專利名稱：固相法合成聚(3,4-丙烯二氧噻吩)/納米TiO₂復(fù)合材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備聚(3，4-丙烯二氧噻吩)/納米TiO2復(fù)合材料的方法，屬于導(dǎo)電聚合物/金屬氧化物復(fù)合材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚噻吩及其衍生物由于其獨特的電化學(xué)性質(zhì)、良好的環(huán)境穩(wěn)定性和容易制備等物理化學(xué)性質(zhì)，在材料科學(xué)領(lǐng)域備受關(guān)注，并在電導(dǎo)體、非線性光學(xué)器件、微波吸收材料等方面被廣泛研究。目前已成為人們研究新型功能導(dǎo)電聚合物最有前途的基體之一，并在很多領(lǐng)域代替了無機材料。TiO2因其具有高活性、物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、安全、廉價、無污染等特點而成為最具有前途的綠色環(huán)保型無機材料之一。近來，由于導(dǎo)電聚合物/無機納米材料復(fù)合物不僅因無機物的引入而改善導(dǎo)電聚合物原有的性能，更重要的是由于納米效應(yīng)以及導(dǎo) 電聚合物與無機物之間的協(xié)同作用，能使聚合物展現(xiàn)出許多新的功能性，因而許多研究者對此類復(fù)合物進行了深入細(xì)致的研究，并取得了令人振奮的研究成果，但作為聚噻吩衍生物，目前沒有關(guān)聚(3，4-丙烯二氧噻吩)/無機納米材料(PPiX)DOT/納米TiO2)復(fù)合物制備方法及研究的報道。目前已有報道制備導(dǎo)電聚合物/無機納米材料復(fù)合物的方法主要有原位聚合法和溶液混合法等。屬于的該類復(fù)合物的PProDOT/納米TiO2復(fù)合物也能用上述方法合成，但這些方法生產(chǎn)成本高，耗時耗才，產(chǎn)生大量有機廢液。因此尋找一種反應(yīng)條件溫和，易于操作，簡單方便，對環(huán)境無害的方法來制備該類復(fù)合材料成為研究焦點。近來，為合成手段之一的固相合成方法因具有無溶劑、污染少、耗時短、操作簡單等優(yōu)點受到了研究人員的青睞，已成為發(fā)展綠色化學(xué)與技術(shù)的新途徑。除了上述優(yōu)點外，固相法適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，這也是其它合成方法所不具備的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本廉價、耗時短、易于操作、對環(huán)境無污染的合成PProDOT/納米TiO2復(fù)合材料的方法。本發(fā)明人在研究固相反應(yīng)的過程中發(fā)現(xiàn)當(dāng)反應(yīng)體系中3，4-二丙烯二氧噻吩(ProDOT)單體與納米TiO2完全混合均勻后，再加入氧化劑研磨即可發(fā)生聚合反應(yīng)。本發(fā)明制備PProDOT/納米TiO2復(fù)合材料的方法是將3，4- 二丙烯二氧噻吩單體、納米TiO2和氧化劑(無水三氯化鐵，F(xiàn)eCI3)在室溫條件下研磨發(fā)生聚合反應(yīng)。該方法反應(yīng)條件溫和、操作簡單、反
應(yīng)快、能耗低、無污染，制得PProDOT/納米TiO2復(fù)合材料結(jié)構(gòu)規(guī)整，并且重現(xiàn)性高。


圖I為所制得PProDOT，PProDOT/納米TiO2復(fù)合材料的紅外光譜(IR)圖。圖2為所制得PProDOT，PProDOT/納米TiO2復(fù)合材料的X射線衍射(XRD)圖。
圖3為所制得PProDOT，PProDOT/納米TiO2復(fù)合材料的透射電鏡(TEM)圖。圖I聚合物和復(fù)合物的紅外光譜圖中的特征峰可看出固相法成功合成該聚合物。圖2 X射線光譜中可以看出復(fù)合材料體現(xiàn)出PProDOT和納米TiO2的復(fù)合峰，表明PProDOT和納米TiO2成功復(fù)合。圖3是復(fù)合材料的透射電鏡圖，由圖可見純PProDOT聚合物(a)沒有特殊形貌，但當(dāng)復(fù)合物成形后復(fù)合物(b)具有顆粒狀的形貌并且納米-TiO2 (黑點)顆粒被PPioDOT (亮點)顆粒包覆。
具體實施例方式實施實例
稱取O. 3 g ProDOT單體和15 mg納米TiO2于3mL氯仿中超聲30分鐘使單體與納米TiO2充分混合，將混合物移到瑪瑙研磨中讓氯仿自然揮發(fā)，再稱取I. 25 g FeCI3W入上述混合物中，研磨lh，分別用蒸餾水、乙醇和氯仿洗滌，干燥得到PProDOT/納米TiO2復(fù)合材料 粉體。
權(quán)利要求
1.采用固相法，以聚(3，4-丙烯二氧噻吩)為聚合物基質(zhì)與納米TiO2進行復(fù)合，制備PProDOT/納米TiO2復(fù)合材料。
2.按權(quán)利要求書I所述，采用不同質(zhì)量比的聚(3，4-丙烯二氧噻吩)和納米TiO2及不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氧化劑為原料制備PProDOT/納米TiO2復(fù)合材料。
全文摘要
室溫固相法制備聚(3,4-丙烯二氧噻吩)/納米TiO2復(fù)合材料的方法，是將(3,4-丙烯二氧噻吩、納米TiO2和氧化劑按一定質(zhì)量比混合，室溫條件下研磨反應(yīng)一定時間，用乙醇，蒸餾水和氯仿洗滌，干燥即得聚(3,4-丙烯二氧噻吩)/納米TiO2復(fù)合材料粉體。該方法反應(yīng)條件溫和、操作簡單、反應(yīng)快、能耗低、無污染，所制得聚(3,4-丙烯二氧噻吩)/納米TiO2復(fù)合材料結(jié)構(gòu)規(guī)整，并且重現(xiàn)性好，有望應(yīng)用于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C08L65/00GK102898628SQ20121045814
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者吐爾遜·阿不都熱依木, 牙合甫江·吾斯曼, 許峰 申請人:新疆大學(xué)