專利名稱：高分子材料沉析方法及聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子材料沉析方法及聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法，屬于高分子材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚砜是砜聚合物中的一種，為無定形、熱塑性樹脂，具有砜聚合物的特征，在其高分子鏈節(jié)中含有醚鍵和砜鍵。主要品種有雙酚A聚砜；聚芳砜；和聚醚砜等。常以雙酚A型聚砜為代表。聚砜樹脂具有高的分子穩(wěn)定性、透明性、水解穩(wěn)定性、耐化學(xué)藥品性以及生物相容性等優(yōu)異性能，可廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電器、醫(yī)療器械、汽車部件等領(lǐng)域。聚砜樹脂的開發(fā)工作始于20世紀(jì)60年代，由Union Carbide公司(UCC)的奧爾福特 法納姆研究員開發(fā)成功。聚砜樹脂內(nèi)的研究起于1966年,天津合成材料研究所首先·開展研究工作，繼之上海合成樹脂研究所、大連第一塑料廠等研究單位相繼開展了生產(chǎn)開發(fā)。之后有很多人在研究聚砜的功能改性以及應(yīng)用。例如涉及功能改性的發(fā)明專利有專利申請?zhí)枮?3127129. 4的《聚砜-聚酰亞胺共聚物的合成方法》、200510017259. 8的《聚砜-聚醚砜共聚物的制備方法》、96107032. 3的《高粘度氯甲基化聚砜的制備方法》。涉及應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)明專利200580024377. x的《聚砜聚醚嵌段共聚物、合成其的方法和由其制造的膜》、200680042820. O的《阻燃聚砜共混物》、200980143773. 2的《聚砜膜方法和裝置》、201110417765. I的《一種用于油氣回收的聚砜吸收劑共混膜及其制造方法》。通常，雙酚A聚砜以雙酚A和4，4' -二氯二苯砜為原料，經(jīng)縮聚反應(yīng)制備而成?，F(xiàn)有的特種聚合物生產(chǎn)中主要存在的問題是脂合成后的純化。目前特種聚合物合成生產(chǎn)中樹脂聚合完成后，一般是將聚合反應(yīng)后的粘稠溶液注入與溶劑不相同的溶劑作為沉淀劑(如水、乙醇、甲醇等)中，冷卻后高分子物質(zhì)沉析，后再粉碎固體產(chǎn)品至越細(xì)越好，之后進(jìn)行煮沸洗漆。但是，這樣的生產(chǎn)工藝存在三點(diǎn)不足一是難以自動化操作，現(xiàn)場污染大；二是合成用的催化劑以及副產(chǎn)物仍被包裹在聚合物內(nèi)部難以純化，導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高，限制了樹脂的應(yīng)用范圍。三是溶劑與沉淀劑混合后形成互溶液體，難以分離徹底且能耗較高。本發(fā)明的發(fā)明人在研究聚芳醚腈的制備方法時(shí)，提出了一種新方法一噴霧沉析的方法(中國專利ZL201010185867. O)。具體是在聚合反應(yīng)后向反應(yīng)釜中的粘稠液體中注入溶劑稀釋后，以加壓噴霧的方式噴入裝有沉淀劑的沉淀釜，析出絮狀的聚芳醚腈。然后加熱攪拌、充分回流后進(jìn)行固液分離。該方法有效解決了洗滌難的問題，分離出的液體是溶劑與沉淀劑混合后形成互溶液體，需要進(jìn)行精餾回收溶劑才能實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，精餾難以分離徹底且能耗較高，工業(yè)化生產(chǎn)實(shí)踐中有一定困難。本發(fā)明的發(fā)明人繼續(xù)尋找既能解決洗滌干凈的問題，又能方便溶劑回收，節(jié)約能耗的方法
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有高分子材料生產(chǎn)中，析出的沉淀中包裹的無機(jī)鹽粒子清洗不干凈造成高分子產(chǎn)品純度不高，以及沉析后溶劑回收能耗高的問題，提供一種新的沉析的方法-閃蒸沉析。本發(fā)明的技術(shù)方案高分子材料沉析方法，其特征在于經(jīng)以下步驟I)在聚合反應(yīng)后的粘稠液中加入與反應(yīng)液中相同的有機(jī)溶劑稀釋反應(yīng)液；2)然后將稀釋后反應(yīng)液在負(fù)壓以、加熱的狀態(tài)下閃蒸，回收溶劑； 3)回收溶劑后的粉狀物料水洗、干燥即可。作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，上述步驟I)閃蒸的過程中增加攪拌，通過攪拌起到破碎的作用，可使析出的粉料更細(xì)。更優(yōu)選的是雙向攪拌。作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，上述步驟I)閃蒸沉析釜夾層加熱空間的溫度>溶劑沸點(diǎn)溫度；閃蒸爸內(nèi)壓力低于O. 05MPa。進(jìn)一步地，本發(fā)明提供了聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于經(jīng)以下步驟a、聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)原料4，4’_ 二氯二苯砜、雙酚A、催化劑、有機(jī)極性溶齊U、脫水劑投入應(yīng)釜中，加熱至130-140°c，攪拌，反應(yīng)2-4小時(shí)；蒸出脫水劑；b、然后將反應(yīng)釜升溫至160 180°C，常壓反應(yīng)至出現(xiàn)高分子爬桿現(xiàn)象，向反應(yīng)釜中粘稠液中注入機(jī)極性溶劑稀釋溶液；C、然后將稀釋后反應(yīng)液在負(fù)壓以、加熱的狀態(tài)下閃蒸，回收溶劑；d、回收溶劑后的粉狀物料水洗、干燥即可。作為優(yōu)選的方案，步驟a所述有機(jī)極性溶劑為二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺之中的任意一種；所述催化劑為無水碳酸鉀或無水碳酸鈉或氫氧化鈉；所述脫水劑為甲苯或二甲苯。進(jìn)一步優(yōu)選的是，步驟a所述原料的量配比是4，4’-二氯二苯砜雙酚A :催化劑有機(jī)極性溶劑脫水劑=I I I. I I. 5 6 8 I. 2 I. 5。進(jìn)一步優(yōu)選的是，步驟c閃蒸時(shí)，沉析釜內(nèi)的壓力低于O. 05MPa，沉析釜夾層加熱空間的溫度高于反應(yīng)溶劑的沸點(diǎn)。更進(jìn)一步優(yōu)選的是，步驟c閃蒸回收溶劑后的粉狀物料中注入去離子水?dāng)嚢栊纬蓾{料，經(jīng)膠體磨粉碎后固液分離，液體中由于含有殘留溶劑，輸送至精餾塔中精餾回收，循環(huán)使用。上述聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法中，步驟d固液分離后的固體采用沸水逆流洗滌，更干凈。上述聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法中，步驟d的干燥溫度以120 150°C干燥為最佳。采用本發(fā)明方法所制備的聚砜樹脂為熱塑性樹脂，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在175°C左右，初始分解溫度為420°C以上；樹脂具有較高的力學(xué)強(qiáng)度，其拉伸強(qiáng)度在70 85MPa，彎曲強(qiáng)度在100 120Mpa，彎曲模量達(dá)到2. 8Gpa ;而且樹脂電性能優(yōu)異，介電強(qiáng)度達(dá)到15MV/m，體積電阻率達(dá)到I. 0*1014 Ω · cm。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明克服了現(xiàn)有高分子材料反應(yīng)生產(chǎn)中，析出的沉淀中包裹的無機(jī)鹽粒子清洗不干凈造成高分子產(chǎn)品純度不高，以及沉析后溶劑回收能耗高的問題，為高分子領(lǐng)域提供了一種新的高分子沉析方法--閃蒸沉析方法。該方法使得物料溶液中的溶劑在高負(fù)壓和加熱雙向攪拌的作用下迅速蒸發(fā)冷凝回收，同時(shí)物料成為粉狀，有利于進(jìn)行下一步處理，這就在解決產(chǎn)品純化和溶劑回收的同時(shí)未破壞聚砜樹脂的高分子鏈，保證了產(chǎn)品的純度與性能，降低了回收溶劑的能耗。尤其適于，聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)。采用本發(fā)明制備方法所制備的聚砜樹脂純度高、性能穩(wěn)定，可應(yīng)用于航空航天、電子、機(jī)械、醫(yī)療、化工等領(lǐng)域。


圖I為步驟2)所使用的閃蒸沉析釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中標(biāo)記為殼體I、反應(yīng)腔體2、攪拌器3、溶液加入口 4、抽真空口 5、排放出口 6、夾套7、導(dǎo)熱介質(zhì)入口 8、導(dǎo)熱介質(zhì)出口 9、正轉(zhuǎn)電機(jī)10、反轉(zhuǎn)電機(jī)11、攪拌葉片12、粉碎葉片13、夾層加熱空間14。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明為高分子材料領(lǐng)域提供了一種新的沉析的方法-閃蒸沉析法，具體如下I)聚合反應(yīng)后的粘稠液中加入有機(jī)溶劑(與反應(yīng)液中有機(jī)溶劑相同)稀釋反應(yīng)液，以提高反應(yīng)液的流動性；2)然后將該反應(yīng)液在負(fù)壓以及加熱的狀態(tài)下閃蒸，回收溶劑；這時(shí)回收到的溶劑不含其它溶劑或沉淀劑，可以直接循環(huán)使用；具體可以采用本發(fā)明閃蒸沉析釜。所述閃蒸沉析釜，包括由殼體I圍成的反應(yīng)腔體2、從殼體I外伸入反應(yīng)腔體2內(nèi)的攪拌器3以及對反應(yīng)腔體2進(jìn)行加熱的加熱裝置，所述攪拌器3的主軸傳動連接有驅(qū)動電機(jī)，在殼體I上設(shè)置有溶液加入口 4、抽真空口 5與排放出口 6。工作時(shí)，將特種聚合物溶液經(jīng)溶液加入口 4通入反應(yīng)腔體2內(nèi)，然后通過抽真空口 5對反應(yīng)腔體2進(jìn)行抽真空處理，同時(shí)對反應(yīng)腔體2內(nèi)的溶液進(jìn)行加熱，并啟動驅(qū)動電機(jī)使攪拌器3工作。在該過程中，溶液在高負(fù)壓的反應(yīng)腔體2中加熱閃蒸并通過攪拌器3攪拌，可以迅速將溶劑蒸發(fā)經(jīng)抽真空口 5抽出直接進(jìn)行冷凝回收，由于負(fù)壓狀態(tài)下溶液沸點(diǎn)降低，且整個沉析反應(yīng)時(shí)間可大大縮短，這就在解決產(chǎn)品純化和溶劑回收的同時(shí)未破壞聚合物的高分子鏈，保證了產(chǎn)品的純度與性能，降低了能耗。上述閃蒸沉析釜，加熱裝置可采用多種加熱方式，如采用紅外加熱、或采用煤、氣燃燒等對反應(yīng)腔體2內(nèi)的溶液進(jìn)行加熱。但作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述加熱裝置為包覆在殼體I外表面的夾套7，在夾套7的內(nèi)表面與殼體I的外表面之間形成夾層加熱空間14，在夾套7上設(shè)置有導(dǎo)熱介質(zhì)入口 8與導(dǎo)熱介質(zhì)出口 9。工作時(shí)，將導(dǎo)熱介質(zhì)，如導(dǎo)熱油或高溫蒸汽經(jīng)導(dǎo)熱介質(zhì)入口 8加入至夾層加熱空間14中，并從導(dǎo)熱介質(zhì)出口 9輸出形成加熱循環(huán)系統(tǒng)，可有效對對反應(yīng)腔體2內(nèi)的溶液進(jìn)行加熱，同時(shí)，該加熱方式還具有清潔，能耗低等優(yōu)點(diǎn)。上述閃蒸沉析釜，與攪拌器3的主軸傳動連接的驅(qū)動電機(jī)可僅有一個，但作為優(yōu)選的方式，所述與攪拌器3的主軸傳動連接的驅(qū)動電機(jī)具有兩個，分別為正轉(zhuǎn)電機(jī)10與反轉(zhuǎn)電機(jī)11。這樣，在反應(yīng)過程中，可選擇性開啟正轉(zhuǎn)電機(jī)10與反轉(zhuǎn)電機(jī)11，利于反應(yīng)腔體2內(nèi)溶液的充分?jǐn)嚢?，利于整個閃蒸過程的實(shí)現(xiàn)。
為了能更好提高攪拌效果，所述攪拌器3具有攪拌葉片12與粉碎葉片13，所述攪拌葉片12的外徑與殼體I的內(nèi)徑相適配，所述粉碎葉片13為鋸齒狀結(jié)構(gòu)。工作時(shí)，由于攪拌葉片12的外徑與殼體I的內(nèi)徑相適配，其主要起到對溶液進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌靹虻哪康?；而粉碎葉片13設(shè)置為鋸齒狀結(jié)構(gòu)，可以將沉析下來的物料進(jìn)行充分粉碎，以利于進(jìn)行下一步的加工處理。3)回收溶劑后的粉狀物料水洗、干燥即可。作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，上述步驟2)中，在負(fù)壓以及加熱的狀態(tài)下閃蒸的過程中，可以增加攪拌，使得物料充分破碎后形成粉料。進(jìn)一步優(yōu)選的是，所述攪拌為雙向攪拌。作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，所述的閃蒸的條件與反應(yīng)液中的溶劑的性質(zhì)有關(guān)，聚合后的閃蒸沉析釜夾套保持加熱，夾套溫度 > 溶劑沸點(diǎn)溫度；雙向攪拌器轉(zhuǎn)速不低于150rpm ;閃蒸釜經(jīng)真空系統(tǒng)抽氣形成負(fù)壓狀態(tài)，釜內(nèi)壓力要低于O. 05MPa。作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，上述步驟3)回收溶劑后的粉狀物料中注入去離子水?dāng)?拌形成漿料，經(jīng)膠體磨粉碎后固液分離，液體中由于含有殘留溶劑，可輸送至精餾塔中精餾回收，循環(huán)使用。進(jìn)一步地，上述固液分離后的固體采用沸水逆流洗滌，根據(jù)情況可洗滌多次。作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，本發(fā)明方法適合于聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)。所述聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)的原料為4，4’-二氯二苯砜、雙酚A、催化劑、有機(jī)極性溶劑、脫水劑。進(jìn)一步優(yōu)選的是所述有機(jī)極性溶劑可用二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺之中的任意一種；催化劑可用無水碳酸鉀或無水碳酸鈉或氫氧化鈉；脫水劑可用甲苯或二甲苯。進(jìn)一步地，所述原料4，4’ - 二氯二苯砜、雙酚A、催化劑、有機(jī)極性溶劑、脫水劑的量配比是4，4’-二氯二苯砜雙酚A 催化劑有機(jī)極性溶劑脫水劑=I : I : I. I I. 5 6 8 I. 2 I. 5 ;作為上述方案優(yōu)選的是，聚合反應(yīng)時(shí)，原料投入到帶有分水器、攪拌器和加熱裝置的反應(yīng)釜中，加熱至130-140°C，攪拌，反應(yīng)2-4小時(shí)；蒸出脫水劑。然后將反應(yīng)釜升溫至160 180°C，常壓反應(yīng)至出現(xiàn)高分子爬桿現(xiàn)象，時(shí)向反應(yīng)釜中注入機(jī)極性溶劑稀釋溶液以提高溶液的流動性，然后進(jìn)行2)步驟。作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，所述的閃蒸條件步驟c閃蒸時(shí)的沉析釜內(nèi)壓力低于O. 05MPa，沉析釜夾套溫度高于反應(yīng)溶劑的沸點(diǎn)。上述步驟3)在120 150°C干燥為宜。下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要指出的是實(shí)施例只用于對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。實(shí)施例I在帶有分水器、攪拌器和加熱器的反應(yīng)釜中按以下摩爾配比4，4’_ 二氯二苯砜雙酚A 無水碳酸鉀N-甲基吡咯烷酮甲苯=I : I : I. 2 : 6 : I. 3稱取原料，開動攪拌，升溫至140°C脫水反應(yīng)2小時(shí)，通過分水器蒸出甲苯，升高溫度到180°C，反應(yīng)至出現(xiàn)爬桿現(xiàn)象時(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)注入少量的N-甲基吡咯烷酮溶劑終止其反應(yīng)，同時(shí)稀釋了反應(yīng)溶液。將稀釋后的溶液輸送至沉析釜中，啟動雙向攪拌機(jī)和真空系統(tǒng)，溶液中的溶劑在高負(fù)壓以及加熱的狀態(tài)下閃蒸冷凝回收，物料經(jīng)雙向攪拌破碎后形成粉料。閃蒸條件沉析釜夾層加熱空間的溫度210°C，沉析釜內(nèi)壓力低于O. 02MPa。然后向沉析釜中注入去離子水?dāng)嚢栊纬蓾{料，漿料經(jīng)膠體磨粉碎后離心分離，分離后的液體輸送至精餾塔中精餾回收殘留溶劑，固體輸送至洗滌釜中沸水逆流洗滌4次，然后在150°C干燥獲得本發(fā)明的聚砜樹脂。其性能見表I :表I聚砜樹脂性能
特性_測試方法單位_聚砜樹脂
密度 ISO 1183gcnf3 1.24
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 DSCdC 175·
熱變形溫度 GB/T1634. 2V 172
燃燒性(3.2mm) UL94V-O
r π 拉伸強(qiáng)度 GB/T1040. 2Mpa73
拉伸延伸率 GB/T1040. 2%40
彎曲強(qiáng)度 GB/T9341Mpa104
彎曲模量 GB/T9341GPa2.8
缺口沖擊強(qiáng)度 GB/T1043KJ/m28.6 熔融指數(shù)
GB/T3682-2000g/10min11. 4
(320°C, IOKg)_實(shí)施例2在帶有分水器、攪拌器和加熱器的反應(yīng)釜中按以下摩爾配比4，4’_ 二氯二苯砜雙酚A 無水碳酸鉀二甲基亞砜甲苯=I I 1.3 7 I. 4稱取原料，開動攪拌，升溫至135°C脫水反應(yīng)3小時(shí)，通過分水器蒸出甲苯，升高溫度到180°C，反應(yīng)至出現(xiàn)爬桿現(xiàn)象時(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)注入少量的二甲基亞砜溶劑終止其反應(yīng)，同時(shí)稀釋了反應(yīng)溶液。將稀釋后的溶液輸送至沉析釜中，啟動雙向攪拌機(jī)和真空系統(tǒng)，溶液中的溶劑在高負(fù)壓以及加熱的狀態(tài)下閃蒸冷凝回收，物料經(jīng)雙向攪拌破碎后形成粉料。閃蒸條件沉析釜夾層加熱空間的溫度190°C，沉析釜內(nèi)壓力低于O. 025MPa。然后向沉析釜中注入去離子水?dāng)嚢栊纬蓾{料，漿料經(jīng)膠體磨粉碎后離心分離，分離后的液體輸送至精餾塔中精餾回收殘留溶劑，固體輸送至洗滌釜中沸水逆流洗滌4次，然后在150°C干燥獲得本發(fā)明的聚砜樹脂。其性能見表2 :表2聚砜樹脂性能
權(quán)利要求
1.高分子材料沉析方法，其特征在于經(jīng)以下步驟 1)在聚合反應(yīng)后的粘桐液中加入與反應(yīng)液中相冋的有機(jī)溶劑稀釋反應(yīng)液； 2)然后將稀釋后反應(yīng)液在負(fù)壓以、加熱的狀態(tài)下閃蒸，回收溶劑； 3)回收溶劑后的粉狀物料水洗、干燥即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高分子材料沉析方法，其特征在于閃蒸的過程中增加攪拌，優(yōu)選雙向攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高分子材料沉析方法，其特征在于閃蒸沉析釜夾套溫度彡溶劑沸點(diǎn)溫度；閃蒸釜內(nèi)壓力低于O. 05MPa。
4.聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于經(jīng)以下步驟 a、聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)原料4，4’- 二氯二苯砜、雙酚A、催化劑、有機(jī)極性溶劑、脫水劑投入應(yīng)釜中，加熱至130-140°C，攪拌，反應(yīng)2-4小時(shí)；蒸出脫水劑； b、然后將反應(yīng)釜升溫至160 180°C，常壓反應(yīng)至出現(xiàn)高分子爬桿現(xiàn)象，向反應(yīng)釜中粘稠液中注入機(jī)極性溶劑稀釋溶液； C、然后將稀釋后反應(yīng)液在負(fù)壓以、加熱的狀態(tài)下閃蒸，回收溶劑； d、回收溶劑后的粉狀物料水洗、干燥即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟a所述有機(jī)極性溶劑為二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺之中的任意一種；所述催化劑為無水碳酸鉀或無水碳酸鈉或氫氧化鈉；所述脫水劑為甲苯或二甲苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟a所述原料的量配比是4，4’- 二氯二苯砜雙酚A 催化劑有機(jī)極性溶劑脫水劑=I I I. I I. 5 6 8 I. 2 I. 5。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟c閃蒸時(shí)，沉析釜內(nèi)壓力低于O. 05MPa，沉析釜夾層加熱空間的溫度高于反應(yīng)溶劑的沸點(diǎn)。
8.根據(jù)權(quán)利要求4-7任一項(xiàng)所述的聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟c閃蒸回收溶劑后的粉狀物料中注入去離子水?dāng)嚢栊纬蓾{料，經(jīng)膠體磨粉碎后固液分離，液體中由于含有殘留溶劑，輸送至精餾塔中精餾回收，循環(huán)使用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟d固液分離后的固體采用沸水逆流洗滌。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟d的干燥溫度為120 150°C干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及高分子材料沉析方法及聚砜樹脂的工業(yè)化生產(chǎn)方法，屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的方案1)在聚合反應(yīng)后的粘稠液中加入與反應(yīng)液中相同的有機(jī)溶劑稀釋反應(yīng)液；2)然后將稀釋后反應(yīng)液在負(fù)壓以、加熱的狀態(tài)下閃蒸，回收溶劑；3)回收溶劑后的粉狀物料水洗、干燥即可。采用本發(fā)明方法，物料溶液中的溶劑在高負(fù)壓和加熱雙向攪拌的作用下迅速蒸發(fā)冷凝回收，析出的物料成為粉狀，有利于進(jìn)行下一步處理，克服了現(xiàn)有高分子材料生產(chǎn)中，析出的沉淀中包裹的無機(jī)鹽粒子清洗不干凈造成高分子產(chǎn)品純度不高，以及沉析后溶劑回收能耗高的問題，采用本發(fā)明制備方法所制備的聚砜樹脂純度高、性能穩(wěn)定，可應(yīng)用于航空航天、電子、機(jī)械、醫(yī)療、化工等領(lǐng)域。
文檔編號C08G75/23GK102888003SQ20121038035
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月10日
發(fā)明者鐘家春, 余興江, 任偉, 張峰, 趙勇, 高在平 申請人:四川飛亞新材料有限公司