專利名稱：一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及高分子化合物領域，特別是一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法。
背景技術：
目前，現(xiàn)有聚丙烯酰胺的溶解時間都在Ih 2h之間，對于普通的應用場合是適用的，但是在選礦和造紙等領域需要溶解速度快的聚丙烯酰胺產品，溶解時間要求在30分鐘以內，現(xiàn)有的聚丙烯酰胺難以達到這個要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，產品的溶解時間提高到20分鐘以內，解決現(xiàn)有聚丙烯酰胺產品溶解時間長的問題。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案予以實現(xiàn)的，一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，包括以下步驟:將丙烯酰胺與丙烯酸按質量比58:1 38:23混合后稀釋至質量濃度為20 35%水溶液，加入液堿調PH值為7.0 8.0，加入金屬絡合劑、鏈增長劑和鏈轉移劑，攪拌混合均勻后，調溫至3 5°C，通入純度彡99.99%高純氮氣驅除體系中的氧氣，當體系含氧量<0.3%時，每隔I 3分鐘間隔輪流加入氧化引發(fā)劑和還原引發(fā)劑，體系粘度SlOcps后，停止通氮封口密閉，當反應停止升溫，取生成物放入75 90°C的水浴中加熱保溫I 3小時，保溫結束后取出膠體粉碎造粒，向膠體顆粒中添加膠體顆粒質量0.1%的親水粘合劑混合均勻后二次粉碎造粒，即得速溶聚丙烯酰胺。所述金屬絡合劑選自乙二胺四乙酸、二巰基丙醇或二巰基丁二酸鈉，用量為丙烯酰胺與丙烯酸混合單體質量的0.005 0.0075%。所述鏈增長劑選自偶氮二異`庚腈、偶氮二甲酰胺或偶氮二異丁腈，用量為丙烯酰胺與丙烯酸混合單體質量的0.15 0.20%。所述鏈轉移劑選自乙二胺、異丙醇、次亞磷酸鈉或甲酸鈉，用量為丙烯酰胺與丙烯酸混合單體質量的0.0014 0.0026 %。所述氧化引發(fā)劑選自過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨或過氧化氫，用量為丙烯酰胺與丙烯酸混合單體質量的0.003 0.006 %。所述還原引發(fā)劑選自硫酸亞鐵、亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉，用量為丙烯酰胺與丙烯酸混合單體質量的0.0003 0.0005 %。所述親水粘合劑選自尿素、硫脲或聚氯乙烯烷基醚。 所述液堿的質量濃度為30 40%。所述氮氣流量為60m3 100m3/h。有益效果:采用本發(fā)明的方法可以制備出全溶解時間在20分鐘以內的速溶聚丙烯酰胺，滿足選礦、造紙等特殊領域的使用要求。
具體實施方式
實施例1:
在500ml廣口瓶中，用玻璃棒攪拌下，將18g丙烯酸緩慢地加入到40g丙烯酰胺水溶液中，用質量濃度30%的液堿在攪拌下緩慢中和到PH=7.5，混合均勻后用蒸餾水稀釋至250ml。加入引發(fā)體系的金屬絡合劑乙二胺四乙酸0.0065%(以丙烯酰胺和丙烯酸為基準計的重量百分數(shù)，下同)，以及鏈增長劑偶氮二異庚腈0.17% ;加入鏈轉移劑乙二胺0.0018%,攪拌充分混合均勻后，降溫至2°C，開始通入高純氮氣(氮氣純度> 99.99%)以驅除體系中的氧氣，，氮氣流量為60m3 100m3/h。在通氮氣的過程中每間隔2分鐘依次加入氧化引發(fā)劑過硫酸鉀0.005%、還原引發(fā)劑硫酸亞鐵0.0004%ο當體系含氧量小于0.3%時進行封口密閉。當反應停止升溫時，把反應物放入75、0°C的水浴中加熱保溫2小時。保溫結束后取出膠體粉碎后，加入0.1% (質量比)的尿素，重新二次造粒，既得速溶型聚丙烯酰胺，經溶解試驗，其完全溶解時間為18.5分鐘。實施例2:
在500ml廣口瓶中，用玻璃棒攪拌下，將23g丙烯酸緩慢地加入到38g丙烯酰胺水溶液中，用質量濃度3 0%的液堿在攪拌下緩慢中和到PH=8.0,混合均勻后用蒸餾水稀釋至250ml。加入引發(fā)體系的金屬絡合劑二巰基丙醇0.0075% (以丙烯酰胺和丙烯酸為基準計的重量百分數(shù)，下同)，以及鏈增長劑偶氮二異丁腈0.20% ;加入鏈轉移劑異丙醇0.0026%,攪拌充分混合均勻后，降溫至3°C，開始通入高純氮氣(氮氣純度> 99.99%)以驅除體系中的氧氣，，氮氣流量為60m3 100m3/h。在通氮氣的過程中每間隔2分鐘依次加入氧化引發(fā)劑過硫酸鈉0.006%、還原引發(fā)劑亞硫酸鈉0.0005%。當體系含氧量小于0.3%時進行封口密閉。當反應停止升溫時，把反應物放入75、0°C的水浴中加熱保溫2.5小時。保溫結束后取出膠體粉碎后，加入0.1% (質量比)的硫脲，重新二次造粒，既得速溶型聚丙烯酰胺，經溶解試驗，其完全溶解時間為18分鐘。實施例3:
在500ml廣口瓶中，用玻璃棒攪拌下，將Ig丙烯酸緩慢地加入到58g丙烯酰胺水溶液中，用質量濃度30%的液堿在攪拌下緩慢中和到PH=7.0，混合均勻后用蒸餾水稀釋至250ml。加入引發(fā)體系的金屬絡合劑二巰基丁二酸鈉0.005%(以丙烯酰胺和丙烯酸為基準計的重量百分數(shù)，下同)，以及鏈增長劑偶氮二甲酰胺0.15% ;加入鏈轉移劑甲酸鈉0.0014%,攪拌充分混合均勻后，降溫至1.5°C，開始通入高純氮氣(氮氣純度彡99.99%)以驅除體系中的氧氣，，氮氣流量為60m3 100m3/h。在通氮氣的過程中每間隔2分鐘依次加入氧化引發(fā)劑過硫酸銨0.003%、還原引發(fā)劑亞硫酸氫鈉0.0003%。當體系含氧量小于0.3%時進行封口密閉。當反應停止升溫時，把反應物放入75、0°C的水浴中加熱保溫2.2小時。保溫結束后取出膠體粉碎后，加入0.1% (質量比)的尿素，重新二次造粒，既得速溶型聚丙烯酰胺，經溶解試驗，其完全溶解時間為19分鐘。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制；任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發(fā)明技術方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術內容對本發(fā)明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案保護的范圍內。
權利要求
1.一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將丙烯酰胺與丙烯酸按質量比58:1 38:23混合后稀釋至質量濃度為20 35%水溶液，加入液堿調PH值為7.0 8.0，加入金屬絡合劑、鏈增長劑和鏈轉移劑，攪拌混合均勻后，調溫至3 5°C，通入純度> 99.99%高純氮氣驅除體系中的氧氣，當體系含氧量彡0.3%時，每隔I 3分鐘間隔輪流加入氧化引發(fā)劑和還原引發(fā)劑，體系粘度SlOcps后，停止通氮封口密閉，當反應停止升溫，取生成物放入75 90°C的水浴中加熱保溫I 3小時，保溫結束后取出膠體粉碎造粒，向膠體顆粒中添加膠體顆粒質量0.1%的親水粘合劑混合均勻后二次粉碎造粒，即得速溶聚丙烯酰胺。
2.根據(jù)權利I所要求的一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述金屬絡合劑選自乙二胺四乙酸、二巰基丙醇或二巰基丁二酸鈉，用量為丙烯酰胺與丙烯酸混合單體質量的 0.005 0.0075%。
3.根據(jù)權利I所要求的一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述鏈增長劑選自偶氮二異庚腈、偶氮二甲酰胺或偶氮二異丁腈，用量為丙烯酰胺與丙烯酸混合單體質量的 0.15 0.20%ο
4.根據(jù)權利I所要求的一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述鏈轉移劑選自乙二胺、異丙醇、次亞磷酸鈉或甲酸鈉，用量為丙烯酰胺與丙烯酸混合單體質量的0.0014 0.0026%。
5.根據(jù)權利I所要求的一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述氧化引發(fā)劑選自過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨或過氧化氫，用量為丙烯酰胺與丙烯酸混合單體質量的 0.003 0.006 %。
6.根據(jù)權利I所要求的一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述還原引發(fā)劑選自硫酸亞鐵、亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉，用量為丙烯酰胺與丙烯酸混合單體質量的·0.0003 0.0005 %。
7.根據(jù)權利I所要求的一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述親水粘合劑選自尿素、硫脲或聚氯乙烯烷基醚。
8.根據(jù)權利I所要求的一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述液堿的質量濃度為30 40%。
9.根據(jù)權利I所要求的一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述氮氣流量為 60m3 100m3/h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種速溶聚丙烯酰胺的制備方法，步驟如下將丙烯酰胺與丙烯酸按質量比58:1～38:23混合后稀釋至質量濃度為20～35%水溶液，加入液堿調PH值為7.0～8.0，加入金屬絡合劑、鏈增長劑和鏈轉移劑，混合均勻后，調溫至3～5℃，通入純度≥99.99%高純氮氣驅除體系中的氧氣，當體系含氧量≤0.3%時，每隔1～3分鐘間隔輪流加入氧化引發(fā)劑和還原引發(fā)劑，體系粘度≥10cps后，停止通氮封口密閉，當反應停止升溫，取生成物放入75～90℃的水浴中加熱保溫1～3小時，保溫結束后取出膠體粉碎造粒，向膠體顆粒中添加膠體顆粒質量0.1%的親水粘合劑混合均勻后二次粉碎造粒，得速溶聚丙烯酰胺。
文檔編號C08F2/38GK103242483SQ20131018621
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月20日 優(yōu)先權日2013年5月20日
發(fā)明者劉彭城, 陳建波, 浦孟源, 李大強, 張冉, 王全飛, 潘娣, 陶阿暉 申請人:安徽天潤化學工業(yè)股份有限公司