專利名稱：一種高穩(wěn)定性酚醛泡沫的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子有機化合物技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高穩(wěn)定性酚醛泡沫的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
甲醇對甲醛的聚合具有阻聚作用，通常將甲醇作為穩(wěn)定劑加入甲醛溶液中，加入的甲醇配比一般為6 15%， 具體用量可根據(jù)溶液暴露的環(huán)境溫度確定。有資料介紹，甲醇對甲醛和苯酚聚合也有明顯的阻聚作用，可以作為酚醛樹脂合成的阻聚劑。而在利用多聚甲醛代替液體甲醛生產(chǎn)酚醛樹脂的實際操作中，固體甲醛解聚后，與苯酚反應(yīng)劇烈，散發(fā)出的熱量進(jìn)一步加速了多聚甲醛的解聚，而多聚甲醛解聚速度的加快反過來又加速了甲醛與苯酚的反應(yīng)，導(dǎo)致整個酚醛樹脂的合成溫度難以控制，使合成的副反應(yīng)增多，操作風(fēng)險增大，且需低溫控制緩慢反應(yīng)，造成成本增多，樹脂生產(chǎn)周期較長等缺陷。因此，如何提高生產(chǎn)效率，加強生產(chǎn)工藝的控制和生產(chǎn)的安全性成為利用多聚甲醛生產(chǎn)酚醛樹脂過程中亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種高穩(wěn)定性酚醛泡沫的生產(chǎn)方法，通過利用甲醇對甲醛和苯酚反應(yīng)的阻聚性，減緩利用多聚甲醛生產(chǎn)酚醛樹脂時的反應(yīng)速度，提高酚醛樹脂合成溫度的穩(wěn)定性，所得酚醛樹脂貯存時間長，產(chǎn)品酚醛泡沫具備高穩(wěn)定性和高強度、高韌性。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，所提供的一種高穩(wěn)定性酚醛泡沫的生產(chǎn)方法是采用如下原料和工藝步驟(I)、按下述重量比備份原料苯酚350 400 份，工業(yè)用多聚甲醛175 225份，氫氧化鈉I. 5 2份，甲醇5 6份，水60 120 份；(2)、依序?qū)⒉襟E(I)所備苯酚、氫氧化鈉、水、3 5份甲醇投入反應(yīng)釜中，升溫至60 80°C，保持該溫度I小時，該I小時內(nèi)緩慢加入步驟(I)所備工業(yè)用多聚甲醛，然后繼續(xù)升溫至80 85°C，保持該溫度；(3)、加入步驟(2)所剩步驟(I)所備的甲醇，緩慢升溫至93 98°C，保持該溫度30 60分鐘。然后降溫至60 65°C，脫水100 120份；(4)、降溫至50 60°C，得酚醛樹脂備用；(5)、依序按下述重量比100 :3 17:4 20取步驟(4)所得酚醛樹脂和無機化合物氫氧化鋁、亞硫酸鈉、碳酸鈣、碳酸鈉、氫氧化鎂中的一種或任意重量配比的多種，及酚類單體苯酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、對叔丁基苯酚、對辛基苯酚、對壬基苯酚中的一種或任意重量配比的多種，攪拌均勻得酚醛樹脂混合物備用；(6)、依序按下述重量比30 40 :1 I. 3 :2 2. 5:4. 5 12:0. 4 0. 5取步驟
(5)所得酚醛樹脂混合物、表面活性劑有機硅泡沫穩(wěn)定劑、發(fā)泡劑正戊烷及固化劑對甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、硫酸中的一種或任意重量配比的多種和水混合攪拌均勻，注入預(yù)設(shè)模具，保溫70°C，發(fā)泡5 120min，發(fā)泡密度為30 80kg/m3，即得本發(fā)明的一種高穩(wěn)定性酚醛泡沫的生產(chǎn)方法生產(chǎn)的高穩(wěn)定性酚醛泡沫產(chǎn)品成品。本發(fā)明的有益效果是，由于甲醇對甲醛與苯酚的反應(yīng)具有阻聚作用，因此在酚醛樹脂合成前期甲醛濃度大的情況下，甲醇的存在減緩了甲醛與苯酚的反應(yīng)速度，使反應(yīng)相對平穩(wěn)。經(jīng)過一定時間的升溫反應(yīng)后，甲醇自身與苯酚產(chǎn)生反應(yīng)消耗，不會影響甲醛和苯酚的后續(xù)反應(yīng)。而所獲得的酚醛樹脂分子量分布窄，起泡、固化均勻，減少了發(fā)泡過程中氣孔產(chǎn)生的數(shù)量，在該酚醛樹脂發(fā)泡前加入的無機化合物和酚類單體，可調(diào)整發(fā)泡料活性及增強酚醛泡沫韌性和強度。
具體實施例方式實施例I :(I)、取苯酚350 kg、工業(yè)多聚甲醛175 kg、氫氧化鈉I. 5 kg、甲醇5 kg、水60 kg備用；(2)、依序?qū)⒉襟E(I)所備苯酚、氫氧化鈉、水、3kg甲醇投入反應(yīng)釜中，升溫至60 80°C，保持該溫度I小時，該I小時內(nèi)緩慢加入步驟(I)所備工業(yè)用多聚甲醛，然后繼續(xù)升溫至80 85°C，保持該溫度；(3)、加入步驟(2)所剩2 kg步驟(I)所備的甲醇，緩慢升溫至93 98°C，保持該溫度30分鐘。然后降溫至60 65°C，脫水100 kg ；(4)、降溫至50 60°C，得酚醛樹脂備用；(5)、取步驟(4)所得酚醛樹脂100 kg和氫氧化鋁3 kg及苯酚4 kg，攪拌均勻得酚醛樹脂混合物備用；(6)、取步驟(5)所得酚醛樹脂混合物30 kg、有機硅泡沫穩(wěn)定劑I kg、正戊烷2 kg及對甲苯磺酸4. 5 kg和水0. 4 kg混合攪拌均勻，注入預(yù)設(shè)模具，保溫70°C，發(fā)泡5min，即得高穩(wěn)定性酚醛泡沫成品。實施例2 (I)、取苯酚400 kg、工業(yè)多聚甲醛225 kg、氫氧化鈉2 kg、甲醇6 kg、水120 kg備用；(2)、依序?qū)⒉襟E(I)所備苯酚、氫氧化鈉、水、5kg甲醇投入反應(yīng)釜中，升溫至60 80°C，保持該溫度I小時，該I小時內(nèi)緩慢加入步驟(I)所備工業(yè)用多聚甲醛，然后繼續(xù)升溫至80 85°C，保持該溫度；(3)、加入步驟(2)所剩I kg步驟(D所備的甲醇，緩慢升溫至93 98°C，保持該溫度60分鐘。然后降溫至60 65°C，脫水120 kg ;
步驟⑷同實施例I ;(5)、取步驟(4)所得酚醛樹脂100和任意重量配比的氫氧化鋁、亞硫酸鈉、碳酸鈣、碳酸鈉、氫氧化鎂17 kg及任意重量配比的苯酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、對叔丁基 苯酚、對辛基苯酚、對壬基苯酚的混合物20 kg，攪拌均勻得酚醛樹脂混合物備用；(6)、取步驟(5)所得酚醛樹脂混合物40 kg、有機硅泡沫穩(wěn)定劑I. 3 kg、正戊烷2. 5kg及任意重量配比的對甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、硫酸的混合物12 kg和水0. 5 kg混合攪拌均勻，注入預(yù)設(shè)模具，保溫70°C，發(fā)泡120min，即得高穩(wěn)定性酚醛泡沫成品。
權(quán)利要求
1.一種高穩(wěn)定性酚醛泡沫的生產(chǎn)方法，該方法是采用如下原料和步驟 (1)、按下述重量比備份原料 苯酚350 400份， 工業(yè)用多聚甲醛 175 225份， 氫氧化鈉I. 5 2份， 甲醇5 6份， 水60 120份； (2)、依序?qū)⒉襟E⑴所備苯酚、氫氧化鈉、水、3 5份甲醇投入反應(yīng)釜中，升溫至60 80°C，保持該溫度I小時，該I小時內(nèi)緩慢加入步驟(I)所備工業(yè)用多聚甲醛，然后繼續(xù)升溫至80 85°C，保持該溫度； (3)、加入步驟(2)所剩步驟(I)所備的甲醇，緩慢升溫至93 98°C，保持該溫度30 60分鐘，然后降溫至60 65°C，脫水100 120份； (4)、降溫至50 60°C，得酚醛樹脂備用； (5)、依序按下述重量比100:3 17:4 20取步驟(4)所得酚醛樹脂和無機化合物氫氧化鋁、亞硫酸鈉、碳酸鈣、碳酸鈉、氫氧化鎂中的一種或任意重量配比的多種，及酚類單體苯酹、間苯二酹、鄰苯二酹、雙酹A、對叔丁基苯酹、對辛基苯酹、對壬基苯酹中的一種或任意重量配比的多種，攪拌均勻得酚醛樹脂混合物備用； (6)、依序按下述重量比30 40:1 I. 3 :2 2. 5:4. 5 12:0. 4 0. 5取步驟(5)所得酚醛樹脂混合物、表面活性劑有機硅泡沫穩(wěn)定劑、發(fā)泡劑正戊烷及固化劑對甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、硫酸中的一種或任意重量配比的多種和水混合攪拌均勻，注入預(yù)設(shè)模具，保溫70°C，發(fā)泡5 120min，即得高穩(wěn)定性酚醛泡沫成品。
全文摘要
一種高穩(wěn)定性酚醛泡沫的生產(chǎn)方法，該方法采用如下原料和步驟生產(chǎn)高穩(wěn)定性酚醛泡沫產(chǎn)品(1)備份苯酚、工業(yè)用多聚甲醛、氫氧化鈉、甲醇、水；(2)投入反應(yīng)釜，升溫；(3)保持溫度，脫水；(4)降溫得酚醛樹脂；(5)取酚醛樹脂和無機化合物及酚類單體攪拌得酚醛樹脂混合物；(6)取酚醛樹脂混合物、有機硅泡沫穩(wěn)定劑、正戊烷及固化劑和水混合注入模具，保溫，發(fā)泡得成品。本方法所獲得的酚醛樹脂分子量分布窄，起泡、固化均勻，減少了發(fā)泡過程中氣孔產(chǎn)生的數(shù)量，在該酚醛樹脂發(fā)泡前加入的無機化合物和酚類單體，可調(diào)整發(fā)泡料活性，增強酚醛泡沫韌性和強度。
文檔編號C08L61/10GK102757619SQ201210278238
公開日2012年10月31日 申請日期2012年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月7日
發(fā)明者喻澤, 張述, 熊穩(wěn), 謝建軍, 黎超 申請人:湖南中野高科技特種材料有限公司