專利名稱：醫(yī)用聚丙烯酰胺水凝膠制備過程中的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分子聚合物的檢測(cè)方法，特別是醫(yī)用聚丙烯酰胺水凝膠中未聚合的單體的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯酰胺水凝膠已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于醫(yī)療領(lǐng)域，如電泳材料，包敷材料，人體內(nèi)缺損部位填充材料等。聚丙烯酰胺水凝膠作為醫(yī)用材料，特別是用于填充人體，要求其中未聚合的丙烯酰胺單體含量控制在極少的范圍內(nèi)?，F(xiàn)在通行的標(biāo)準(zhǔn)是10-6(單體與所含單體凝膠的重量比)以下。由于丙烯酰胺單體與交聯(lián)劑在引發(fā)劑的作用下經(jīng)聚合反應(yīng)后的聚合物中單體含量要比準(zhǔn)許使用的標(biāo)準(zhǔn)高得多，因此，為使聚丙烯酰胺水凝膠符合醫(yī)用要求，還要有聚合反應(yīng)后的再處理過程，作為醫(yī)用聚丙烯酰胺水凝膠完整制備過程的一部分。由于聚丙烯酰胺水凝膠在聚合過程中受多種因素的影響，單體的含量難以控制。所以要對(duì)成品水凝膠進(jìn)行嚴(yán)格檢驗(yàn)。以往的檢驗(yàn)方法都是從成品水凝膠中取樣，加水浸泡提取單體，在水和凝膠中單體分布平衡均勻后再用液相色譜法測(cè)定提取液中單體含量，用于確定凝膠中單體含量。這種檢測(cè)方法，由于檢測(cè)的是最終的產(chǎn)品，所以一旦不合格，產(chǎn)品即為廢品。此外，該方法要求樣品稱量精度高，過程較復(fù)雜，時(shí)間長，誤差大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是給出一種簡捷、快速、準(zhǔn)確的聚丙烯酰胺水凝膠中單體含量的檢測(cè)方法，并將該方法直接用于水凝膠的制備過程中，以確保制備出合格產(chǎn)品。
本發(fā)明的技術(shù)方案是采用紫外分光光度法測(cè)定聚合反應(yīng)結(jié)束后清除單體等雜質(zhì)過程中的洗滌液，當(dāng)洗滌液中單體含量降至符合標(biāo)準(zhǔn)(10-6以下)時(shí)，終止再處理，得醫(yī)用水凝膠產(chǎn)品。所說的紫外分光光度法的步驟是先測(cè)定并繪制出選定的光波長度及符合質(zhì)量要求含量相鄰濃度范圍的丙烯酰胺單體溶液的濃度C和吸光度A的關(guān)系曲線(C-A關(guān)系線)。此關(guān)系線還可以直接換算時(shí)一個(gè)一元線性回歸方程式y(tǒng)＝k+bx(k、b為常數(shù))。
實(shí)際測(cè)量時(shí)，取聚合反應(yīng)后再處理過程中的洗滌水，用分光光度計(jì)測(cè)出其吸光度A1，對(duì)照上述關(guān)系圖，或?qū)?shù)值代入方程式即得出單體含量。如超標(biāo)，則繼續(xù)再處理過程，如在規(guī)定數(shù)值以下，則終止再處理，得產(chǎn)成品。
使用本發(fā)明的積極效果是首先該方法時(shí)間短，一般只需3-5分鐘，而已往的液相色譜法要3-5個(gè)小時(shí)。兩者所需時(shí)間相差60-100倍。此外，由于該方法快速、簡便，使之可以直接在實(shí)際生產(chǎn)過程之中使用，進(jìn)行隨機(jī)檢測(cè)杜絕了不合格產(chǎn)品的產(chǎn)生。
附圖
附圖為本發(fā)明所使用的丙烯酰胺單體溶液的濃度C和紫外線吸光度A的關(guān)系圖(C-A關(guān)系圖)。
實(shí)施例1、丙烯酰胺單體溶液濃度C與紫外線吸光度A的關(guān)系工作線繪制。
用蒸餾水將丙烯酰胺單體配制成0.1mg/ml，0.01mg/ml，0.001mg/ml，0.0001mg/ml，四種標(biāo)準(zhǔn)濃度的溶液。選擇可發(fā)射波長210nm的紫外線光源。用該波長的紫外線掃描上述四種濃度的溶液，在平面座標(biāo)上標(biāo)出所測(cè)出的四個(gè)吸光度A1-4，將各點(diǎn)連線得附圖的C-A關(guān)系線，換算時(shí)方程式為y＝0.00067+0.001574x。
2、實(shí)際測(cè)量在以丙烯酰胺為單體，N、N二甲基雙丙酰胺為交聯(lián)劑；四甲基乙二氨、過硫酸銨、亞硫酸氫鈉組成的引發(fā)劑及二次蒸餾水為原料的醫(yī)水凝膠生產(chǎn)線上，取聚合反應(yīng)后，清除單體的再處理過程中擬排棄的洗滌水。用紫外分光光度計(jì)測(cè)量吸光度A1，將該值與C-A關(guān)系圖作參比。或代入方程即可得出此時(shí)的水凝膠單體含量是多少，是否與符合標(biāo)準(zhǔn)，并決定是否繼續(xù)再處理過程，保證最終得到合格產(chǎn)品。
本實(shí)施例所使用的紫外線波長可在190-220nm范圍內(nèi)選擇。繪制C-A關(guān)系線的標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液可以多于四種，所繪制的C-A線會(huì)更精確。
權(quán)利要求
一種醫(yī)用聚丙烯酰胺水凝膠制備過程中的檢測(cè)方法，其特征是采用紫外分光光度法測(cè)定聚合反應(yīng)結(jié)束后清除單體等雜質(zhì)過程中的洗滌液，當(dāng)洗滌液中單體含量降至符合標(biāo)準(zhǔn)(10-6以下)時(shí)，終止再處理，得醫(yī)用水凝膠產(chǎn)品，所說的紫外分光光度法的步驟是先測(cè)定并繪制出選定的光波長度及符合質(zhì)量要求含量相鄰濃度范圍的丙烯酰胺單體溶液的濃度C和吸光度A的關(guān)系曲線(C-A關(guān)系線)，此關(guān)系線還可以直接換算時(shí)一個(gè)一元線性回歸方程式y(tǒng)＝k+bx(k、b為常數(shù))，實(shí)際測(cè)量時(shí)，取聚合反應(yīng)后再處理過程中的洗滌水，用分光光度計(jì)測(cè)出其吸光度A1，對(duì)照上述關(guān)系圖，或?qū)?shù)值代入方程式即得出單體含量。
全文摘要
一種醫(yī)用聚丙烯酰胺水凝膠制備過程中的檢測(cè)方法。采用紫外分光光度計(jì)測(cè)量聚合反應(yīng)結(jié)束后的再處理過程洗滌水中的丙烯酰胺單體含量。具體步驟是預(yù)先配制參照單體溶液，測(cè)定不同濃度C下參照溶液的紫外吸光度A，并在平面坐標(biāo)上繪制C－A關(guān)系線，確定合格產(chǎn)品的范圍。在醫(yī)用水凝膠制備的再處理階段，取洗滌水，測(cè)定洗滌水吸光度A1，將A1和C－A關(guān)系線參比，即可確定此時(shí)單體含量是否符合限量標(biāo)準(zhǔn)。此方法比以往的液相色譜法快60－100倍，可直接用于生產(chǎn)過程中的監(jiān)測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/31GK1453572SQ0211870
公開日2003年11月5日 申請(qǐng)日期2002年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月23日
發(fā)明者曹孟君 申請(qǐng)人:吉林富華醫(yī)用高分子材料有限公司