nèi)酰胺選自己內(nèi)酰胺、月桂內(nèi)酰胺或它們的混合物。
合適的活化劑特別是脂族二異氰酸酯，例如亞丁基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、八亞甲基二異氰酸酯、十亞甲基二異氰酸酯，十一亞甲基二異氰酸酯、十二亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、4，4'-亞甲基二(環(huán)己基異氰酸酯)；以及芳族二異氰酸酯，例如甲苯二異氰酸酯、4，4'-亞甲基二(苯基異氰酸酯)；或多異氰酸酯，例如六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯、得自BASF SE的Basonat HIlOO ;脲基甲酸酯,例如脲基甲酸乙酯；或它們的混合物，優(yōu)選六亞甲基二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯，并且特別優(yōu)選六亞甲基二異氰酸酯。所述二異氰酸酯可被單異氰酸酯替換。或者，適于作為活化劑的化合物是二?；u化物，例如丁二酰氯、丁二酰溴、六亞甲基二酰氯、六亞甲基二酰溴、八亞甲基二酰氯、八亞甲基二酰溴、十亞甲基二酰氯、十亞甲基二酰溴、十二亞甲基二酰氯、十二亞甲基二酰溴、異佛爾酮二酰氯、異佛爾酮二酰溴、4，4’-亞甲基二(環(huán)己基)酰氯、4，4'-亞甲基二(環(huán)己基)酰溴，以及芳族二?；u化物，例如甲苯二酰氯、甲苯基亞甲基二酰溴、4，4’_亞甲基二(苯基)酰氯、4，4'-亞甲基二(苯基)酰溴或它們的混合物，優(yōu)選六亞甲基二酰氯、六亞甲基二酰溴或它們的混合物，特別優(yōu)選六亞甲基二酰氯。所述二?；u化物可被單?；u化物替換。Briiggo丨en C20(HDl的己內(nèi)酰胺溶液)為優(yōu)選的活化劑。在本發(fā)明方法的一個優(yōu)選實施方案中，至少一種活化劑選自六亞甲基二異氰酸酯(HDI)和異佛爾酮二異氰酸酯。在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方案中，活化劑為內(nèi)酰胺封端的HDI。合適的催化劑特別是己內(nèi)酰胺鈉鹽、己內(nèi)酰胺鉀鹽、己內(nèi)酰胺溴化鎂、己內(nèi)酰胺氯化鎂、二己內(nèi)酰胺鎂鹽、鈉的氫化物(sodium hydrides)、鈉金屬、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、丙醇鈉、丁醇鈉、氫化鈉(sodium hydride)、鉀金屬、氫氧化鉀、甲醇鉀、乙醇鉀、丙醇鉀、丁醇鉀，優(yōu)選鈉的氫化物、鈉金屬、己內(nèi)酰胺鈉鹽，特別優(yōu)選己內(nèi)酰胺鈉鹽(Briiggolcn(E)C10,由18重量％的己內(nèi)酰胺鈉鹽溶于己內(nèi)酰胺中制成的溶液)。在本發(fā)明方法的一個優(yōu)選實 施方案中，至少一種催化劑選自鈉的氫化物、鈉金屬和己內(nèi)酰胺鈉鹽。內(nèi)酰胺與催化劑的摩爾比可寬范圍地變化，但是其一般為1:1至10000: 1，優(yōu)選10: I至1000: 1，特別優(yōu)選50:1至300:1?；罨瘎┡c催化劑的摩爾比可寬范圍地變化，但是其一般為100:1至1: 10000，優(yōu)選10:1至1: 100，特別優(yōu)選1:1至1: 10。聚合反應(yīng)也可在交聯(lián)劑的存在下進行。聚合反應(yīng)也可在其它添加劑的存在下進行，所述其它添加劑例如填料(優(yōu)選無機填料)或聚合物(例如作為增稠劑的可溶性聚合物)，并且其平均粒徑小于50 μ m。也可使用發(fā)泡劑，例如化學(xué)或物理發(fā)泡劑；本發(fā)明使用的發(fā)泡劑可以是氣化溫度低于反應(yīng)溫度的發(fā)泡劑或氣化溫度高于反應(yīng)溫度的發(fā)泡劑。反應(yīng)優(yōu)選在適于進行噴霧干燥工藝的裝置中進行。此類裝置記載于例如K.Masters, Spray Drying Handbook,第 5 版，Longman, 1991,第 23-66 頁。本發(fā)明的方法可以使用一個或多個噴嘴。對于可使用的噴嘴沒有任何限制。待噴霧的液體可以在壓力下引入這些噴嘴中。待噴霧液體的粉碎可通過在其達到某一最低速度后使其在噴嘴的孔口中降壓而實現(xiàn)。也可使用單流噴嘴以實現(xiàn)本發(fā)明的目的，其實例為縫式噴嘴或離心室(實心錐噴嘴)(例如得自Diisen-Schlick GmbH,DE或Spraying SystemsDeutschland GmbH, DE)。每個噴嘴的通量有利地為0.1至10m3/h，通常為0.5至5m3/h。該反應(yīng)也可在單體溶液可以以單分散液滴的形式自由下落的裝置中進行。例如US5，269, 980中記載的裝置適用于該目的。通過如Rev.Sc1.1nstr.38 (1966) 502中記載的噴流的層狀破碎(laminarbreakdown of a jet)同樣可以產(chǎn)生液滴。然而，通過氣動式拉伸模、旋轉(zhuǎn)、噴流切割或快速響應(yīng)的微閥模(microvalvedies)也可產(chǎn)生液滴。在氣動式拉伸模中，液體噴流與氣體流一起通過孔加速。液體噴流的直徑以及由此液滴的直徑可受到所用氣體量的影響。對于通過旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生液滴而言，液體通過轉(zhuǎn)盤中的孔。作用于液體的離心力使得限定大小的液體卸出(disentrain)。優(yōu)選用于旋轉(zhuǎn)液滴化的裝置記載于例如DE 43 08 842Al中。然而，也可以使用旋轉(zhuǎn)葉片以將形成的液體噴流切割為所限定的片段。隨后每個片段均形成液滴。當(dāng)使用微閥模時，可以以所限定的液體體積直接提供液滴。所制備的離散液滴的平均直徑一般為I至2000 μ m,優(yōu)選10至1000 μ m,特別優(yōu)選10至500 μ m,非常特別優(yōu)選100至200 μ m，其中液滴的直徑可通過光散射法測定，并且所述 直徑為體積平均直徑。氣體可通過聚合反應(yīng)器。其中，可引導(dǎo)載氣與自由下落的單體溶液液滴并流或逆流通過反應(yīng)空間，優(yōu)選并流，即向下。優(yōu)選地，該氣體在通過后至少部分一優(yōu)選至少50%，特別優(yōu)選至少75%——以氣路形式返回反應(yīng)空間。在每次通過后，通常放出一部分載氣，優(yōu)選放出最多10%，特別優(yōu)選最多3%，非常特別優(yōu)選最多1%。載氣中的氧含量優(yōu)選最聞15體積％，特別優(yōu)選最聞5體積％，非常特別優(yōu)選最聞
0.1體積％。所述載氣優(yōu)選包含氧氣和惰性氣體，特別優(yōu)選氮氣。載氣中的惰性氣體含量優(yōu)選至少80體積％，特別優(yōu)選至少90體積％，非常特別優(yōu)選至少95體積％。在另一個實施方案中，將內(nèi)酰胺單體加入載氣中。反應(yīng)器氣相中的內(nèi)酰胺含量優(yōu)選為在反應(yīng)塔的主要氣相溫度下的飽和濃度的至少50%，特別優(yōu)選至少75%并且非常特別優(yōu)選至少90%。在本發(fā)明方法的另一個實施方案中，內(nèi)酰胺單體在反應(yīng)器氣相中的相對濃度為與主要氣體溫度相應(yīng)的飽和濃度的50%至100%，優(yōu)選60%至100%，特別優(yōu)選80%至100%。優(yōu)選調(diào)節(jié)氣體速度以使聚合反應(yīng)器內(nèi)的流成為定向流，其中例如不存在與流的總體方向相對的對流漩渦，并且該速度為例如0.01至5m/s，優(yōu)選0.02至4m/s，特別優(yōu)選0.05至3m/s,非常特別優(yōu)選0.1至2m/s。通過反應(yīng)器的氣體有利地在通過反應(yīng)器之前預(yù)熱至反應(yīng)溫度。進氣溫度，即氣體進入反應(yīng)空間的溫度，優(yōu)選120至250°C，特別優(yōu)選140至200°C，非常特別優(yōu)選150至170。。。在本發(fā)明方法的一個優(yōu)選實施方案中，反應(yīng)器的內(nèi)部溫度為130至170°C。所述反應(yīng)可在超大氣壓或負(fù)壓下進行，優(yōu)選在相對于環(huán)境壓力最高至IOOmbar的超大氣壓下進行。反應(yīng)器可具有輔助加熱裝置。其中，調(diào)節(jié)該輔助加熱裝置以使壁溫比反應(yīng)器內(nèi)部溫度至少高5°C，并且可靠地避免了在反應(yīng)器壁上的冷凝。后處理也可在例如流化床中進行。這為反應(yīng)混合物在反應(yīng)器內(nèi)提供了較長的停留時間；因此通?？梢赃M一步提高轉(zhuǎn)化率。上述后處理優(yōu)選在120_170°C的溫度下使用惰性氣體沖洗來進行，特別優(yōu)選氮氣。所得的聚酰胺顆粒也可例如通過水相萃取(aqueous extraction)方法進行萃取。聚酰胺顆粒的特性可進一步通過與水接觸而改善。

通過本發(fā)明方法所得的聚酰胺的特性粘度(IV) —般為20至1000，優(yōu)選50至800，特別優(yōu)選80至500。在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方案中，獲得了交聯(lián)的聚酰胺顆粒。因此本發(fā)明還提供可通過本發(fā)明方法獲得的聚合物顆粒。本發(fā)明的方法可制備特別是衍生自任何所需聚酰胺的交聯(lián)聚酰胺，其實例為尼龍_3、尼龍-4、尼龍-5、尼龍-6、尼龍-7、尼龍-8、尼龍-9、尼龍-10、尼龍-11、尼龍-12、尼龍-13、尼龍-14、尼龍-15、尼龍-16、尼龍-17和尼龍-18 ;以及共聚酰胺,例如尼龍_4/6、尼龍-5/6、尼龍-4/5、尼龍-6/7、尼龍-6/8、尼龍-6/9、尼龍-6/10、尼龍-6/12、尼龍-4/12、尼龍-4/10、尼龍-5/10、尼龍-5/12，優(yōu)選尼龍-6、尼龍-12、尼龍-4/6、尼龍-5/6、尼龍-4/12、尼龍-5/12，特別優(yōu)選尼龍-6和尼龍-12，特別是尼龍-6?？赏ㄟ^本發(fā)明方法制備的聚酰胺顆?？商貏e用于擠塑薄膜或用于絲、標(biāo)準(zhǔn)注塑成型應(yīng)用、激光燒結(jié)、火焰噴涂、粉末涂覆、滾塑、有機面板(organopanels)和/或化妝品。因此，本發(fā)明還提供可通過本發(fā)明的方法制備的聚酰胺顆粒在上述應(yīng)用中的用途。
實施例以下實施例用于說明本發(fā)明的某些方面。所述實施例顯然并非意在被認(rèn)為是對本發(fā)明范圍的限制。特性粘度(IV)根據(jù)IS0307測定(在96%濃度的硫酸中、C = 5g/l下)。實施例1將以8.44kg/h的速度輸送的ε -己內(nèi)酰胺在85°C下于靜態(tài)攪拌器中與由95.2重量％的ε -己內(nèi)酰胺和4.8重量％的己內(nèi)酰胺鈉鹽組成的溶液連續(xù)地混合，其中添加該溶液的傳輸速度為4.25kg/h。將該混合物的溫度控制至110°C。連續(xù)加入0.55kg/h由80重量％的N，N’_六亞甲基二(氨基甲?；?ε-己內(nèi)酰胺)和20重量％的己內(nèi)酰胺組成的溶液，隨后使用雙流體噴嘴將所得混合物噴霧至用氮氣惰化的(inertized)噴霧塔內(nèi)。ε-己內(nèi)酰胺使得其中的氣相飽和。噴霧塔內(nèi)的氣相溫度為180°C。獲得球形聚酰胺顆粒，其平均粒度為160 μ m且特性粘度為220ml/g。實施例2將以8.68kg/h的速度輸送的ε-己內(nèi)酰胺在85°C下于靜態(tài)攪拌器中與由90.8重量％的ε -己內(nèi)酰胺和9.2重量％的己內(nèi)酰胺鈉鹽組成的溶液連續(xù)地混合，其中添加該溶液的傳輸速度為2.71kg/h。將該混合物的溫度控制至160°C。連續(xù)加入0.61kg/h由80重量％的N，N’ -六亞甲基二(氨基甲?；?ε-己內(nèi)酰胺)和20重量％的己內(nèi)酰胺組成的溶液，隨后使用雙流體噴嘴將所得混合物噴霧至用氮氣惰化的噴霧塔內(nèi)。ε-己內(nèi)酰胺使得其中的氣相飽和。噴霧塔內(nèi)的氣相溫度為140°C。獲得球形聚酰胺顆粒，其平均粒度為160 μ m且特性粘度為160ml/g。由這兩個實施例獲得 的聚酰胺顆粒具有理想的流動性。
權(quán)利要求
1.一種制備聚酰胺顆粒的方法，其通過使用至少一種催化劑和至少一種活化劑使至少一種內(nèi)酰胺發(fā)生陰離子聚合以制備聚酰胺顆粒，其中反應(yīng)混合物的離散液滴被引入氣相環(huán)境并進行反應(yīng)，其中內(nèi)酰胺、催化劑和活化劑的引入以及組分的混合連續(xù)進行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備聚酰胺顆粒的方法，其中至少一種內(nèi)酰胺選自己內(nèi)酰胺、月桂內(nèi)酰胺及其混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的制備聚酰胺顆粒的方法，其中至少一種催化劑選自鈉的氫化物、鈉金屬和己內(nèi)酰胺鈉鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中至少一種活化劑選自六亞甲基二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中所述活化劑是內(nèi)酰胺封端的HDI。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中內(nèi)酰胺與催化劑的摩爾比為 1:1 至 10000: I。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中活化劑與催化劑的摩爾比為 100:1 至 1: 10000。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中包含起始組分的進料容器分別具有介于所用內(nèi)酰胺單體的熔點和反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度之間的溫度。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中在制備反應(yīng)混合物之前將單體進料調(diào)節(jié)至比反應(yīng)器內(nèi)的氣體溫度高至多50K的溫度。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中內(nèi)酰胺單體在反應(yīng)器氣相中的相對濃度為與主要氣體溫度相應(yīng)的飽和濃度的50%至100%。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中反應(yīng)器的內(nèi)部溫度為130-170°C。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至11任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中所得聚酰胺顆粒的平均直徑為I至2000 μ m。
13.根據(jù)權(quán)利要求1至12任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中在轉(zhuǎn)化至液滴形式之前的轉(zhuǎn)化率為O至50%。
14.根據(jù)權(quán)利要求1至13任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中還使用添加劑。
15.根據(jù)權(quán)利要求1至14任一項的制備聚酰胺顆粒的方法，其中通過在流化床中對所得的顆粒進行后處理以進一步提高轉(zhuǎn)化率。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的制備聚酰胺顆粒的方法，其中在120-170°C的溫度下，使用惰性氣體沖洗來進行后處理。
17.通過權(quán)利要求1至16任一項的方法制備的粒狀聚酰胺材料。
18.可通過權(quán)利要求1至16任一項的方法制備的聚酰胺顆粒的用途，用于擠塑薄膜或用于絲、標(biāo)準(zhǔn)注塑成型應(yīng)用、激光燒結(jié)、火焰噴涂、粉末涂覆、滾塑、有機面板和/或化妝品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種使用至少一種催化劑和至少一種活化劑使內(nèi)酰胺單體發(fā)生陰離子聚合的新方法，其中反應(yīng)混合物的離散液滴被計量加入氣相環(huán)境并進行反應(yīng)，內(nèi)酰胺、催化劑和活化劑以及組分的混合物被連續(xù)地計量加入可通過該方法產(chǎn)生的聚酰胺顆粒中；還涉及所述聚酰胺顆粒用于擠塑薄膜、絲、標(biāo)準(zhǔn)注塑成型應(yīng)用、激光燒結(jié)、火焰噴涂、粉末涂覆、滾塑、有機面板和/或化妝品的用途。
文檔編號C08G69/18GK103249759SQ201180058302
公開日2013年8月14日 申請日期2011年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月3日
發(fā)明者S·比達塞克, P·德斯保斯, M·阿布德, A·沃爾尼 申請人:巴斯夫歐洲公司