專利名稱：雙酚a和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，直接應(yīng)用于水產(chǎn)品、環(huán)境樣品中痕量雙酚A和壬基酚的富集和分析。
背景技術(shù)：
雙酹A (BisphenolA,簡稱BPA)和燒基酹(Alkylphenols)為兩類常見環(huán)境激素類物質(zhì)，由于結(jié)構(gòu)的相似性常被歸為一類研究對象，稱為酚類環(huán)境雌激素。大量實驗室研究和環(huán)境調(diào)查結(jié)果表明，壬基酚(NP)和雙酚A (BPA)等物質(zhì)對男性精子數(shù)量的減少、女性乳腺癌、子宮癌發(fā)病率的增加、雄性動物的雌性化以及鳥類、魚類和哺乳動物生育率的下降、部分生態(tài)系統(tǒng)中動物雌雄比例失調(diào)等具有不容忽視的作用，給生態(tài)環(huán)境和人體健康帶來嚴重威脅，因而成為一類新的研究和監(jiān)測的重要物質(zhì)。
由于BPA、NP是重要的精細化工原料和中間體，廣泛存在于環(huán)境土壤或江河湖泊的水體和生物體。環(huán)境樣品或生物體中BPA、NP的含量極低，加上樣品基體復(fù)雜，難以直接測定，常常需要經(jīng)樣品前處理后才能進行分析。因此，發(fā)展高效高選擇性的樣品前處理新方法有重要意義。分子印跡技術(shù)(Molecular Imprinting Technique, MIT)是為獲得在空間結(jié)構(gòu)和結(jié)合位點上與某一分子(模板分子)完全匹配的聚合物的制備技術(shù)。分子印跡聚合物(Molecularly Imprinted Polymer, MIP)因?qū)δ０宸肿泳哂刑禺愋赃x擇識別,特別是用作固相萃取的填料，以實現(xiàn)對目標物質(zhì)的濃縮、富集，消除復(fù)雜的生物樣品或環(huán)境樣品中基體的干擾，是當(dāng)前樣品前處理的一項重要研究課題。徐靖等人(聚氯乙烯，2010，38(7) :35-38)以壬基酚為模板分子，原位聚合法制備分子印跡聚合物用于基質(zhì)固相分散萃取PVC玩具和污泥中的壬基酚，對壬基酚的萃取回收率97. 8%;李永敏等人(科學(xué)技術(shù)與工程，2011，11(25) :6145-6147)利用分子印跡與溶膠凝膠技術(shù)，以氨基丙基三乙氧基硅烷為功能單體，四乙氧基硅烷為交聯(lián)劑，以壬基酚為模板分子制備了壬基酚分子印跡材料，聚合物對壬基酚的最大吸附容量為3. 85 mg/g；Guerreiro等人(Anal. Chim. Acta, 2008, 612(1): 99-104)以計算機模擬，壬基酌·為模板分子沉淀聚合法制備分子印跡聚合物用于固相萃取水樣中壬基酚，聚合物對壬基酚的最大吸附容量為 231 mg/g ;Ntifiez 等人(J S印aration Science, 2008, 31(13) : 2492- 2499)采用本位聚合法，以甲苯為制孔劑制備分子印跡聚合物用于固相萃取復(fù)雜環(huán)境固體樣品中壬基酌■及其類似物，回收率 60% 100%。Surong Mei 等人(Microchemical Journal, 2011,98(1) :150-155)以BPA分子印跡固相萃取結(jié)合毛細管電泳測定河水、井水中痕量ΒΡΑ，固相萃取回收率因基體不同在71. 20% 86. 23%。林福華等人(分析化學(xué)，2012，40(2):243-248)以BPA為模板分子，利用整體材料原位聚合技術(shù)制備分子印跡聚合物為基質(zhì)的萃取餅，應(yīng)用于水樣BPA的萃取，回收率為86. 2% 112%。Canale等人(J SeparationScience, 2010，33(11) : 1644-1651)以氟雙酚A衍生物4，4’-六氟苯酚作為虛擬模板制備的分子印跡聚合物應(yīng)用于水樣中BPA的固相萃取，回收率大于90%。江明等人(分析化學(xué)，2008, 36⑶1089-1092)采用塊狀聚合法，以甲苯與液體石蠟混合溶劑為致孔劑，制備一種雙酚A分子印跡微球，粒徑3 μπι。許志鋒等人(中山大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2005，44 (3) :53-57)采用原位聚合法，以甲苯做致孔劑，以雙酚A為模板分子制備雙酚A的分子烙印聚合物，結(jié)合位點對模板分子的最大表觀結(jié)合量為148. I umol/g (MBPA=228. 28 g/mol)。楊本曉等人(南京大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué))，2007，43(4) :351-357)采用本體聚合法，以雙酚A為模板分子、2-乙烯吡啶為功能單體、聚三甲基丙烯酸丙三醇酯為交聯(lián)劑制備雙酚A分子印跡聚合物，表觀最大吸附量為7. 23 μ mol / g。蘇博(東華大學(xué)，2010)用沉淀聚合法，以甲基丙烯酸(MAA)為功能單體，二乙烯苯(DVB)為交聯(lián)劑制備雙酚A分子印跡聚合物，最大吸附量為606.9 ymol/g。趙美萍等人(高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報，2003，24(7) : 1204-1206)采用原位聚合法，以雙酚A為模板分子、甲基丙烯酸(MAA)為功能單體、乙腈為致孔劑，二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑制備雙酚A分子印跡聚合物，對雙酚A的萃取回收率為101. 7%。張進等人(貴州教育學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué))，2008，19(9): 17-19)采用表面分子印跡技術(shù)，在硅膠表面合成了基于雙酚A的分子印跡聚合物，最大吸附量為1.4 ymol/g。翟美娟(南京醫(yī)科大學(xué)，2011)以雙酚A為模板分子，正硅酸四乙酯為交聯(lián)劑，氨丙基三乙氧基硅烷為功能單體，通過溶膠凝膠聚合反應(yīng)在二氧化硅小球表面反應(yīng)上一層分子印跡聚合物涂層的方法，制備粒徑均勻的納米分子印跡聚合物，對雙酚A的萃取回收率為97%。 現(xiàn)有技術(shù)都是以壬基酚或雙酚A作為單模板分子制備壬基酚分子印跡聚合物或雙酚A分子印跡聚合物，采用多為本體聚合法和原位聚合法，所得的聚合物的形貌多為不規(guī)則塊狀，對模板分子雖表現(xiàn)出較高的選擇性識別能力，但吸附容量低，柱效低。當(dāng)樣品基體復(fù)雜時，常導(dǎo)致對模板分子及其結(jié)構(gòu)類似物萃取回收率偏低，缺乏應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，是一種選擇性和吸附容量高、粒徑較均一的球形分子印跡聚合物，可廣泛地應(yīng)用于水產(chǎn)品、水環(huán)境樣品中雙酚A和壬基酚的富集、分析，萃取回收率達99%以上。本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，是通過以下步驟來制備的
A)將O.2 2. O mmol壬基酌·、O. 2 2. O mmol雙酌· A溶于氣仿中，再加入O. 8 8. O mmol甲基丙烯酸，超聲波處理30分鐘，于0-4°C溫度下自組裝8-12小時；
B)加入0.1 1.0mmol疏水劑、0.1 I.O mmol的表面活性劑、20 80 mL超純水、10. 0 50· O mmol交聯(lián)劑和0. 0100 0· 1000 g引發(fā)劑，混合；
C)超聲波處理1(Γ15分鐘，通氮氣除氧氣8 15分鐘，再超聲波處理1(Γ15分鐘，利用超聲波對溶液中的物質(zhì)具有高分散性的特點，形成穩(wěn)定乳液，于5(T10(TC水浴中機械攪拌，反應(yīng)5 24小時得到白色聚合物微球；
D)將得到的聚合物微球研碎，用體積比為9:1的甲醇-乙酸溶液索氏萃取至紫外檢測不到壬基酚和雙酚A，再用甲醇洗至中性，研磨過篩，乙腈沉降，真空干燥至恒重，得到雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物。根據(jù)本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的進一步特征，所述步驟A中，雙酚A與壬基酚的摩爾比為1:1。
根據(jù)本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的進一步特征，所述步驟A中，雙酚A與甲基丙烯酸的摩爾比為1: 4。根據(jù)本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的進一步特征，所述步驟A中，壬基酚與甲基丙烯酸的摩爾比為1: 4。根據(jù)本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的進一步特征，所述步驟B中，疏水劑與表面活性劑的摩爾比為4:1。根據(jù)本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的進一步特征，所述步驟B中，交聯(lián)劑與引發(fā)劑的比例為400:1 (mmol:g)。根據(jù)本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的進一步特征，所 述步驟B中，所述疏水劑選自石蠟，正十二烷，正十四烷，正十六烷，正十八烷。根據(jù)本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的進一步特征，所述步驟B中，所述交聯(lián)劑選自乙二醇二甲基丙烯酸酯，聚乙二醇二丙烯酸酯、三甲醇基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRM)、甲季戊四醇三丙烯酸酯(PETAR)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETER)。根據(jù)本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的進一步特征，所述步驟B中，所述引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈(AIBN)，過硫酸鉀，過硫酸銨，過硫酸鹽-四甲
基亞乙二胺。根據(jù)本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的進一步特征，所述步驟B中，所述表面活性劑是由斯盤80與十六烷基三甲基溴化銨按1:9飛:5的比例混合而成的混合表面活性劑。本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，具有以下特點和優(yōu)點以雙模板分子代替單模板分子，將功能單體、雙模板分子(壬基酚和雙酚A)在疏水溶劑中自組裝；將疏水劑(正十四烷)、表面活性劑(司盤80和十六烷基三甲基溴化銨)溶于超純水中，制成微乳液；將上述兩種溶液混合，加入交聯(lián)劑(EDMA)和引發(fā)劑(AIBN)，在磁力攪拌下于水浴中熱引發(fā)，通過靜電作用、氫鍵作用制備得到雙模板分子印跡聚合物微球。本發(fā)明所制備的印跡聚合物具有球形形貌(如圖2所示)，粒徑較均一(粒徑約為
O.Γ0.7 ym)、選擇性高、吸附容量高(經(jīng)靜態(tài)吸附實驗測定，對雙酚A和壬基酚的最大吸附量分別為42. 07 mg/g ,23. 65 mg/g)，萃取回收率高(以制備的印跡聚合物微球為固相萃取填料，在甲醇加載、2 mL水淋洗、6 mL甲醇-乙酸(9:1，V/V)洗脫條件下，經(jīng)固相萃取實驗測定，對雙酚A和壬基酚的萃取回收率分別為99. 9%和98. 1%)、制備方法簡單等顯著優(yōu)點，非常適用于水產(chǎn)品和水環(huán)境樣品中痕量雙酚A和壬基酚的富集和分析。


圖I是本發(fā)明制備雙模板分子印跡聚合物的作用原理圖。圖2是本發(fā)明制備印跡聚合物(MIP)的掃描電鏡圖。圖3是本發(fā)明測定肇慶市西江水的HPLC色譜圖；圖中，(a)未經(jīng)處理的西江水樣；(b)西江水樣經(jīng)MIP-SPE萃取;(c)添加22. 03Pg/L NP,22. 83Pg/L BPA的西江水樣經(jīng)MIP-SPE 萃取。
具體實施例方式實施例一本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的制備 本實施例所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的制備的原理圖如圖I所
示，制備方法包括以下步驟
A)將I.O mmol壬基酌·、I. O mmol雙酌· A溶于氯仿中,4. O mmol MAA,超聲30分鐘,于0-4°C溫度下自組裝8-12小時；
B)加入O.8 mmol正十四燒，O. 2 mmol混合表面活性劑、50 mL超純水、20. O mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和0. 0500 g偶氮二異丁腈(AIBN)混合；
C)超聲10min，通氮氣除氣泡5 min，再超聲10 min確保形成乳液后于80°C水浴中機械攪拌，反應(yīng)14 h得到聚合物，聚合物的形貌如圖2所示； D)將聚合物研碎，用體積比為9:1的甲醇-乙酸溶液索氏萃取至紫外檢測不到壬基酚和雙酚A，再用甲醇洗至中性，研磨過篩，乙腈沉降，真空干燥至恒重，得到雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物。上述制備工藝中，所采用的表面活性劑優(yōu)選是由斯盤80與十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)按3:7的比例混合而成的混合表面活性劑。實施例二 本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的制備 本實施例所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的制備的原理圖如圖I所
示，制備方法包括以下步驟
A)將0.2 mmol壬基酌·、0. 2 mmol雙酌· A溶于氯仿中，0. 8 mmol甲基丙烯酸(MAA),超聲30分鐘，于0-4°C溫度下自組裝8-12小時；
B)加入0.I mmol石臘,0. I mmol混合表面活性劑、20 mL超純水、10. O mmol聚乙二醇二丙烯酸酯和0. 0100 g過硫酸鹽-四甲基亞乙二胺混合；
C)超聲12min，通氮氣除氣泡8min，再超聲12 min確保形成乳液后于50°C水浴中機械攪拌，反應(yīng)5 h得到聚合物，聚合物的形貌如圖2所示；
D)將聚合物研碎，用體積比為9:1的甲醇-乙酸溶液索氏萃取至紫外檢測不到壬基酚和雙酚A，再用甲醇洗至中性，研磨過篩，乙腈沉降，真空干燥至恒重，得到雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物。上述制備工藝中，所采用的表面活性劑優(yōu)選是由斯盤80與十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)按1:9的比例混合而成的混合表面活性劑。
實施例三本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的制備本實施例所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球的制備的原理圖如圖I所示，制備方法包括以下步驟
A)將2.O mmol壬基酌·、2. O mmol雙酌· A溶于氯仿中,8. O mmol甲基丙烯酸(MAA),超聲30分鐘，于0-4°C溫度下自組裝8-12小時；
B)加入I.O mmol正十六烷(或正十八烷)，I. O mmol混合表面活性劑、80 mL超純水、50. O mmol TRIM (或 40. O mmol PETAR 或 PETER)和 0. 1000 g 過硫酸鉀(或過硫酸銨)混合；
C)超聲15min，通氮氣除氣泡15 min，再超聲15 min確保形成乳液后于100°C水浴中機械攪拌，反應(yīng)24 h得到聚合物，聚合物的形貌如圖2所示；
D)將聚合物研碎，用體積比為9:1的甲醇-乙酸溶液索氏萃取至紫外檢測不到壬基酚和雙酚A，再用甲醇洗至中性，研磨過篩，乙腈沉降，真空干燥至恒重，得到雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物。上述制備工藝中，所采用的表面活性劑優(yōu)選是由斯盤80與十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)按5:5的比例混合而成的混合表面活性劑。實施例四本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物用于肇慶市西江水樣的檢測
西江水樣(2mL，肇慶市端州區(qū)江濱三路西江邊)，過O. 22 μ m濾膜后，分別直接進行以下兩組檢測=(I)HPLC直接檢測；(2)MIP-SPE-HPLC-FID分離檢測，其中分離檢測柱的固相萃取填料為實施例一所制備的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物。
結(jié)果見圖3。由圖3可以看出，西江水樣直接進行HPLC測定的色譜圖(圖3a)，在雙酚A色譜峰(2. 587 min)附近有基體干擾；經(jīng)分子印跡固相萃取(MIP-SPE)處理后的HPLC色譜圖(圖3b)，在雙酚A (2.587 min)、壬基酚(4. 395 min)色譜峰附近沒有觀察到明顯的干擾峰；添加22. 03Pg/L NP,22. 83Pg/L BPA的西江水樣經(jīng)MIP-SPE處理后的HPLC色譜圖(圖3c)沒有機體的干擾，在2. 587 min (雙酚A)、4. 395 min (壬基酚)處觀察到明顯的色譜峰。本發(fā)明所述的分子印跡聚合物可用于水樣品中的雙酚A和壬基酚的檢測分析。實施例五本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物用于啤酒的檢測 取超市購買的啤酒樣品2mL過O. 22 μ m濾膜后，分別直接進行以下兩組檢測(1)HPLC
直接檢測；(2)MIP-SPE-HPLC-FID分離檢測，其中采用實施例二所制備的的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物作為分子印跡固相萃取(MIP-SPE)的填料。測試結(jié)果見表I。表I啤酒樣品中BPA和NP的測定結(jié)果(n=3)
樣品I測定值(Pg/L) I加標量(Pg/L).. I平均測得值(Pg/L) I回收率％|1^0°/廠 BPAW22.8322.6099.0 4.4
NPInd丨22.03\2 . 37丨97· O 丨3· O
ND :無檢測。由表I可以看出，原啤酒樣品檢測不到BPA或NP ;在啤酒樣品中加入BPA或NP后，采用MIP-SPE-HPLC檢測到BPA和NP的回收率分別為99. 0%和97. 0%, RSD小于4. 4%,說明采用本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物作為分子印跡固相萃取(MIP-SPE)的填料，對于雙酚A和壬基酚的吸附回收率極高，可以適用于對啤酒等飲料樣品的雙酚A和壬基酚的監(jiān)測分析。實施例六本發(fā)明所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物用于鯽魚的檢測 市購鯽魚7尾，重量500±200 g。其中2尾作空白魚，5尾暴露在添加壬基酚和雙酚A
的西江水樣中一周，進行毒理實驗探究。將魚去鱗去內(nèi)臟后，分別取魚鰓、適量魚肉片放在絞肉機中搗碎，稱重。25 mL乙醚提取，震蕩3 h，棄渣取清夜，渦旋離心去蛋白，氮氣吹干后溶于5 mL甲醇，進行分子印跡固相萃取(采用實施例三所制備的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物作為分子印跡固相萃取(MIP-SPE)的填料)，過O. 22 μπι濾膜，稀釋10倍進行MIP-SPE-HPLC檢測，結(jié)果見表2。表2市售的鯽魚中BPA和NP的測定結(jié)果(η=3)
權(quán)利要求
1.一種雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，其特征在于，所述聚合物微球是通過以下步驟來制備的 A)將O.2 2. O mmol壬基酌·、O. 2 2. O mmol雙酌· A溶于氣仿中，再加入O. 8 8. O mmol甲基丙烯酸，超聲波處理30分鐘，于0-4°C溫度下自組裝8-12小時； B)加入0.1 1.0mmol疏水劑、0.1 I.O mmol的表面活性劑、20 80 mL超純水、10. 0 50· O mmol交聯(lián)劑和0. 0100 0· 1000 g引發(fā)劑，混合； C)超聲波處理1(Γ15分鐘，通氮氣除氧氣8 15分鐘，再超聲波處理1(Γ15分鐘，利用超聲波對溶液中的物質(zhì)具有高分散性的特點，形成穩(wěn)定乳液，于5(T10(TC水浴中機械攪拌，反應(yīng)5 24小時得到白色聚合物微球； D)將上述聚合物微球研碎，用體積比為9:1的甲醇-乙酸溶液索氏萃取至紫外檢測不到壬基酚和雙酚A，再用甲醇洗至中性，研磨過篩，乙腈沉降，真空干燥至恒重，得到雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，其特征在于所述步驟A中，雙酚A與壬基酚的摩爾比為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，其特征在于所述步驟A中，雙酚A與甲基丙烯酸的摩爾比為1: 4。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，其特征在于所述步驟A中，壬基酚與甲基丙烯酸的摩爾比為1:4。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，其特征在于所述步驟B中，疏水劑與表面活性劑的摩爾比為4:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，其特征在于所述步驟B中，交聯(lián)劑與引發(fā)劑的比例為400:1 (mmol:g)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，其特征在于所述步驟B中，所述疏水劑選自石蠟，正十二烷，正十四烷，正十六烷，正十八烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，其特征在于所述步驟B中，所述表面活性劑是由斯盤80與十六烷基三甲基溴化銨按1:9飛:5的比例混合而成的混合表面活性劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，其特征在于所述步驟B中，所述交聯(lián)劑選自乙二醇二甲基丙烯酸酯，聚乙二醇二丙烯酸酯、三甲醇基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球，其特征在于所述步驟B中，所述引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈，過硫酸鉀，過硫酸銨，過硫酸鹽-四甲基亞乙二胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙酚A和壬基酚雙模板分子印跡聚合物微球。它是通過以下步驟來制備的將壬基酚、雙酚A溶于氯仿中，再加入甲基丙烯酸，超聲波處理30分鐘，0-4℃自組裝8-12小時；加入疏水劑、表面活性劑、超純水、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，混合；超聲波處理10~15分鐘，通氮氣除氧氣8~15分鐘，再超聲波處理10~15分鐘，形成穩(wěn)定乳液，50~100℃水浴攪拌，反應(yīng)5~24小時得到白色聚合物微球；研碎，用9:1的甲醇-乙酸溶液索氏萃取至紫外檢測不到壬基酚和雙酚A，再用甲醇洗至中性，研磨過篩，乙腈沉降，真空干燥。本發(fā)明提供了一種選擇性高、吸附容量高、萃取回收率高、粒徑較均一的球形分子印跡聚合物，適用于水產(chǎn)品和水環(huán)境樣品中雙酚A和壬基酚的富集和分析。
文檔編號C08J9/26GK102911306SQ201210381798
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月10日
發(fā)明者韋壽蓮, 劉永, 汪洪武, 黃惠雪, 嚴子軍 申請人:肇慶學(xué)院