一種高掛漆量無(wú)溶劑浸漬樹脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高掛漆量無(wú)溶劑浸漬樹脂及其制備方法，所述的高掛漆量無(wú)溶劑浸漬樹脂按各組分的重量份計(jì)包括：聚酯亞胺樹脂20-40％，低粘度環(huán)氧丙烯酸酯20-40％，活性交聯(lián)單體40-60％，納米粉體：1-2％，流變助劑0.2-2％，環(huán)氧固化劑：0.5-2％，引發(fā)劑：0.8-2％，阻聚劑：0.04-0.6％。該浸漬樹脂具有掛漆量高、無(wú)VOC，無(wú)毒、安全、環(huán)保、耐熱性達(dá)H級(jí)以上，電氣強(qiáng)度高，韌性好、粘結(jié)強(qiáng)度高等特性，適用于常規(guī)的沉浸、滴浸、滾浸、VI和VPI絕緣處理工藝。
【專利說(shuō)明】一種高掛漆量無(wú)溶劑浸漬樹脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂及其制備方法，尤其是一種無(wú)V0C，無(wú)毒環(huán)保的高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂，主要應(yīng)用于電機(jī)和電器繞組線圈的絕緣浸潰處理。
【背景技術(shù)】
[0002]浸潰樹脂是絕緣材料的一種，主要應(yīng)用于電機(jī)、變壓器以及散嵌繞組線圈的絕緣浸潰處理，起電氣絕緣、粘結(jié)成型和防潮的作用。高的掛漆量有利于提高電機(jī)繞組的電氣絕緣性能，增強(qiáng)繞組的的機(jī)械性能，有利于提高電機(jī)的防潮性、防霉性、防鹽霧性和防腐蝕性能，增強(qiáng)繞組對(duì)環(huán)境的適應(yīng)性。另外高的掛漆量可以降低電機(jī)、電器使用過(guò)程中溫度的升高，延長(zhǎng)電機(jī)、電器的使用壽命，所以掛漆量是電機(jī)絕緣處理的一項(xiàng)重要的技術(shù)指標(biāo)，尤其對(duì)于散嵌繞組線圈。
[0003]目前高掛漆量的浸潰樹脂尚未見報(bào)道。為了提高電機(jī)的掛漆量，主要是從烘焙過(guò)程中減少漆的流失著手，采取一些特殊工藝，如旋轉(zhuǎn)烘焙，紫外光輻照熱固化等新工藝。但是，旋轉(zhuǎn)烘焙存在設(shè)備投入費(fèi)用高，工藝復(fù)雜等問(wèn)題，只是在大型工廠設(shè)有專用生產(chǎn)線才有實(shí)際意義。紫外光輻照熱固化工藝在微小電機(jī)和電子產(chǎn)品中已得到實(shí)際應(yīng)用，但在大批量生產(chǎn)的散嵌繞組電機(jī)絕緣處理中未見應(yīng)用報(bào)道。發(fā)明專利(申請(qǐng)?zhí)?01110240404.4) “提高低壓散嵌繞組掛漆量的工藝”，介紹的紫外光輻照熱固化工藝過(guò)于復(fù)雜，全面推廣應(yīng)用有難度。
[0004]另外，現(xiàn)有的無(wú)溶劑浸潰樹脂主要是用苯乙烯、乙烯基甲苯等有毒溶劑作為活性交聯(lián)單體，雖部分單體參與了固化反應(yīng)，但還是存在固化揮發(fā)份大，氣味大，也造成了一定的環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。出于對(duì)環(huán)境、資源及人類生命健康的考慮，研制出一種無(wú)V0C、無(wú)毒、安全、環(huán)保、應(yīng)用工藝簡(jiǎn)單、掛漆量高的無(wú)溶劑浸潰樹脂迫在眉睫，具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服苯乙烯、乙烯基甲苯類無(wú)溶劑浸潰樹脂的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染問(wèn)題，本發(fā)明將聚酯亞胺與低粘度環(huán)氧丙烯酸酯作為基體樹脂，使用高沸點(diǎn)的多官能丙烯酸酯作為活性交聯(lián)單體，通過(guò)添加納米粉體和流變助劑，改善樹脂使用過(guò)程中的流動(dòng)性，使樹脂具有低揮發(fā)、流失量低，做到真正意義上的無(wú)V0C、無(wú)毒、環(huán)保，通過(guò)普通的浸潰工藝就具備高掛漆量的無(wú)溶劑浸潰樹脂。
[0006]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:
[0007]—種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂，其特征在于所述浸潰樹脂按各組分的重量份計(jì)包括:
聚酯亞胺樹脂:20-40% ；
低粘度環(huán)氧丙烯酸酯:20-40% ；
活性交聯(lián)單體:40-60% ；納米粉體:1_2*%
流變助劑:0.2-2% ；
環(huán)氧固化劑:0.5-2% ；
引發(fā)劑:0.8-2% ；
阻聚劑:0.04-0.6% ο[0008]優(yōu)選的，所述的聚酯亞胺樹脂選自JF-9956樹脂，或市售的聚酯亞胺樹脂。
[0009]優(yōu)選的，所述的低粘度環(huán)氧丙烯酸酯是環(huán)氧樹脂與丙烯酸酯化反應(yīng)所得。所述的環(huán)氧樹脂為分子蒸餾環(huán)氧樹脂JF-158，環(huán)氧當(dāng)量為170-174，23°C下粘度為3500~5500mPa.S。
[0010]優(yōu)選的，所述的活性交聯(lián)單體選自1，6_己二醇二甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯、I，4- 丁二醇二甲基丙烯酸脂、乙氧基化4雙酚A 二丙烯酸酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯等的一種或兩種以上的任意組合。
[0011]優(yōu)選的，所述的納米粉體選自氣相二氧化硅、氣相三氧化二鋁的一種或兩種組合。流變助劑選自BYK-410、BYK-431、BYK-425、DeuRHeo 2810的一種或兩種以上的任意組合。優(yōu)選納米粉體與流變助劑搭配使用。
[0012]優(yōu)選的，所述的環(huán)氧固化劑為環(huán)烷酸鋅、異辛酸鋅、乙酰丙酮鋅、乙酰丙酮鉻、乙酰丙酮鋁的一種或兩種以上的任意組合。
[0013]所述的一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂，其特征是解決了現(xiàn)有無(wú)溶劑浸潰樹脂掛漆量低，固化揮發(fā)份大，毒性高等缺陷。獨(dú)創(chuàng)性地運(yùn)用高沸點(diǎn)多官能丙烯酸作為活性交聯(lián)單體，搭配納米粉體和流變助劑，做到真正意義上的無(wú)V0C，無(wú)毒環(huán)保，具備高掛漆量的無(wú)溶劑浸潰樹脂，適用于常規(guī)的沉浸、滴浸、滾浸、VI和VPI工藝，能夠滿足中低壓電機(jī)的環(huán)保型絕緣浸潰處理要求。其特征在于所述方法包括以下步驟:
[0014](I)將分子蒸餾環(huán)氧樹脂JF-158加熱到80~110°C，滴加丙烯酸溶液，其中丙烯酸與JF-158的摩爾比為0.5~1: 1，溶液中含有對(duì)苯二酚和芐胺，對(duì)苯二酚質(zhì)量為丙烯酸溶液質(zhì)量的0.05~I %，芐胺的質(zhì)量為JF-158質(zhì)量的0.1~0.8 %，滴加完畢后升溫到115~130°C，反應(yīng)3-6小時(shí)，至酸值降到5mg-K0H/g以下，結(jié)束反應(yīng)，冷卻至室溫，制得低粘度環(huán)氧丙烯酸酯；
[0015](2)按權(quán)利要求1的配方比例將聚酯亞胺、低粘度環(huán)氧丙烯酸酯、活性交聯(lián)單體、環(huán)氧固化劑、引發(fā)劑、阻聚劑混合均勻，得環(huán)保型無(wú)溶劑浸潰樹脂基體A。
[0016](3)將配方量的納米粉體和流變助劑添加到基體A中，然后在均質(zhì)乳化機(jī)線速度5m/s~20m/s的高剪切作用下，均勻分散5~lOmin，過(guò)濾、包裝，得一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂。
[0017]在上述方案基礎(chǔ)上，所述步驟(2)優(yōu)選的，聚酯亞胺選自JF-9956、JF_9956_1樹月旨?；钚越宦?lián)單體選自多官能丙烯酸酯。
[0018]在上述方案基礎(chǔ)上，所述步驟(3)優(yōu)選的，納米粉體與流變助劑搭配使用。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，用本發(fā)明制成的一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂具有下述優(yōu)點(diǎn):
(1)無(wú)V0C，所用活性交聯(lián)單體都為高沸點(diǎn)的丙烯酸酯。
(2)樹脂具有低揮發(fā)性，無(wú)毒、安全、環(huán)保。(3)使用過(guò)程中，樹脂流失量低，具有掛漆量高。
(4)粘結(jié)強(qiáng)度高。
(5)低溫快固化。
(6)工藝性好。
(7)儲(chǔ)存穩(wěn)定性好，適用于常規(guī)的沉浸、滴浸、滾浸、VI和VPI工藝。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明型而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落在申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[00 21]實(shí)施例1
[0022]稱取340g JF-158于500ml三口燒瓶中，升溫到105°C，緩慢滴加48.2g丙烯酸溶液，其中丙烯酸溶液由45g丙烯酸，0.2g對(duì)苯二酚及0.4g芐胺組成的混合溶液。在約0.5h滴加完畢后升溫到120°C左右，反應(yīng)至酸值降到5mg-K0H/g以下，冷卻到室溫，制得低粘度環(huán)氧丙烯酸酯(A)。
[0023]稱取200g JF_9956，200g低粘度環(huán)氧丙烯酸酯(A)，180g 1，6_己二醇二甲基丙烯酸酯，160g I，4-丁二醇二甲基丙烯酸脂于1000ml三口燒瓶中，加熱到90~120°C，攪拌均勻，降溫到50~60°C，加入8g異辛酸鋅，7.5g過(guò)氧化二異丙苯，0.5g叔丁基鄰苯二酚，攪拌均勻，既得無(wú)溶劑浸潰樹脂。
[0024]將7.5g氣相二氧化硅，3.7gBYK410添加到無(wú)溶劑浸潰樹脂基體中，在均質(zhì)乳化機(jī)12m/s的線速度剪切作用下，均勻分散8min。過(guò)濾，包裝得高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂。
[0025]實(shí)施例2
[0026]稱取800g JF-158于2000ml三口燒瓶中，升溫到90°C，緩慢滴加152.5g丙烯酸溶液，其中丙烯酸溶液由144g丙烯酸，0.5g對(duì)苯二酚及2.4g芐胺組成的混合溶液。在約Ih滴加完畢后升溫到125°C左右，反應(yīng)至酸值降到5mg-K0H/g以下，冷卻到室溫，制得低粘度環(huán)氧丙烯酸酯(B)。
[0027]稱取400g JF_9956，300g低粘度環(huán)氧丙烯酸酯(B)，350g丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、200g 二縮三丙二醇二丙烯酸酯及130g I，4- 丁二醇二甲基丙烯酸脂于2000ml三口燒瓶中，加熱到90~100°C，攪拌均勻，降溫到50~60°C，加入7g異辛酸鋅，13g過(guò)氧化二異丙苯，0.6g對(duì)苯醌，溶解均勻，過(guò)濾，包裝得無(wú)溶劑浸潰樹脂。
[0028]將18g氣相三氧化二鋁，3.6g BYK-425添加到無(wú)溶劑浸潰樹脂基體中，在均質(zhì)乳化機(jī)15m/s的線速度剪切作用下，均勻分散6min。過(guò)濾，包裝得高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂。
[0029]實(shí)施例3
[0030]稱取300g JF-9956-l，400g實(shí)施例2合成的低粘度環(huán)氧丙烯酸酯(B)，400g 1，4- 丁二醇二甲基丙烯酸脂及200g 二甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯，60g三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯于2000ml三口燒瓶中，加熱到90~100°C，攪拌均勻，降溫到50~60°C，加入16g乙酰丙酮鋅，14g過(guò)氧化(2-乙基)己酸叔丁酯，0.7g對(duì)苯二酚，溶解均勻，過(guò)濾，包裝得無(wú)溶劑浸潰樹脂基體。將15g氣相二氧化硅，8g DeuRHeo 2810添加到無(wú)溶劑浸潰樹脂基體中，在均質(zhì)乳化機(jī)13m/s的線速度剪切作用下，均勻分散6min。過(guò)濾，包裝得高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂。[0031]實(shí)施例4
[0032]稱取600g JF-158于2000ml三口燒瓶中，升溫到100°C，緩慢滴加95.47g丙烯酸溶液，其中丙烯酸溶液由90g丙烯酸，0.47g對(duì)苯二酚及1.2g芐胺組成的混合溶液。在約Ih滴加完畢后升溫到125°C左右，反應(yīng)至酸值降到5mg-K0H/g以下，冷卻到室溫，制得低粘度環(huán)氧丙烯酸酯(C)。
[0014]稱取200g JF-956-l，210g低粘度環(huán)氧丙烯酸酯(C)，200g 1，6_己二醇二甲基丙烯酸酯，100g 1,4- 丁二醇二甲基丙烯酸脂及100g乙氧基化4雙酚A 二丙烯酸酯于1000ml三口燒瓶中，加熱到90~100°C，攪拌均勻，降溫到50~60°C，加入8g乙酰丙酮鉻，
7.95g過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯，0.42g叔丁基鄰苯二酚，溶解均勻，過(guò)濾，包裝得無(wú)溶劑浸潰樹脂基體。
[0033]將15g氣相二氧化硅，3g BYK-431添加到無(wú)溶劑浸潰樹脂基體中，在均質(zhì)乳化機(jī)18m/s的線速度剪切作用下，均勻分散5min。過(guò)濾，包裝得高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂。
[0034]對(duì)比例I
[0035]稱取200g JF-9956, 200g實(shí)施例1合成的低粘度環(huán)氧丙烯酸酯㈧及170g苯乙烯于裝有回流裝置的1000ml三口燒瓶中，加熱到90~100°C，攪拌均勻，降溫到50~60°C，加入6g異辛酸鋅,6g過(guò)氧化二異丙苯，1.05g叔丁基鄰苯二酹,溶解均勻,過(guò)濾,包裝得無(wú)溶劑浸潰樹脂。
[0036]對(duì)比例2
[0037]稱取200g JF-9956, 200g實(shí)施例1合成的低粘度環(huán)氧丙烯酸酯(A)，180g 1，6_己二醇二甲基丙烯酸酯，160g 1，4-丁二醇二甲基丙烯酸脂于1000ml三口燒瓶中，加熱到90~120°C，攪拌均勻，降溫到50~60°C，加入6g異辛酸鋅，7.5g過(guò)氧化二異丙苯，0.5g叔丁基鄰苯二酚，攪拌均勻，既得無(wú)溶劑浸潰樹脂。
[0038]另外，對(duì)實(shí)施例1-4及對(duì)比例1-2浸潰樹脂的各項(xiàng)性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果參見表1。
[0039]表1實(shí)施例1-4和對(duì)比例1-2浸潰樹脂的性能對(duì)比
【權(quán)利要求】
1.一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂，其特征在于，各組分配比其重量份為: 聚酯亞胺樹脂:20-40% ； 低粘度環(huán)氧丙烯酸酯:20-40% ； 活性交聯(lián)單體:40-60% ； 納米粉體 流變助劑:0.2-2% ； 環(huán)氧固化劑:0.5-2% ； 引發(fā)劑:0.8-2% ；
阻聚劑:0.04-0.6% ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂，其特征是所述的低粘度環(huán)氧丙烯酸酯是環(huán)氧樹脂與丙烯酸酯化反應(yīng)所得，所述的環(huán)氧樹脂為分子蒸餾環(huán)氧樹脂JF-158，環(huán)氧當(dāng)量為170~174，23°C下粘度為3500~5500mPa.S。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂，其特征是所述的活性交聯(lián)單體為1，6_己二醇二甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯、1，4_ 丁二醇二甲基丙烯酸脂、乙氧基化4雙酚A 丙烯酸酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三·丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯等的一種或兩種以上的任意組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂，其特征是所述的納米粉體為粒徑在l_50nm的氣相二氧化硅、氣相三氧化二鋁的一種或兩種組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂，其特征是所述的流變助劑為BYK-410、BYK-431、BYK-425、DeuRHeo 2810等的一種或兩種以上的任意組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂，其特征是所述的環(huán)氧固化劑為環(huán)烷酸鋅、異辛酸鋅、乙酰丙酮鋅、乙酰丙酮鉻、乙酰丙酮鋁的一種或兩種以上的任意組合。
7.一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟: (1)將分子蒸餾環(huán)氧樹脂JF-158加熱到80~110°C，滴加丙烯酸溶液，其中丙烯酸與JF-158的摩爾比為0.5~1: 1，丙烯酸溶液為丙烯酸、對(duì)苯二酚和芐胺組成，對(duì)苯二酚質(zhì)量為丙烯酸溶液質(zhì)量的0.05~1%，芐胺的質(zhì)量為JF-158質(zhì)量的0.1~0.8%，滴加完畢后升溫到115~130，反應(yīng)3-6小時(shí)，至酸值降到5mg-K0H/g以下，結(jié)束反應(yīng)，冷卻至室溫，制得低粘度環(huán)氧丙烯酸酯； (2)按權(quán)利要求1的配方比例將聚酯亞胺、環(huán)氧丙烯酸酯、活性交聯(lián)單體、環(huán)氧固化劑、引發(fā)劑、阻聚劑混合均勻，得環(huán)保型無(wú)溶劑浸潰樹脂基體A。 (3)將配方量的納米粉體和流變助劑添加到基體A中，然后在均質(zhì)乳化機(jī)線速度5m/s~20m/s的剪切作用下，均勻分散5~lOmin，過(guò)濾、包裝，得一種高掛漆量無(wú)溶劑浸潰樹脂。
【文檔編號(hào)】C08G59/17GK103540238SQ201210245293
【公開日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2012年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月17日
【發(fā)明者】徐偉紅, 周成, 夏宇 申請(qǐng)人:蘇州巨峰電氣絕緣系統(tǒng)股份有限公司